采用碳端到氮端依次连接策略,以天冬氨酸、甘氨酸、精氨酸为起始原料,以HBTU为缩合剂,Asp(OBzl)-OAllyl顺次分别与Boc-甘氨酸和Cbz-Arg(Cbz)2偶联生成碳端和氮端保护的RGD。进一步在N-甲基吗啉存在下以Pd(PPh3)4催化脱去烯丙基,得到目...采用碳端到氮端依次连接策略,以天冬氨酸、甘氨酸、精氨酸为起始原料,以HBTU为缩合剂,Asp(OBzl)-OAllyl顺次分别与Boc-甘氨酸和Cbz-Arg(Cbz)2偶联生成碳端和氮端保护的RGD。进一步在N-甲基吗啉存在下以Pd(PPh3)4催化脱去烯丙基,得到目标产物。中间产物和目标产物的分离、提纯采用重结晶和柱层析法,应用1 H NMR,13C NMR和MS等对其结构进行了表征。展开更多
An efficient and eco-friendly protocol for the chemoselective N-benzyloxycarbonylation of amines was described.The reaction of amines with benzyl chloroformate（Cbz-Cl） in the presence of PEG-600 at room temperature ...An efficient and eco-friendly protocol for the chemoselective N-benzyloxycarbonylation of amines was described.The reaction of amines with benzyl chloroformate（Cbz-Cl） in the presence of PEG-600 at room temperature afforded the corresponding N-Cbz derivatives in excellent yields.The method is applicable to the N-Cbz protection of aliphatic（acyclic and cyclic） and aromatic amines.展开更多
表面增强拉曼散射(SERS)技术在农药残留的检测方面具有很大的潜力,但在痕量和定量分析方面仍存在局限性。提出了一种基于Au@4-ATP@Au凸多面纳米颗粒(NCPs-Au@4-ATP@Au)为增强基底的农药检测方法。XRD结果表明,由于探针分子对金前驱的选...表面增强拉曼散射(SERS)技术在农药残留的检测方面具有很大的潜力,但在痕量和定量分析方面仍存在局限性。提出了一种基于Au@4-ATP@Au凸多面纳米颗粒(NCPs-Au@4-ATP@Au)为增强基底的农药检测方法。XRD结果表明,由于探针分子对金前驱的选择性和诱导性,NCPs-Au@4-ATP@Au纳米颗粒与球形金纳米颗粒晶面结构信息有明显差异,具体体现在(200)处的强反射峰。结合扫描电镜与吸收光谱可以确定,NCPs-Au@4-ATP@Au同时具备球形与多面体结构特征。吸收峰较球形金纳米颗粒有明显红移,更加接近激发光波长,这在理论上更有利于SERS信号的增强。实验证明,以表面包覆高指数晶面,同时内嵌4-ATP作为探针分子的NCPs-Au@4-ATP@Au为增强基底,农药多菌灵(CBZ)的检测限(LODs)达到0.66 nmol·L^(-1)。通过对CBZ分子的拉曼与SERS光谱位移分析可以初步确定,CBZ分子是通过NH键和CO键吸附于金纳米颗粒上。Au@4-ATP@Au利用多凸面结构体提高灵敏度的同时,以4-ATP作为定标信号,归一后光谱稳定性和时效性也得到改善。内标峰强度矫正后光谱稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低至7.03%,半个月内信号强度仅降低5.87%,RSD为2.94%。结果表明,NCPs-Au@4-ATP@Au提高了SERS在农药检测方面的痕量和定量检测能力,该基底有望推动SERS在实际中的应用。展开更多
文摘采用碳端到氮端依次连接策略,以天冬氨酸、甘氨酸、精氨酸为起始原料,以HBTU为缩合剂,Asp(OBzl)-OAllyl顺次分别与Boc-甘氨酸和Cbz-Arg(Cbz)2偶联生成碳端和氮端保护的RGD。进一步在N-甲基吗啉存在下以Pd(PPh3)4催化脱去烯丙基,得到目标产物。中间产物和目标产物的分离、提纯采用重结晶和柱层析法,应用1 H NMR,13C NMR和MS等对其结构进行了表征。
基金the National Science and Technology Project of China(No.2009ZX09102-054)for financial support
文摘An efficient and eco-friendly protocol for the chemoselective N-benzyloxycarbonylation of amines was described.The reaction of amines with benzyl chloroformate（Cbz-Cl） in the presence of PEG-600 at room temperature afforded the corresponding N-Cbz derivatives in excellent yields.The method is applicable to the N-Cbz protection of aliphatic（acyclic and cyclic） and aromatic amines.
文摘表面增强拉曼散射(SERS)技术在农药残留的检测方面具有很大的潜力,但在痕量和定量分析方面仍存在局限性。提出了一种基于Au@4-ATP@Au凸多面纳米颗粒(NCPs-Au@4-ATP@Au)为增强基底的农药检测方法。XRD结果表明,由于探针分子对金前驱的选择性和诱导性,NCPs-Au@4-ATP@Au纳米颗粒与球形金纳米颗粒晶面结构信息有明显差异,具体体现在(200)处的强反射峰。结合扫描电镜与吸收光谱可以确定,NCPs-Au@4-ATP@Au同时具备球形与多面体结构特征。吸收峰较球形金纳米颗粒有明显红移,更加接近激发光波长,这在理论上更有利于SERS信号的增强。实验证明,以表面包覆高指数晶面,同时内嵌4-ATP作为探针分子的NCPs-Au@4-ATP@Au为增强基底,农药多菌灵(CBZ)的检测限(LODs)达到0.66 nmol·L^(-1)。通过对CBZ分子的拉曼与SERS光谱位移分析可以初步确定,CBZ分子是通过NH键和CO键吸附于金纳米颗粒上。Au@4-ATP@Au利用多凸面结构体提高灵敏度的同时,以4-ATP作为定标信号,归一后光谱稳定性和时效性也得到改善。内标峰强度矫正后光谱稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低至7.03%,半个月内信号强度仅降低5.87%,RSD为2.94%。结果表明,NCPs-Au@4-ATP@Au提高了SERS在农药检测方面的痕量和定量检测能力,该基底有望推动SERS在实际中的应用。
