蓝莓果实发育期内源精胺的CE-ECL分析及与保鲜品质的关系

蓝莓是经济价值较高的水果,因富含花青素有着水果之王的美誉,但是不耐贮藏是限制蓝莓产业发展的瓶颈问题之一。为了探究精胺在蓝莓果实发育期的变化规律及对保鲜品质的影响,以‘佐治宝石’蓝莓果实为试材,利用毛细管电泳电化学发光分析技术研究蓝莓果实发育期内源精胺的变化规律及与果实贮藏品质的关系。结果表明:随着蓝莓果实发育期的增加,果实内的精胺水平呈逐渐下降趋势。同时随着蓝莓果实发育期的增加,果实硬度和可滴定酸呈下降趋势,而可溶性固形物、可溶性糖、可溶性蛋白、维生素C及果实pH呈上升趋势。相关性分析显示果实内源精胺与硬度、可滴定酸有极显著的正相关性,与可溶性固形物、可溶性糖、果实pH有极显著的负相关性。研究结果说明精胺对蓝莓果实贮藏品质的影响从果实发育早期就已经开始,果实发育期越早对精胺的需求越多,使用外源精胺来调节蓝莓果实的贮藏期可能需要从幼果期开始。本研究对阐明蓝莓果实发育期内源精胺的生理调控作用及指导外源精胺改善蓝莓采后货架期有着重要的理论意义和实践意义。

毛细管电泳-电致化学发光检测法分离测定中药马尿泡中的托烷类生物碱成分

以铕离子掺杂类普鲁士蓝（Eu-PB）化学修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳-电致化学发光检测法对4种托烷类生物碱成分（如山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品和樟柳碱）进行了分离检测。考察了氧化电位值、运行缓冲液酸度、盐浓度和甲醇含量等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化的实验条件下,以20mmol/L的磷酸盐（pH8.0）-7%（体积分数）甲醇为运行液,各组分在6min内可达到基线分离,其峰面积的相对标准偏差小于5.0%,迁移时间的相对标准偏差小于1.1%（n=12）。并将该法成功地应用于测定中药马尿泡根茎中的山莨菪碱和东莨菪碱的含量,其含量平均值分别为27.8g/kg和4.43g/kg。样品的加标回收率为97.8%~102%。

毛细管电泳电致化学发光法同时测定人尿中抗抑郁药物阿米替林和去甲替林

以铕离子(Ⅲ)掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)化学修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳电致化学发光检测法对三环类抗抑郁药物阿米替林及其代谢产物去甲替林进行快速、灵敏的在线分离检测.分别对缓冲溶液、添加剂、分离电压等条件进行了优化.在最佳条件下,阿米替林和去甲替林分别在6.27～940ng·mL-1和1.80～672ng·mL-1之间呈良好线性关系,最低检测限分别为0.046和0.020ng·mL-1(3σ).本法可成功分离检测人体代谢后尿液中的阿米替林和去甲替林的含量,样品加标回收率分别为98.5%和96.6%.

毛细管电泳-电致化学发光联用技术应用进展

介绍了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)的检测原理,重点评述了1983-2010年间CE-ECL在药物制品、生物样品、环境和食品、农产品分析中的应用(引用文献66篇)。

改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。

柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定日用化妆品中的氨甲环酸含量

将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO2-3三元缔合物凝胶至背景电解液中,可极大地改善电泳分离效能。在优化的分析条件下,氨甲环酸和内标物肌氨酸衍生产物的电泳峰可在500 s内达到完全分离,且此两个电泳峰的强度比值与氨甲环酸的初始浓度在10~750μmol/L的范围内呈良好的线性关系(相关系数r2=0.9993),检出限为3.6μmol/L(S/N=3)。采用内标法对3种市售牙膏膏体和2种面膜护理液中的氨甲环酸进行了定量测定,测得这些试样中氨甲环酸含量的均值分别为4.05、0.24、6.06 mg/g和51.3、7.98 mg/mL,加标回收率在92.5%~104.0%内,结果令人满意。

