小檗碱C(9)位硫辛酸酯类化合物的合成及量子化学计算研究

现代医学研究证实,小檗碱具有显著的降糖活性和临床安全性。目前,临床应用的降糖药物能够有效控制血糖,但使用不方便,副作用的问题难以避免,且对胰岛素分泌不足、胰岛素抵抗等问题研究少之甚少。本文以小檗碱为先导化合物,对其C(9)位进行结构修饰,并在相应的位点引入具有抗氧化作用的硫辛酸,合成了小檗碱C(9)位硫辛酸酯及其类似物,希望能够得到一种具有双功能双位点的新型降糖药物,达到修复和改善胰岛功能的目的。中间体9-O-取代基类BBR的合成是反应中关键一步,通过量子化学计算比较了三种试剂1,2-二溴乙烷、2-溴乙醇、环氧乙烷的亲电反应能力,为后续中间体的合成工艺提供初步理论依据。

阴离子交换固相萃取GC-MS/MS方法检测鱼肉制品中的河豚毒素

目的建立高灵敏度的检测鱼肉制品中河豚毒素的阴离子交换固相萃取(SPE)气相色谱-串联质谱法。方法采用直接碱解的样品处理方法,将鱼肉制品中的河豚毒素转化为C9碱,经阴离子交换(SAX)固相萃取柱净化、双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化衍生后,在气相色谱-串联质谱仪上以选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果与结论在最优分析条件下,染毒的鱼肉样品中河豚毒素的线性范围为10～1000μg/kg,检测限为8μg/kg。该方法专属性强、灵敏度高,操作相对简便。