非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量HPLC-CAD检测方法的建立

目的建立非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用0.1 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈=50∶50,等度洗脱15 min,流速1.0 mL·min^(-1),检测器:CAD检测器(模式:high,50℃)。结果在选定的色谱条件下,非那雄胺片中SDS的分离度达到9.07,在0.0020~0.1229 mg·mL^(-1)(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好线性关系。SDS的定量下限为2.048μg·mL^(-1),平均回收率(n=9)为99.39%,回收率RSD=2.50%。结论经方法学验证,该法专属性良好,可用于非那雄胺片中SDS残留量的检测。

高效液相色谱法测定氨甲基膦酸的含量

建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液（甲酸调pH=3.0）—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器（CAD）测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲基膦酸进样精密度RSD为0.04%,进样量在2.5~12.5μg范围内时呈现良好线性关系,相关系数r=0.999 0,定量限为0.041 52g/L.

HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠中的有关物质

建立了HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠(1)原料药中的7种有关物质(2~8)。色谱柱采用Poroshell 120 SB-C8柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相A为0.5%甲酸溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃。电雾式检测器(CAD)雾化器温度为35℃,过滤常数为3.6 s,数据采集速率为5 Hz。结果表明,3在5~300 μg/mL内线性关系良好,1及其他有关物质均在2~40 μg/mL内线性关系良好。1原料药及各杂质(2~8)的定量限为0.985~1.145 μg/mL,检测限为0.493~0.573 μg/mL;2~8的平均回收率(n=9)为95.6%~99.4%,RSD为1.21%~3.32%。该方法准确、重现性好、精密度高,可检测1原料药中的有关物质,为1的质量控制提供了可靠的检测方法。

HPLC新探测器

ESA公司说它的新的HPLC技术，是应用了Corona Charged Aerosol Detector(CAD)检测器，它提供10倍的蒸发光散射(ELS)，比LC-MS、UV或ELS更协调和灵敏。这种带电荷气溶胶检测器Corona CAD可以整合到现有的仪器上，分析不发挥或半挥发化合物，包括药物分子、碳水化合物、