CCD-1原子发射光谱法快速测定矿石中锡元素

本文以K2S2O7、NaF、Al2O3、NH4I和C粉做为缓冲剂,Ge元素做内标,试样与缓冲剂1∶1混合均匀后用杯状带颈碳电极直接双份装样。利用原子发射光谱法,采用交流电弧激发火焰光源对试样燃烧以摄取锡元素多条光谱线。使用新型全自动CCD测光系统,以Ge 270.963 nm为内标线,选择了波长分别为283.993 nm,285.079 nm和281.358 nm的三条不同灵敏度的Sn元素谱线,对矿石中中、低及微量锡元素进行了测试,解决了传统原子发射光谱法只能进行微量元素分析无法对中低含量准确测试的缺陷,也克服了化学仪器法流程复杂、干扰严重的不足。本法不需要对试样进行稀释,就能对未知含量范围的试样直接测试,有效拓宽了锡元素的测试范围:0.001×10^(-2)~15.00×10^(-2),分析数据与参考值和原子荧光测试值相吻合。方法操作简便、快速,用于样品测试取得了满意的效果。

纳米氧化铝微柱富集-等离子体发射光谱法测定植物中痕量稀土元素

以负载了1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用等离子 体原子发射光谱法(ICP AES),系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,并确 定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明:在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5 mol/L盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.16、 0.19和0.39μg/L;相对标准偏差(RSD)分别为2.7%、3.2%和1.6%(n=9,C=0.5mg/L)。方法应用于植 物标样中痕量Sc、Y和La的测定,其测定值与标样值吻合很好。

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4-0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差（n=10）在0.44%-7.3%之间,回收率为92%-100%。

纳米氧化铝微柱富集ICP-AES测定大白口蘑中的痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc^(3+),Y^(3+)和La^(3+)的吸附性能,并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明:在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5 mol·L^(-1)盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。该方法对Sc^(3+),Y^(3+)和La^(3+)的检出限分别为0.15,0.18和0.34μg·L^(-1);相对标准偏差(RSD)分别为2.5%,3.0%和1.7%(n=12,c=0.5μg·L^(-1))。方法应用于大白口蘑(Tricholoma giganteum)中痕量Sc,Y和La的测定,结果满意。

萃取分离ICP-AES法测定二氧化锆中镧和钇

利用 1-苯基 - 3-甲基 - 4-苯甲酰基 -吡唑酮 [5 ](PMBP) -氯仿溶液在高酸度下对锆的选择性萃取 ,使基体与待测元素分离 ,然后以电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法 ,测定了高纯二氧化锆中痕量杂质元素La和Y的含量 ,样品分析结果满意。