HPLC法测定荧光增白剂CBS-127的含量

建立了高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS-127含量的方法.采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90%∶10%),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为356 nm,柱温40℃.CBS-127在0.5～2.5μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为99.78%,RSD值为0.7%(n=6).该方法精密度高、重现性好、结果准确可靠,为荧光增白剂CBS-127的质量评价提供了有效的方法.

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10^(-3) mg·kg^(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg^(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。

荧光增白剂CBS-127合成工艺研究

以联苯二氯苄、亚磷酸三甲酯、邻甲氧基苯甲醛为原料经膦酰化、缩合反应制备荧光增白剂CBS—127,最佳工艺条件:膦酰化反应物料m(联苯二氯苄):m(亚磷酸三甲酯)为1:1.24,加料温度140℃,甲醇用量150 mL,反应时间2h;缩舍反应温度50℃,物料配比m(膦酰化反应产物):m(邻甲基苯甲醛)为1:0.85。该条件下反应总收率80％以上,产品增白强度(相对于标准品)为102％。