毛细管电泳电化学发光法检测银杏叶中的芦丁

建立了芦丁的毛细管电泳电化学发光(CE-ECL)快速分离检测方法。将芦丁与五种仲胺进行衍生反应得到叔胺类化合物,先进行紫外扫描筛选,再将进行CE-ECL检测。银杏叶样品采用70%乙醇水溶液超声波辅助提取。考察检测电位、检测池缓冲液和运行缓冲液的浓度和pH值、进样电压、分离电压和时间等因素对芦丁分离检测的影响。在最佳实验条件下,芦丁在5 min内实现分离。该方法的线性范围为0.002~2μg/mL,回归方程为y=1958.4x+7600.4,相关系数为0.994,检出限为0.0004μg/mL。对0.2μg/mL芦丁标准溶液衍生物进行7次检测,其迁移时间、峰高和峰面积的RSD分别为1.1%、1.2%和2.0%。此方法应用于银杏叶中芦丁的检测,加标回收率在92%~103%之间。

毛细管电泳-电化学发光联用检测金线鱼中的组氨酸

为建立1种快速检测水产品中组氨酸含量的方法,采用毛细管电泳(CE)分离-三联吡啶钌[Ru(bpy)32+]电化学发光(ECL)检测联用,研究电位、进样量、毛细管电泳高压、缓冲液pH等条件对信号强度、迁移时间的影响。结果显示,检测的最佳条件是:检测电位1.05 V,Ru(bpy)32+浓度5mmol/L(溶于pH8.0的磷酸盐缓冲溶液),进样时间12 s,进样高压10 kV,运行高压14 kV;运行缓冲溶液pH 8.0。在此条件下对组氨酸标准品进行快速检测,得到其线性方程为I=0.9082c-48.72,相关系数r=0.9985(n=5),检出限(S/N=3)为0.668μmol/L。采用该方法测定金线鱼样品中的组氨酸,得到峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为0.25%和0.06%,加标回收率为92.81%和104.39%。该方法可应用于金线鱼中组氨酸含量的测定,具有高效、高灵敏度、样品消耗少及操作成本低的优点,为此方法应用于其他水产品中氨基酸的检测提供了试验基础。

水产品中腐胺和亚精胺的快速分离与检测

基于腐胺、亚精胺能够与Ru（bpy）3^2＋发生电化学反应,显著增强Ru（bpy）3^2＋的发光强度,通过毛细管电泳-电化学发光联用,对水产品中的腐胺和亚精胺进行快速分离检测。经试验得到最优条件：检测电位1.15 V;Ru（bpy）3^2＋浓度5 mmol/L（溶于pH 7.50磷酸盐缓冲液）;运行高压16 kV;进样电压10 kV,进样时间10 s;运行缓冲液使用pH 7.00,50 mmol/L磷酸盐缓冲液。在此条件下,5×10^-5-1×10^-2mg/L的腐胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程为I=57.524c＋292.88,相关系数r=0.9888（n=5）,最低检出限（S/N=3）为1×10^-7mg/L。1×10^-5-1×10^-3mg/L的亚精胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程I=7 581.2c＋1 155.6,相关系数r=0.9967（n=5）,最低检出限（S/N=3）为1×10^-8 mg/L。在最优条件下对样品中腐胺、亚精胺进行分离、检测,4种样品中均未发现亚精胺,沙丁鱼、巴浪鱼中未发现腐胺。带鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为2.35%,0.71%,加标回收率,102.76%-103.2%;秋刀鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为3.41%,0.52%,加标回收率96.1%-117.76%。

毛细管电泳-电化学发光法分离检测鲳鱼中的色胺

基于色胺具有增强三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)电化学发光信号的特性,本文介绍1种毛细管电泳-电化学发光快速分离测定色胺的新方法。重点考察了检测电位、吡啶钌浓度、检测池中缓冲溶液pH值、进样参数等条件对色胺分离检测的影响。结果表明:在最优条件下检测,电位1.15 V,光电倍增管高压800 V,进样条件10kV×10 s,运行高压16 kV,运行缓冲液为pH 6.0 50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液。当二盐酸色胺标准样品的浓度在1～8 mmol/L范围,二盐酸色胺的电化学发光强度与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为I=20.649 c+29.839,相关系数r=0.9996(n=8)。检出限(S/N=3)为0.06 mmol/L。将该方法应用于鲳鱼中色胺的分离检测,结果令人满意。该方法具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,适用于色胺的快速检测。