C_(60)-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成、pH值对柱电渗流的影响.结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡,可建立稳定的电色谱方法,并且填充柱可以在pH 2.5-7的范围内提供稳定的电渗流,有利于电色谱分离。

HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

采用酸．碱催化的溶胶一凝胶法制备二氧化硅微球，系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后，获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺．Ⅳ．丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明：最佳的二氧化硅微球制备条件为，n（H20）：n[正硅酸乙酯（TEOS）]=6：4，V（EtOH）：V（TEOS）=3：5，旋蒸温度为57℃，搅拌速度为2190r／min，致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3～10μm、比表面积为464．11m2／g、孔体积为1．14m3/g、平均孔径为9．81nm，且孔径分布窄、硅羟基含量高达0．5450mmol／g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474／m和86984／m（以甲苯计），且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1．44和1．22mmol／g，对甲苯磺酸吸附量分别为240．8和217．6mg／g。