贻贝(Mytilus edulis)酶解液酵母发酵法脱腥工艺探究及其风味变化分析

为了消除贝类酶解物的腥味和苦味,本文以贻贝酶解液为研究对象,使用安琪果酒酵母进行发酵并以感官评分和蛋白损失率为指标对酵母添加量、发酵温度和发酵时间进行研究,确定发酵参数。利用感官科学结合氨基酸自动分析技术、质谱分析技术探究了发酵前后风味轮廓的差异。结果表明,当果酒酵母添加量为0.2%,在35℃下发酵2.0 h处理后,贻贝酶解液的鱼腥味、泥土味、哈喇味显著下降,发酵味和果香显著提升(P<0.05)。甜味氨基酸含量由1.33 mg/g显著上升至1.99 mg/g(P<0.05),鲜味氨基酸含量由1.60 mg/g提高到1.93 mg/g,苦味氨基酸含量由3.64 mg/g下降至3.34 mg/g。贻贝酶解液中共检测出挥发性风味物质32种,发酵后增加到40种,主要包括醛类、醇类、酯类、酸类、酮类和呋喃类化合物,其中辛醛、2,4-庚二烯醛、2-辛烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇为贻贝酶解液主要的异味来源。发酵后壬醛、2,4-庚二烯醛、2-辛烯醛不再作为酶解液的风味活性成分,产生鱼腥味的1-辛烯-3-醇和辛醛的OAV值也在发酵后大幅下降;此外,发酵后新增了癸醛、苯乙醛、2-壬酮、2-十一酮为酶解液的风味成分,为酶解液提供了花果香和清香。因此,酵母发酵法有效改善了贻贝酶解液的异味。本研究为贝类酶解液异味的消除提供了一定的理论依据。

不同炮制品怀小白菊挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析我国河南菊花GAP基地自然送风干燥怀小白菊和蒸制怀小白菊的挥发油成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取2种炮制品怀小白菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分。结果:从自然送风干燥怀小白菊挥发油中检出90个色谱峰,鉴定了69个化合物,占总挥发油量的90.56%;从蒸制怀小白菊挥发油中检出89个色谱峰,鉴定了53个化合物,占总挥发油量的93.00%。结论:自然送风干燥怀小白菊挥发油收率为0.260%,蒸制怀小白菊挥发油收率为0.108%,两者相差近1.5倍;两者挥发油组成有一定区别。

电解氧化去除老龄垃圾渗滤液污染物的特性

要采用电解氧化法处理城市老龄垃圾渗滤液,对渗滤液有机污染物去除特性进行试验研究。试验结果表明,利用GC-MS技术,原水共检测出59种主要有机污染物,电解氧化4h后,出水只检测出18种有机污染物。而且水样中的有机物从量上也有很大的去除,电解对醇酚类有机物去除率达到100%,对烯烃类、羧酸类等有机物去除率为85%以上,对烷烃类、醛酮类和酯类等有机物去除率在65%和85%之间,电解出水酰胺类有机物量有所增加,因为电解过程中会有部分非酰胺类有机物转化成酰胺类有机物。通过试验研究可为垃圾渗滤液处理技术研究提供依据。

超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。

二级SBBR预处理晚期垃圾渗滤液试验研究

垃圾渗滤液是一种污染性强、难处理的有机废水,很难能由某一工艺单独处理达标排放。采用二级SBBR对城市晚期垃圾填埋场渗滤液进行预处理,从而可减轻对后续工艺的负荷。分析了水温、HRT、溶解氧和序批周期对SBBR处理效能的影响。结果表明,在常温20～30℃条件下,一级/二级SBBR反应器在HRT为8 d/4 d、溶解氧为2.0/2.5 mg/L、序批周期为6 h时,COD、NH3-N、TN、TP的平均去除率分别为48.11%、82.49%、67.04%和85.27%。并对生化出水有机污染物去除效果进行分析。结果表明,生化进水GS-MS检测出59种主要有机污染物,出水检测出43种有机物,SBBR工艺对醛酮类、酰胺类和羧酸类有机物有较好的去除效果,去除率分别为88.62%、82.84%和79.05%;对烷烃类去除效果不佳,去除率为13.09%。

