桐酸基C_(22)三元酸钙盐的制备及其PVC复合热稳定体系优化设计

以桐马酸酐——C22三元酸单甲酯(MEMAA)为原料,采用复分解反应合成了桐酸基C22三元酸钙盐(TOTC),并利用FTIR表征其结构。通过刚果红法和热老化烘箱法考察了亚磷酸三苯酯(TPP)﹑季戊四醇(PER)、β-二酮(DT)对桐酸基C22三元酸钙/硬脂酸锌体系初期着色性及热稳定性的影响,在此基础上通过正交实验完成了桐酸基C22三元酸钙锌复合热稳定剂体系的配方优化设计。结果表明:TOTC、ZnSt2、DT、TPP、PER的质量比为48∶12∶2∶5∶10时,钙锌复合热稳定剂体系热稳定性最佳。在100g PVC/40g DOP体系中加入最佳配方条件下的桐酸基C22三元酸钙锌复合热稳定剂3g,185℃下静态热稳定时间可达50min,热稳定性优于部分国内市售产品,与德国熊牌钙锌复合热稳定剂相当。

油脂合成C_(22)二元酸及三元酸的研究

以梓油及棉籽油为原料 ,对顺 -反式共轭酸与马来酐的双烯加成反应进行了研究 ,探讨了不同的催化剂用量、反应时间对合成反应的影响 ,获得了 90

C_(22)-三元酸三酯的合成

C22-三元酸三酯的合成以棉籽油甲酯为原料，将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化成共轭亚油酸甲酯，同时与富马酸二酯发生Diels-Alder反应，生成C22-三元酸三酯。采用正交实验设计探讨了C22-三元酸的甲基二异戊酯的投料比、温度、催化剂用量、反应时问对合成反应的影响。富马酸二酯加入量按照富马酸二酯：亚油酸甲酯（摩尔比）=1．1：1投料，反应温度选择在200～210℃，催化剂碘的用量在0．6％，反应控制在2h，最佳转化率相对于亚油酸甲酯可达96％。

C_(22)-三元酸的合成

以棉籽油脂肪酸为原料,将非共轭的亚油酸在碘催化下转化成共轭亚油酸,同时与富马酸发生Diels- Alder反应,制备了C_(22)-三元酸。采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳合成条件为：n(富马酸)：n(亚油酸)=(1．1～1．2)：1,反应温度180～190℃,碘的用量(与棉籽油脂肪酸质量比)0．15%～0．2%,反应时间2～3h；亚油酸转化率为98%。

C_(22)-三元酸二丁一甲酯增塑剂的合成及其性能

以废弃油脂脂肪酸甲酯为主要原料合成了C22-三元酸二丁一甲酯,产物经分子蒸馏分离提纯后加成物含量达到94.0%,并采用红外光谱和液质联用技术对产物结构进行了研究。对C22-三元酸二丁一甲酯的若干理化性能及其增塑PVC材料的各项性能与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)进行了比较测试。结果表明:C22-三元酸二丁一甲酯的闪点明显高于DOP,加热减量明显小于DOP;其增塑的PVC拉伸强度等力学性能、电绝缘性能和抗老化性能均优于DOP增塑的PVC材料。最后采用线虫实验比较了C22-三元酸二丁一甲酯和DOP的毒性大小,结果 C22-三元酸二丁一甲酯对线虫的毒性小于DOP。

桐酸基三元酸钙盐制备及对PVC热稳定性的研究

以C22三元酸单甲酯(MEMAA)为原料、无水乙醇为溶剂,然后和氢氧化钠和氯化钙发生复分解反应合成了桐酸基三元酸钙盐。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)对合成产物进行表征,以刚果红法、热老化烘箱法和热重(TG)分析法考察其作为PVC热稳定剂时的热稳定性,并对其热稳定机理进行了初探。结果表明,桐酸基三元酸钙盐作为PVC热稳定剂能够中和吸收PVC热降解所产生HCl,从而减缓PVC的脱HCl速率;与二聚脂肪酸钙相比,桐酸基三元酸钙盐使PVC具有更好的热稳定性。

C_(22)-二元酸单甲酯的合成

以棉籽油甲酯为原料,将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化共轭亚油酸甲酯,同时与富马酸发生Diels-Alder反应,生成C22-二元酸单甲酯,并采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。富马酸加入量按照n(富马酸)∶n(亚油酸甲酯)=1.1∶1投料,反应温度选择在200～210°C,催化剂碘的用量在0.3%(质量分数),反应控制在2h,转化率相对于亚油酸甲酯为98%。此工艺易于实现产业化。