CA-3F车钩钩体强度校核及可靠性分析

针对CA-3型车钩的缺陷,研发设计了CA-3F型自动车钩。在车钩投入生产前需要分析其结构强度和疲劳强度,并对钩体的可靠性进行分析。利用三维软件建立CA-3F车钩钩体模型,应用有限元分析软件ANSYS,依据国家规定和强度理论对CA-3F车钩进行有限元分析。根据有限元分析结果确定疲劳控制点,利用Goodman-Smith疲劳极限图对钩体进行疲劳强度校核。利用ANSYS中的PDS模块,依据可靠性理论中Monte Carlo方法编写可靠性分析命令,计算CA-3F车钩钩体的可靠度。计算结果表明钩体符合国家规定,钩体的疲劳强度满足要求,钩体可靠度为1,可投入生产。

CA-3型车钩(防脱)的研制

为满足哈萨克斯坦棚车、平车、罐车及粮食漏斗车的需要,齐轨道装备公司研制开发了CA-3型车钩(下防脱)和CA-3型车钩(上、下防脱)两种车钩。本文主要介绍了CA-3型车钩(防脱)设计的背景、结构、主要特点、试制及试验情况。

黄腐酸对Ca(NO_(3))_(2)胁迫下菜薹幼苗生长及生理生化特性的影响

土壤次生盐渍化会严重影响菜薹的产量及品质,黄腐酸作为一种全水溶性的有机物质,对缓解植物盐胁迫具有积极作用。本研究以金秋红二号红菜薹为试验材料,探究在Ca(NO_(3))_(2)胁迫下外源施用黄腐酸对菜薹幼苗生长发育和生理生化指标的影响。结果表明,与15 mmol/L Ca(NO_(3))_(2)(CK)相比,80 mmol/L Ca(NO_(3))_(2)处理显著抑制了菜薹的生长,而与80 mmol/L Ca(NO_(3))_(2)处理相比,80 mmol/L Ca(NO_(3))_(2)+100μmol/L黄腐酸处理可以显著缓解Ca(NO_(3))_(2)对菜薹的抑制作用,促进菜薹幼苗的生长,增加菜薹幼苗的净光合速率及气孔导度。同时与80 mmol/L Ca(NO_(3))_(2)处理相比,80 mmol/L Ca(NO_(3))_(2)+100μmol/L黄腐酸处理可以显著降低菜薹幼苗叶片相对电导率和丙二醛含量,减少O_(2)·^(-)、H_(2)O_(2)的积累,增强抗氧化酶(超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、抗坏血酸酶)活性。上述结果表明,外源施用黄腐酸可以通过提高菜薹的光合和抗氧化能力来缓解Ca(NO_(3))_(2)胁迫,本研究结果可为黄腐酸在缓解蔬菜盐胁迫中的应用提供理论依据。

Ca+GA_(3)处理对减轻芦柑裂果的生理与分子机制研究

【目的】探究减轻芦柑裂果的生理与分子机制。【方法】以10年生早熟芦柑(易裂品种)为试材,果面喷施0.3 g·L^(-1)螯合钙和10 mg·L^(-1)GA_(3)为处理,以清水为对照(CK)。测定裂果率和果实外观品质,同时测定果皮ROS含量和抗氧化能力、细胞壁代谢酶活性和结构成分含量,以及抗氧化酶和细胞壁代谢酶相关基因表达差异。【结果】Ca+GA_(3)处理有效降低了裂果率,增大了芦柑果形指数、单果质量和果顶果皮厚度;提高了芦柑果皮中抗氧化酶SOD、CAT活性,降低了H_(2)O_(2)、O_(2)^(·-)产生速率和MDA含量以及POD、PPO活性。同时,Ca+GA_(3)处理提高了芦柑果皮果胶、纤维素含量,降低木质素含量以及PME、PL、PG、CX和PAL、4CL、C4H活性;提高了果皮的延展性和韧性,减少了裂果的发生。Ca+GA_(3)处理显著提高了抗氧化酶相关基因CrSOD、CrCAT在芦柑果皮中的相对表达量,降低了CrPOD、CrPPO以及细胞壁代谢相关基因CrPME、CrPL、CrPG、CrCX、CrPAL、Cr4CL、CrC4H的相对表达量。【结论】在生理与分子水平上明确了Ca+GA_(3)处理可以通过调控果皮活性氧代谢与细胞壁代谢来降低裂果率。研究结果对生产上预防和减轻芦柑裂果具有一定理论意义和应用价值。

