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[ZnN(CH_2CH_2NH_2)_2(CH_2CH_2N=CHC_6H_4O)]·Pic的合成与晶体结构 被引量:4
1
作者 蔡正洪 唐瑜 +3 位作者 于青 刘德波 谭民裕 王宏根 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期431-434,共4页
在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空... 在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空间群为P,晶胞参数为a=0.7494(3),b=1.1917(5),c=1.3142(6)nm,a=78.111(7),b=79.093(7),g=78.577(7),V=1.1121(8)nm3,Dc=1.621g/cm3,m(MoKa)=1.167mm-1,Z=2,F(000)=560,在1.60<q<25.03悍段谝陨璺绞绞盏蕉懒⒀苌涞?631个,其中I>2s(I)的可观测点为2433个,最终偏离因子R=0.0555,wR=0.1139。配合物中Zn(II)与配体的4个N原子和1个O原子配位形成变形的三角双锥结构,桥头N和O为锥顶,4个配位N中桥头N与金属离子的配位作用最弱。晶体通过p-p堆积和分子内、分子间的氢键作用形成二维层状超分子结构。 展开更多
关键词 [ZnN(CH2ch2nh2)2(CH2CH2N=CHC6H4O)]·Pic 合成 晶体结构 2-[2-(亚水杨基胺)乙基]胺 苦味酸锌 单缩合西夫碱配合物 氢键 超分子结构
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新型超分子化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)_2[(HPO_4)_2Mo_5O_(15)]的晶体结构 被引量:5
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作者 栾国有 杨树国 +1 位作者 王明辉 王恩波 《分子科学学报》 CAS CSCD 2002年第3期169-172,共4页
首次通过水热方法合成了新型超分子化合物 (H3NCH2 CH2 NH3) 2[(HPO4 ) 2 Mo5 O15 ]的晶体结构 ,并通过X衍射进行了结构表征 ,晶体学数据为 :单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,a =1 7666( 4 )nm ,b =1 .0 0 3 4 ( 2 )nm ,c =1 .3 767( 3 )nm ,α... 首次通过水热方法合成了新型超分子化合物 (H3NCH2 CH2 NH3) 2[(HPO4 ) 2 Mo5 O15 ]的晶体结构 ,并通过X衍射进行了结构表征 ,晶体学数据为 :单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,a =1 7666( 4 )nm ,b =1 .0 0 3 4 ( 2 )nm ,c =1 .3 767( 3 )nm ,α =90°,β =96 90 ( 3 )°,γ =90°,ν =2 42 2 7( 8)nm3,Z =4,R =0 0 43 1 ,wR2 =0 1 2 87. 展开更多
关键词 超分子化合物 水热合成 钼化合物 (HNCH2CH2NH3)2[(HPO4)2Mo5O15] X射线衍射 氢键 晶体结构
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二维层状磷钒多金属氧酸盐的水热合成及晶体结构 被引量:5
3
作者 栾国有 王明辉 +3 位作者 王恩波 刘文丛 李阳光 许林 《分子科学学报》 CAS CSCD 2003年第2期115-118,共4页
 利用中温水热技术合成了新型的磷矾铁酸盐(NH3CH2CH2NH3)4[FeV8O12(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·5H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线衍射确定了晶体结构.该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.4304(3)nm,b=1.0145(2)nm,c...  利用中温水热技术合成了新型的磷矾铁酸盐(NH3CH2CH2NH3)4[FeV8O12(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·5H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线衍射确定了晶体结构.该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.4304(3)nm,b=1.0145(2)nm,c=1.8356(4)nm,β=90.15(3)°,V=2.6637(9)nm3,Z=2,最终偏差因子R1=0.0631,wR2=0.1874. 展开更多
关键词 二维层状磷钒 多金属氧酸盐 水热合成 晶体结构 磷矾铁酸盐(NH3CH2CH2NH3)[FeV8O12(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·5H2O 晶胞参数 超分子化合物
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Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究 被引量:9
4
作者 丁元生 罗志臣 周端文 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期19-22,共4页