天仙藤与青木香挥发油的GC－MS分析

对中药青木香与天仙藤原植物的挥发油进行了ＧＣ－ＭＳ分析，共鉴定了７０余种化学成分。

工业石蜡的结构分析

采用核磁共振 (NMR) ,红外吸收光谱 (IR)和色质联用 (GC -MS)方法 ,测定了弓弩用工业石蜡的13 C -NMR谱、反转门控13 C -NMR谱、IR光谱、气相色谱和各组分的质谱 ,确定了该石蜡 9种主要组分及其相对含量。

超声振荡辅助提取SPE-GC／MS法测定袋泡茶中的49种农药残留

本研究建立了SPE—GC／MS测定袋泡茶农药残留的方法，并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取，用固相萃取柱净化，采用GC／MS进行测定分析。结果表明：丙酮可J,R对49种农药进行很好地萃取，采用GC／MS分离49种农药效果良好，农药检出限在0．001～0．015mg／kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯，检出浓度远小于GB2763—2012规定的限值。本方法简单，快速，可靠。

橘红珠挥发油化学成分的分析

目的研究橘红珠挥发油的化学成分组成及含量。方法将干燥的橘红珠粉碎,用挥发油提取器提取后加无水硫酸钠脱水,用气相色谱-质谱分析其化学成分组成及相对含量。结果橘红珠挥发油中主要含有柠檬烯(26.86%)、β-香叶烯(16.18%)、-萜品烯(15.63%)、大根香叶烯D(14.73%)、α-丁子香烯(4.10%)、橙花叔醇(2.68%)、α-蒎烯(1.31%)、β-蒎烯(1.24%)等,占挥发油总量的85.21%。结论橘红珠中含有丰富的挥发油及药用有效成分。

基于非靶向代谢组学的春闺与铁观音乌龙茶品质研究

春闺(CG)是单株育种法育成的适制乌龙茶高香新品种。为探明春闺乌龙茶香气滋味特征品质及形成原理,以春闺和铁观音鲜叶为原料分别制成春闺乌龙茶和铁观音乌龙茶,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)和超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)非靶向代谢组学技术,分析春闺闽南乌龙茶挥发性与非挥发性代谢组分分布特点及其与铁观音乌龙茶的差异。结果表明:春闺乌龙茶挥发性香气组分整体与铁观音的接近,相对含量最高的组分为吲哚,占10.34%,吲哚、橙花叔醇和茉莉内酯等重要挥发性组分显著高于铁观音乌龙茶。春闺乌龙茶非挥发性组分整体与铁观音乌龙茶差别较大,春闺乌龙茶EC、ECG和原矢车菊素B1等儿茶素单体或二聚体显著低于铁观音乌龙茶,与儿茶素组分具有共同前体的黄酮醇或黄酮糖苷类物质、γ-氨基丁酸、谷氨酸和茶氨酸葡萄糖苷均显著高于铁观音乌龙茶,色氨酸相对含量显著低于铁观音乌龙茶,这可能与春闺乌龙茶中吲哚富集有关。这些共同构成春闺乌龙茶花香持久、茶汤醇爽的品质特征。

胃脘痛口臭患者口腔气味成分的实验研究

本实验运用气相色谱／质谱技术，对25名胃脘痛口臭患者呼出气味的成分进行了定性定量分析。并没41名健康人为对照组。测试结果表明，两组测试者共有成分为正丙醇、仲丁醇，胃脘痛口臭患者独有成分为苯、吡啶、甲基吡啶、吲哚、3-甲基吲哚。吡啶类与吲哚类物质是导致口臭的主要成分。本实验表明运用气相色谱技术对口腔气味进行分析是客观的。