CaMKⅡγ和CaMKⅡδ通过PI3K/Akt/Erk信号通路减轻小鼠神经元缺血再灌注损伤

目的观察钙/钙调蛋白依赖性激酶Ⅱ(CaMKⅡ)的同工型CaMKⅡγ和CaMKⅡδ对鼠神经元细胞缺血缺氧再灌注损伤的影响,并探究其作用机制。方法分离胚胎期第18天胎鼠大脑用于提取原代神经元,在5%CO_(2)、37℃条件下培养,分为常规培养的对照组、空白对照组(si-NT)、CaMKⅡγ敲除组(si-CAMK2G)和CaMKⅡδ敲除组(si-CAMK2D)。研究组神经元转染处理后,更换为无糖培养基,并将其置于缺氧环境中模拟氧糖剥夺(OGD/R)条件,持续1 h,随后复原标准培养环境。通过对神经元裂解物行免疫蛋白印迹检测磷脂酰肌醇-3-激酶/细胞外信号调节激酶(PI3K/Akt/Erk)信号通路构件的表达量,并建立小鼠大脑中动脉闭塞(MCAO)模型,通过对比假手术组(Sham)(n=25)和MCAO组(n=25)PI3K/Akt/Erk信号通路表达来进行验证。结果si-CAMK2G组的胎鼠神经元细胞在OGD/R 12、24、48、72 h的生存率明显低于si-NT组(P<0.01或0.001),并可逆转OGD/R介导的胎鼠神经元细胞CaMKⅡγ表达上调。si-CAMK2G组和si-CAMK2D组与si-NT组相比,PI3K/Akt/Erk信号通路表达受到明显抑制(P<0.01)。在MCAO模型中,MCAO组小鼠脑CaMKⅡδ和CaMKⅡγ的表达显著增加并激活了PI3K/Akt/Erk信号通路,CaMKⅡδ和CaMKⅡγ,Erk、磷酸化Erk、Akt和磷酸化Akt在MCAO造模成功再灌注后24、48、72和96 h的表达显著高于Sham组再灌注24 h(P<0.05,0.01或0.0001)。结论CaMKⅡγ和CaMKⅡδ在神经元细胞发生缺血缺氧损伤时的神经保护作用可能是通过PI3K/Akt/Erk信号通路介导的。

曲妥珠单抗联合紫杉醇治疗对转移性乳腺癌患者血清CEA、CA-125及CA15-3的影响

目的探讨曲妥珠单抗联合紫杉醇对转移性乳腺癌患者血清癌胚抗原(CEA)、糖类抗原(CA-125)及糖类抗原(CA15-3)的影响。方法选择我院2014年3月~2016年3月接诊的80例转移性乳腺癌患者作为研究对象,对患者的临床资料进行回顾性分析,本次研究采用随机数表法将患者均分为两组,即分为观察组和对照组各40例。观察组采用曲妥珠单抗联合紫杉醇进行治疗;对照组采用单纯的曲妥珠单抗进行治疗。经过治疗后对比分析两组不同的治疗方案对早期转移性乳腺癌患者血清CEA、CA-125及CA15-3的影响、近期临床疗效以及不良反应情况。结果两组治疗前后的血清CEA、CA-125及CA15-3水平差异变化明显,并且观察组治疗后的血清CEA、CA-125及CA15-3水平明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,与对照组相比,观察组有效率高,差异有统计学意义(10%vs47.5%,P<0.05);两组患者的不良反应比较差异无统计学意义(32.5%vs 27.5%,P>0.05)。结论临床治疗转移性乳腺癌患者,使用曲妥珠单抗联合紫杉醇方案,可以有效降低患者血清CEA、CA-125及CA15-3水平,两种药物联合使用能发挥协同作用,副作用较小,不良反应发生的几率较低,并且可控,值得临床推广使用。

