毛细管电泳-场强放大样品堆积法检测染发剂中的7种苯胺类物质

建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4'-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法。在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/LNaH2 PO4,0.015 mo l/L三乙醇胺,pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离。考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响。最佳的富集条件为:水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10-3 mol/L磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s。线性范围为3～1 000μg/L(R2>0.996),检出限为0.26～2.75μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1～3个数量级。在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g。平均加标回收率为74%～108%。该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用。

高效毛细管电泳柱上富集测定福莫特罗干糖浆

目的 :研究了低规格药物福莫特罗干糖浆的含量测定。方法 :采用高效毛细管电泳柱上富集的方法进行测定。电压进样 ,1 0kV ,2 0s,运行电压 2 0kV ,运行缓冲液为 80mmol·L- 1磷酸盐缓冲液 ( pH 3 0 ) ;检测波长为 2 0 0nm。 结果 :福莫特罗浓度在 0 2 5～ 2 0 μg·mL- 1之间线性关系良好 ,r =0 9993 ,n =6;平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =1 5% ,n =5;日内和日间的RSD分别为1 1 % (n =5)和 3 5% (n =3 )。结论 :本法简便 ,准确 ,重现性好 ,样品柱上富集 2

毛细管电泳和质谱联用在线预浓缩酚酸类化合物及其抗氧化活性评价

目的建立一种新型高效的毛细管电泳和质谱联用（CE—MS）在线预浓缩方法，用于检测丹参样品中酚酸类化合物中4种亲水活性成分（丹参素、丹酚酸B、咖啡酸和紫草酸），并对其抗氧化活性作出评价。方法利用CE—MS在线预浓缩技术，采用未涂层石英毛细管柱（90cmx50μm），电压：27kV。样品的进样压力：50mhar。选样时间：3～300S，毛细管温度：25℃。鞘液：5mmol·L-1的乙酸氨溶液（甲醇溶解），流速：4mL·min-1。结果该技术灵敏度比通常的流体注射提高了30～50倍。结论该方法可用于分析丹参药材中丹参素、丹酚酸、咖啡酸、紫草酸等酚酸类化合物，也可以用于评价丹参样品中酚酸类化合物的抗氧化成分。