气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中的10种有机锡化合物的含量

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L^(-1)以内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.065~2.6μg·kg^(-1)之间。回收率在85.1%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在3.9%~10%之间,方法能满足玩具产品中有机锡化合物含量的测定。

人血浆7α-羟基-4-胆固醇烯-3-酮及胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱定量方法研究

目的·建立人血浆中7α-羟基-4-胆固醇烯-3-酮(7α-hydroxy-4-cholesten-3-one,C4)以及胆酸(cholic acid,CA)、鹅去氧胆酸(chenodeoxycholic acid,CDCA)的定量方法。方法·采用乙腈提取人血浆中C4、CA、CDCA,利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术,通过内标校正的标准曲线法定量C4、CA、CDCA含量。结果·经方法学验证,C4、CA、CDCA的检出限(limits of detection,LOD)分别为0.16、0.02、0.04 nmol/L,均具有良好的线性关系(均R2>0.998);重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均低于3.0%;日内及日间精密度的RSD均小于6%;4℃保存7 d结果稳定,RSD均小于10%;C4、CA和CDCA的平均加标回收率分别为97.7%、113.3%、105.0%。结论·该方法具有较高的检测灵敏度、良好的精密度和稳定性,可用于血浆生物样本的定量检测。

UPLC-MS/MS多组分快速测定结合化学模式识别的玉叶清火片质量控制研究

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法安捷伦Zorbax SB C18柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol/L乙酸铵)水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),综合评价其质量的差异性。结果在优化的色谱质谱条件下,10种成分分别在0.3525~14.1000、5.402~270.100、0.2058~8.2320、1.050~42.020、4.020~160.800、4.328~173.100、2.044~204.400、2.251~225.000、0.2328~9.3120、4.708~188.300μg/mL线性关系良好(r>0.9991),平均加样回收率95.02%~99.66%(RSD<3.0%);定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定;但通过CA和PCA均发现不同批次药品质量之间仍然存在微小差异,最后通过OPLS-DA筛出引起批次间质量差异的6个标志性成分,分别是穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、玉叶金花苷酸甲酯、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸。结论实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶清火片中多种主要活性成分的快速测定;测定结果结合化学模式识别技术可从整体上综合评价药物质量,为玉叶清火片的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。