乳腺癌患者CA-15-3、CEA临床应用价值探讨

目的探讨CA-15-3、CEA在乳腺癌患者中的应用价值。方法应用电化学发光技术对62例乳腺癌患者、22例乳腺良性疾病患者及20例正常对照者血清CA-15-3、CEA水平进行了检测并比较。结果CA-15-3、CEA水平在乳腺癌Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期与乳腺良性疾病组及正常对照组无显著性差异(P>0.05),但在乳腺癌临床分期中有逐渐升高趋势,在Ⅳ期乳腺癌中表达明显增高(P<0.05;P<0.01),在远处转移患者表达明显高于单纯淋巴结转移患者,有淋巴结转移患者表达明显高于无淋巴结转移患者(P均<0.01),在不同组织来源乳腺癌患者中表达无明显差异(P>0.05)。结论CA-15-3、CEA并非乳腺癌早期诊断的理想标志物,但其表达与肿瘤临床分期、淋巴结转移及远处转移密切相关,在预测乳腺癌转移、复发及监测疗效、判断预后等方面具有重要临床应用价值,在乳腺癌中表达无组织细胞特异性。

挤压温度对Mg-3Al-3Ca-0.5Mn镁合金组织及拉伸性能的影响

本文以Mg-3Al-3Ca-0.5Mn合金为研究对象,研究了在相同挤压比(挤压比为61),不同挤压温度(300℃、350℃、400℃)下制备的热挤压成型棒材的组织及力学性能。结果表明:较低的挤压温度(300℃)下,合金晶粒由等轴晶转变为混晶组织,合金的抗拉强度和屈服强度逐渐降低,但是延伸率显著提高。挤压温度为300℃时,动态再结晶不完全,合金中的第二相存在团簇现象,合金具有最佳的抗拉强度和屈服强度,分别为424MPa和393MPa;随着挤压温度升高到400℃时,动态再结晶更加完全,第二相呈弥散均匀分布,合金延伸率为12.7%。

Mg-5Y-3Sm-0.8Ca-0.5Sb合金的强化作用评估

通过组织分析、拉伸试验和理论计算,研究了强化作用对时效态Mg-5Y-3Sm-0.8Ca-0.5Sb合金屈服强度的贡献量。结果表明,该合金在细晶强化的基础上,以损失部分固溶强化为代价,产生了显著的析出强化,大幅提高了屈服强度。固溶强化对合金屈服强度的贡献量略低于细晶强化,析出强化的贡献量超过总屈服强度的50%。

热处理对Mg-11Gd-3Y-0.6Ca-0.5Zr合金显微组织和腐蚀行为的影响

本工作以Mg-11Gd-3Y-0.6Ca-0.5Zr合金为研究对象,对其进行固溶和时效热处理。采用金相显微镜、带能谱的扫描电镜、X射线衍射仪对热处理前后及腐蚀后合金的显微组织和物相进行分析,并采用静态失重法、电化学测试方法研究了热处理前后合金的耐腐蚀性。结果表明:合金铸态组织由α-Mg基体和沿晶分布的粗大共晶相Mg 5Gd、Mg 24 Y 5和Mg 2Ca组成,经固溶时效后,共晶相种类没有改变,但第二相变得细小、弥散,呈颗粒状和短棒状均匀分布在基体上。在3.5%(质量分数)NaCl溶液中,热处理显著提高了合金的耐蚀性,其中,时效态合金的腐蚀速率最小,自腐蚀电位最高,腐蚀电流密度最小,合金的耐蚀性最好,表现为轻微的均匀腐蚀,其次为固溶态、铸态。合金表面的腐蚀产物主要为Mg(OH)2。

热处理对Mg-11Gd-3Y-0.8Ca-0.5Zr合金显微组织及性能的影响

采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、XHB-3000型布氏硬度计和万能电子拉伸实验机等研究了Mg-11Gd-3Y-0.8Ca-0.5Zr合金的最佳热处理工艺和热处理对合金显微组织及性能的影响。结果表明:合金的最佳固溶工艺为485℃×16 h+505℃×16 h,时效工艺为225℃×12 h。铸态合金主要由初生相α-Mg基体和大量处于晶界处网络状的Mg5Gd、Mg24Y5、Mg2Ca相组成。经固溶时效后,相种类没有变化,但晶界变得清晰,第二相的形貌显著改变,呈颗粒状和短棒状均匀分布在基体上,组织得到明显改善,合金的力学性能显著提高,时效态合金的抗拉强度、屈服强度及硬度均显著优于铸态合金,分别由原来的217 MPa、185 MPa和92 HB增加到265 MPa、228 MPa和121 HB,这主要归功于时效沉淀强化的作用。