实验以钼酸钠,硅酸钠为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40。将合成的[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40杂多酸哌啶盐应用于苯甲醛氧化合成苯甲酸反应,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用... 实验以钼酸钠,硅酸钠为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40。将合成的[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40杂多酸哌啶盐应用于苯甲醛氧化合成苯甲酸反应,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。最佳工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯甲醛)=0.003∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醛)=7.2∶1,反应温度80℃,反应时间2.5h。苯甲酸收率达85%以上。 展开更多
关键词 [(CH2)5NH2-]4SiMo12O40 KEGGIN结构 催化 苯甲酸
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一种新型杂化单晶[Ga_3(PO_4)_3F_2]H_3O·(H_3NCH_2CH_2)_2NH_2的合成与结构表征 被引量:3
5
作者 姚有为 赵永男 +3 位作者 乐善堂 徐恒连 梁宏斌 赵大庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1450-1452,共3页
A novel three dimensional fluorinated gallium phosphate has been hydrothermally synthesized by using diethylenetriamine as an organic structure directing agent. X ray single crystal structure analysis indicates this c... A novel three dimensional fluorinated gallium phosphate has been hydrothermally synthesized by using diethylenetriamine as an organic structure directing agent. X ray single crystal structure analysis indicates this compound crystallizes in the orthorhombic space group Pbca, a =1.605 6(7) nm, b = 1 011 4 (4) nm, c =1.854 6(5) nm, V =3.011 6(19) nm 3, Z =4. The three dimensional framework based on linkage of corner sharing polyhedron PO 4, GaO 4F and GaO 4F 2 delimit ten ring channels along b axis in which the triply protonated amines are located serving as charge compensating guests and supporters. 展开更多
关键词 磷酸镓 水热合成 二乙烯三胺 [Ga3(PO4)3]H3O·(H3NCH2CH2)2NH2 结合表征 杂化单晶 空旷骨架磷酸盐化合物
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[(ZnS)_(1.5)NH_2(CH_2)_2CH_3]配合物的制备及其光催化活性 被引量:3
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作者 李文戈 戴洁 +1 位作者 卞国庆 王昕 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期80-84,共5页
报道一种用溶剂热合成技术制备的配位光催化剂 :[(ZnS) 1 .5NH2 (CH2 ) 2 CH3]2 。该化合物完全难溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂 ,是一种多聚结构化合物。用该催化剂进行的活性紫X - 2R染料光降解实验表明 。
关键词 配合物 溶剂热合成 光降解 光催化剂 [(ZnS)1.5NH2(CH2)2NH3] 光催化活性 污染治理 水溶性染料
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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮二甲胺盐(CH_3)_2NH_2^+C_2N_4O_3H^-的合成、晶体结构和量子化学研究 被引量:11
7
作者 马海霞 宋纪蓉 +4 位作者 徐抗震 胡荣祖 翟高红 文振翼 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1819-1823,共5页
利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶... 利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 ( 1) /c ,晶胞参数为 :a =0 7116( 1)nm ,b =0 873 5 ( 2 )nm ,c =1 3 160 ( 3 )nm ,β =10 1 12( 2 )° ,V =0 80 2 6( 3 )nm3 ,Dc=1 45 0g/cm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =3 68.采取HF/ 6 3 1+G(d)和MP2 / 6 3 1+G(d)以及B3LYP/6 3 1+G(d)方法对标题化合物进行了几何全优化 ,并对其成键情况。 展开更多
关键词 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮二甲胺盐 (CH3)2NH2^+C2N4O3H^- 合成 晶体结构 量子化学 理论计算 二甲胺盐 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮
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[(HOCH_2CH_2)_2NH_2]_8·[SiW_(12)O_(40)]_2·H_2O的合成、表征、晶体结构及性质 被引量:3