鲜黄姜生产工业皂素的成分分析与工艺改进

用色-质联用技术分析了以新鲜黄姜为原料生产的工业薯蓣皂素的组成物。实验证明,新鲜黄姜中存在油酸、十六酸等脂肪酸。在现有生产工艺条件下,这些脂肪酸伴随皂素一起进入了工业皂素中。经甲酯化后皂素产品中十六酸甲酯的相对含量为 8. 2%,油酸甲酯的相对含量为10. 5%。正是这些脂肪酸的存在,使得工业皂素产品的熔点偏低。建议以新鲜黄姜为原料生产工业薯蓣皂素的生产厂家改进生产工艺以保证工业薯蓣皂素产品的质量和企业自身的经济效益。

HS-SPME-GC-MS分析怀牛膝不同炮制品中的挥发性成分

目的:对怀牛膝生品、盐制品和酒制品中挥发性成分进行分析和比较。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)分别萃取怀牛膝生品、盐制品和酒制品中挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对怀牛膝生品及其盐制品和酒制品中的挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量。结果:共鉴定出38种化合物,从怀牛膝生品、盐制品和酒制品中分别鉴定出23、16和15种化合物,分别占其挥发性成分总含量的79.14%、49.80%和44.57%,三者含有共同挥发性成分4种。与怀牛膝生品相比,盐制品中新增了10种化合物、减少了17种化合物,而酒制品中新增了9种化合物、减少了17种化合物。结论:不同炮制方法对怀牛膝中化学成分的种类及含量有一定影响。采用HS-SPME-GC-MS联用技术能快速有效地分析怀牛膝不同炮制品中的挥发性成分,为怀牛膝炮制品的质量评价及应用提供科学指导。

十个越橘品种果实的挥发性成分分析

以矮丛越橘和半高丛越橘为试材,通过顶空固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)分别检测了10个越橘品种的挥发性成分,以期为选育优良香气越橘品种提供参考依据。结果表明:共检测出五大类,29种挥发性成分,分别为醇类2种、酯类6种、烃类8种、醛类5种、酮类8种;其中酯类的含量最高,乙酸辛酯、3-甲基丁酸乙酯和戊酸乙酯的含量较高对以酯类为主要挥发性成分的越橘品种香气品质贡献较大。不同越橘类群的挥发性成分具有较大差异,矮丛越橘检出挥发性成分的含量和种类均高于半高丛越橘。矮丛越橘共检测出27种挥发性成分,半高丛越橘检出18种。不同越橘品种间也具有较大的差异,"伊妹儿"检出挥发性成分的种类和含量均最高,共检测出27种挥发性成分,总含量4 519.44ng·g-1,"芬蒂"检出的最少,总含量628.03ng·g-1。

加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究

目的:以加味逍遥片及其处方中的6种药材,2种提取物作为研究对象,对其中231种农药残留情况进行检测,为加味逍遥片中农药残留情况研究及限度制定提供参考依据。方法:以《欧洲药典》规定的植物药中农药检测指标结合我国农药实际使用调研,共筛选出231个农药品种作为本方法的检测对象。对前处理方式进行考察和优化,针对加味逍遥片生产过程中涉及药材、中间体提取物及成药不同基质特点,确定了6种中药材,2种提取物和1种制剂的前处理方法,样品采用乙腈匀浆提取,分散固相萃取法净化,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下测定。GC-MS/MS和LC-MS/MS方法皆采用基质匹配标液计算残留量。结果:建立的GC-MS/MS和LC-MS/MS农药多残留检测法,各待测化合物质量浓度在1.0~100.0 ng·mL^(-1)范围内呈线性良好,相关系数r>0.99,在0.01、0.1、0.5 mg·kg^(-1)三水平进行加样回收率考察,94%的农药指标平均回收率在70%~120%之间,RSD≤7%,符合痕量残留分析的检测要求。采用建立的方法对药材、提取物和制剂共计36批次样品进行检测,共检出12种农药,但检出浓度水平较低,除1批白芍中检出的七氯(0.34 mg·kg^(-1))超出《欧洲药典》限量规定(0.05 mg·kg^(-1))外,绝大部分符合限量标准的要求。结论:本研究建立了加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留检测方法,此方法灵敏度高,准确、快速,且检测指标针对性强,可用于其日常生产全过程农药残留的监控。同时,检测结果为其农药风险防控提供理论参考。