Zn对挤压态Mg-3Sn-1Ca合金耐蚀性的影响

目的 提高挤压态Mg-3Sn-1Ca合金的耐腐蚀性能。方法 通过合金熔炼制备了Mg-3Sn-Ca(TX31)和Mg-3Sn-Ca-Zn(TXZ311)两种挤压态合金,利用XRD、金相、SEM、EDS、EBSD、析氢、电化学极化曲线和阻抗谱,分析了TX31和TXZ311两种合金的微观组织及耐腐蚀性能。结果 XRD和EDS结果表明,挤压态TX31和TXZ311两种合金中第二相均为CaMgSn相,TXZ311合金中由于Zn的添加,CaMgSn相增加且分布更加均匀。金相和EBSD结果表明,Zn的添加可以提高TX31合金的动态再结晶程度和{0002}基面织构强度,改善TX31合金中组织的不均匀性。从极化曲线上可得,腐蚀电位和腐蚀电流分别为-1.57V和6.95×10^(-5)A。添加Zn后,腐蚀电位升高(-1.49 V),腐蚀电流减小(1.02×10^(-5)A),表明合金耐蚀性提高。对比两种合金阻抗谱可发现,TXZ311合金具有比TX31合金更大的容抗弧,表明其表面的电荷转移电阻和表面膜的电阻最高,动态腐蚀过程中氧化产物膜具有较好的稳定性,有效阻碍了α-Mg基体的腐蚀。TX31合金析氢量和时间成正比,腐蚀速率为3.7mm/a。而TXZ311合金腐蚀速率仅为1.6mm/a,析氢量在腐蚀12 h后明显降低,表明合金表面形成了可以阻碍腐蚀进行的氧化膜。结论 Zn元素可以极大提高TX31合金的耐蚀性。这是由于添加Zn元素后,TXZ311合金腐蚀膜层间的黏附力增加,动态再结晶程度增高,晶粒组织更加均匀,{0001}基面织构强度增加。因此,TXZ311合金的耐蚀性远高于TX31合金。

Ca-B-Si掺杂对Ba(Mg_(l/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷介电性能的影响

采用传统电子陶瓷工艺合成了Ca-B-Si(CBS)玻璃掺杂的Ba(Mgl/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷,研究了CBS掺杂量对陶瓷微波介电性能的影响。结果表明:CBS掺杂可促进陶瓷烧结并提高B位1:2有序度,进而降低微波介质损耗。当w(CBS)=3%时,陶瓷烧结温度由纯相时的1 500℃以上降至1 250℃,表观密度提高到6.32 g/cm3以上,陶瓷的微波介电性能达到最佳值:εr=26,Q.f=67 800 GHz(8 GHz),τf=25×10–6/℃。该陶瓷有望成为用于高频段微波器件的材料。

基于TOPSIS法对嫁接提高黄瓜耐Ca(NO_(3))_(2)胁迫的综合评价

为探究砧木嫁接提高黄瓜耐盐性调控机制,获得嫁接黄瓜耐盐性综合评价方法,以盐敏感型黄瓜(Cucumis sativus L.)‘津春4号’自嫁苗及其与南瓜(Cucurbita moschata Duch.)‘强力士’和‘青藤台木’的嫁接苗为试验材料,研究Ca(NO_(3))_(2)胁迫对不同砧木嫁接黄瓜幼苗生长、根系形态、光合荧光特性、抗氧化能力和渗透调节能力的影响,采用多指标协同评判法评价植株耐盐性。结果表明,Ca(NO_(3))_(2)胁迫下黄瓜自嫁苗植株中丙二醛(MDA)含量显著增加,植株生长和生理受到严重抑制,砧木嫁接可通过增加超氧化物歧化酶活性(SOD)、过氧化物酶活性(POD)活性、脯氨酸和可溶性糖含量提高黄瓜幼苗抗氧化能力和渗透调节能力,减轻Ca(NO_(3))_(2)胁迫对植株根系和叶片净光合速率(Pn)、气孔导度(Gs)、非光化学淬灭系数(NPQ)和PSII有效光化学量子效率(Fv’/Fm’)等光合荧光特性的破坏,缓解Ca(NO_(3))_(2)胁迫对黄瓜幼苗生长的不利影响。植株耐盐性综合评价结果表明南瓜品种‘强力士’是适于提高黄瓜耐盐性的优良砧木。

硅和CO_(2)加富对Ca(NO_(3))_(2)胁迫下番茄幼苗生长及生理特性的影响

[目的]本文旨在研究外源硅(Si)和CO_(2)加富对Ca(NO_(3))_(2)胁迫下番茄幼苗生长及生理特性的影响,探讨Si和CO_(2)加富缓解番茄Ca(NO_(3))_(2)胁迫的作用机制。[方法]采用水培法,以2叶1心的“中杂9号”番茄幼苗为试材,CO_(2)浓度分别设置为常规(400±20)μmol·mol^(-1)(以4表示)和加富(800±20)μmol·mol^(-1)(以8表示),Si浓度设置为1.5 mmol·L^(-1)的Na_(2)SiO_(3)·9H_(2)O(以Si表示),以常规CO_(2)浓度、正常营养液为对照(以CK表示),研究外源Si和CO_(2)加富处理对100 mmol·L^(-1)Ca(NO_(3))_(2)胁迫(以Ca表示)下番茄幼苗生长、光合特性、水分代谢、活性氧及抗氧化系统的影响。[结果](1)与4⁃CK相比,4⁃Ca处理显著抑制了番茄幼苗的生长,主要表现在总鲜质量、总干质量、叶绿素含量、净光合速率(Pn)、叶片水势、相对含水量、根系水力学导度及根系超氧化物歧化酶(SOD)活性的显著下降,叶片和根系中超氧阴离子(O_(2)^(-))产生速率、过氧化氢(H_(2)O_(2))和丙二醛(MDA)含量及电解质渗漏率的显著升高。(2)与4⁃Ca相比,4⁃Ca⁃Si或8⁃Ca处理后番茄幼苗总鲜质量、总干质量、叶片水势、Pn及根系SOD活性均显著增加,4⁃Ca⁃Si后叶片中O_(2)^(-)产生速率、H_(2)O_(2)和MDA含量均显著降低,8⁃Ca处理后叶片中H_(2)O_(2)、MDA含量及电解质渗漏率均显著降低;8⁃Ca⁃Si处理后效果最显著,其中总鲜质量、总干质量均显著提高,叶片Pn、相对含水量、叶片水势、叶片和根系SOD活性显著增加;O_(2)^(-)产生速率、H_(2)O_(2)和MDA含量、电解质渗漏率均显著下降。[结论]外源施Si或CO_(2)加富可以通过提高净光合速率、水分代谢及抗氧化酶活性,降低活性氧的积累,从而缓解Ca(NO_(3))_(2)胁迫对番茄生长发育的抑制,促进植株生长,其中8⁃Ca⁃Si处理的缓解效果最佳。

不同水平钙肥对设施生姜生长、产量和根茎品质的影响

以莱芜大姜为试材,通过温室盆栽试验,采用根际增施的方法研究2.5、5.0、7.5、10.0、12.5 g·株^(-1)5个不同水平Ca(NO_(3))_(2)对生姜生长、产量及品质的影响。结果表明,增施外源Ca(NO_(3))_(2)促进了生姜的生长,提高了叶片色素含量、净光合速率及根茎的产量和品质。其中Ca(NO3)2施用量≥7.5 g·株^(-1)时与不施钙(CK)相比对生姜有显著的促长增产和提质作用,在10.0 g·株^(-1)时效果最显著,采收期生姜叶片叶绿素含量和光合速率较CK显著提高21.44%和34.37%,单株产量显著增加44.22%;可溶性糖、可溶性蛋白、游离氨基酸及维生素C含量分别显著提高28.13%、36.52%、19.15%和17.49%。Ca(NO_(3))_(2)施入量在12.5 g·株^(-1)时促进作用减弱。综上所述,试验范围内外源Ca(NO_(3))_(2)均促进了生姜生长和产量增加,改善了生姜根茎品质,以外源钙施用量为10.0 g·株^(-1)时,更利于提高生姜产量和品质。

Dy^(3+)及Ca^(2+)-Ge^(4+)联合取代对石榴石铁氧体高功率低损耗特性的影响

采用传统陶瓷工艺制备Dy^(3+)和Ca^(2+)-Ge^(4+)取代的钇铁石榴石铁氧体,考察Dy^(3+)和Ca^(2+)-Ge^(4+)取代对材料显微结构、饱和磁化强度、铁磁共振线宽、自旋波线宽、电阻率等性能的影响。研究表明,Dy^(3+)取代24c位的Y^(3+),对样品显微结构、饱和磁化强度、电阻率和介电损耗无明显影响。随着Dy^(3+)取代量的增加,自旋波线宽从8.9 Oe提高到28.5 Oe。为了降低材料的损耗,采用适量的Ca^(2+)-Ge^(4+)取代24c位的Y^(3+)和24d位的Fe^(3+),铁磁共振线宽从162 Oe减小到102 Oe,自旋波线宽从15.3 Oe增大到22.5 Oe。此外,Ca^(2+)-Ge^(4+)取代对石榴石铁氧体的介电损耗影响不大,使其保持良好的介电性能。

钙肥不同水平对高温夏季生姜幼苗的生理特征和叶绿素荧光的影响

为探明钙对生姜幼苗生长发育的调控机制,对生姜夏季安全生产提供理论依据及技术途径,笔者以“莱芜大姜”为试材,以不添加钙为对照,用盆栽培养方法,研究Ca(NO_(3))_(2)浓度分别为2.5,5.0,7.5,10.0,12.5g·株^(-1)对夏季高温时生姜幼苗叶片生理及光合特征的影响.结果显示,随着高温时间的持续,未施Ca肥处理的生姜叶片硝酸还原酶活性、色素含量及光合作用参数逐渐降低,电解质渗透率增加;Fv/Fm,ФPSII,Fv'/Fm',qP和P持续下降,而NPQ恰好相反.添加Ca(NO_(3))_(2)可有效缓解夏季高温对生姜植株的伤害,表现为生姜植株的电解质渗透率数值下降,生姜叶片叶绿素和类胡萝卜素含量升高,抑制生姜叶片硝酸还原酶NR活性及光合效率Pn的下降幅度;PSII的正常生理功能得以维护,叶绿素荧光参数得到有效改善.生姜叶片的各测定指标随Ca(NO_(3))_(2)浓度的增大出现先升后降或先降后升的趋势,Ca(NO_(3))_(2)浓度为10.0g·株^(-1)时,各处理的指标达到最佳,超过该最适浓度值后,各测定指标均出现下降或上升.以上表明,合适浓度的Ca(NO_(3))_(2)能有效提高叶片光合性能,增强夏季生姜幼苗的耐热性.

表面活性剂对制备Ca掺杂β-In_(2)S_(3)微观结构的影响及其光催化降解甲基橙性能

制备过程中添加表面活性剂可以影响光催化剂纳米颗粒形貌与尺寸等,从而影响其光催化性能。本工作采用水热法制备了添加不同表面活性剂的Ca掺杂β-In_(2)S_(3)光催化剂,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外可见漫反射光谱等对制备的光催化剂进行了理化性能表征。结果表明:SDS与CTAB的加入,对Ca掺杂β-In_(2)S_(3)光催化剂的形貌结构影响不明显,而CHSB与PVP的加入,明显改变了其形貌结构。尤其是PVP的加入极大促进了Ca掺杂β-In_(2)S_(3)片状结构的生长,展现出最丰富的片状结构和最大的比表面积,这将增加光催化剂表面的活性位点,提升其光催化性能,30min可实现98.38%的甲基橙(MO)降解率。随着PVP含量从0增加到0.022g,光催化效果逐渐提升,再继续增加到0.033g时,提升效应不明显。自由基捕获实验证明光催化过程中光生空穴和超氧自由基是主要的活性物质。并通过以上表征手段结合自由基捕获实验分析了该光催化剂对MO的降解机理。本文可为水热法制备半导体光催化剂过程中表面活性剂的添加提供参考。

基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质

研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。