8
作者 王敬平 郭东杰 牛景扬 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期852-857,共6页
由二乙醇胺与 H4 Si W1 2 O4 0 ·n H2 O合成了 [(HOCH2 CH2 ) 2 NH2 ]8· [Si W1 2 O4 0 ]2 · H2 O。单晶结构解析结果表明 ,晶体属三斜晶系 ,空间群 P 1 ,晶胞参数 :a=1 .3 5 3 2 (3 ) nm,b=1 .92 3 3 (4 ) nm,c=2 .0 47... 由二乙醇胺与 H4 Si W1 2 O4 0 ·n H2 O合成了 [(HOCH2 CH2 ) 2 NH2 ]8· [Si W1 2 O4 0 ]2 · H2 O。单晶结构解析结果表明 ,晶体属三斜晶系 ,空间群 P 1 ,晶胞参数 :a=1 .3 5 3 2 (3 ) nm,b=1 .92 3 3 (4 ) nm,c=2 .0 472 (4 ) nm,α=89.2 8(3 )°,β=85 .49(3 )°,γ=82 .99(3 )°,Z=2 ,V=5 .2 75 4nm3,R=0 .0 60 2 ,Rw=0 .1 40 2。标题化合物分子由 2个杂多阴离子、8个质子化的二乙醇胺、1个结晶水组成。化合物具有可逆光色性。热分析结果表明 ,化合物阴离子在 5 48. 展开更多
关键词 [(HOCH2CH2)2NH2]8·[SiW12O40]2·H2O 合成 表征 杂多金属氧酸盐 钨硅酸 二乙醇胺 晶体结构 KEGGIN结构 X射线衍射
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无机-有机杂化钼磷酸盐化合物(NH_3CH_2CH_2NH_3)_2Mo_5O_(15)(HPO_4)_2的合成与表征 被引量:2
9
作者 李敏 王振岭 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期902-904,共3页
A new molybdophosphate, (NH3CH2CH2NH3)2Mo5O15(HPO4)2 has been synthesized under hydrothermal conditions and structurally characterized by single crystal X ray diffractions. The compound crystallizes in the monoclinic,... A new molybdophosphate, (NH3CH2CH2NH3)2Mo5O15(HPO4)2 has been synthesized under hydrothermal conditions and structurally characterized by single crystal X ray diffractions. The compound crystallizes in the monoclinic, space group C2/c, a=1.7633(2)nm, b=1.00122(11) nm, c=1.37624(13)nm, β=96.974(5)°, V=2.4117(5)nm3, Z=4, Dc=2.853g·cm-3, μ(MoKα)=2.766mm-1, F(000)=1992. The structure contains the isolated polyanions of [Mo5O15(HPO4)2]4- units around which the portonated ethylenediamine ions are pos itioned. By hydrogen bond interactions the polyanions are interconnected to form a three dimensional network. Other characterizations by powder XRD, IR and thermal analysis are also described. CCDC: 206321. 展开更多
关键词 无机-有机杂化钼磷酸盐化合物 (NH3CH2CH2NH3)2Mo5O15(HPO4)2 合成 表征 水热合成 网络结构 X-射线衍射
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新型磷酸钒孔道结构化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)_3[(VO)_4(PO_4)_2(HPO_4)_4]的表征及热性能研究 被引量:10
10
作者 杨赞中 廖立兵 杜洪兵 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期148-152,共5页
利用五氧化二钒、磷酸作前驱物 ,乙二胺作模板 ,水热法合成了新型孔道结构磷酸盐化合物 (H3 NCH2 CH2 NH3 ) 3[(VO) 4(PO4 ) 2 (HPO4 ) 4]。借助红外光谱 (FT IR)、热分析 (TG DTA)、粉晶X射线衍射 (XRD)及扫描电镜 (SEM)等手段 ,对该... 利用五氧化二钒、磷酸作前驱物 ,乙二胺作模板 ,水热法合成了新型孔道结构磷酸盐化合物 (H3 NCH2 CH2 NH3 ) 3[(VO) 4(PO4 ) 2 (HPO4 ) 4]。借助红外光谱 (FT IR)、热分析 (TG DTA)、粉晶X射线衍射 (XRD)及扫描电镜 (SEM)等手段 ,对该化合物晶体在受热条件下的孔容脱除、结构变化及热相变特征等进行了系统研究。从晶体化学角度对其成分、结构及热稳定性之间的关系进行了探讨。指出应通过优化模板、元素替代等方法减弱模板分子与无机骨架间的键联强度及改善基本结构骨架的牢固性 。 展开更多
关键词 磷酸钒化合物 孔道结构 (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4]表征 热性能 研究 晶体化学 热稳定性
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CH_2NH_2^+体系在高激发态上的非绝热动力学理论研究(英文)
11
作者 江圣世 谢宇 +1 位作者 任伟康 袁峰 《青岛大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第1期29-34,共6页
CH_2NH_2^+对于理解分子的光激发问题来说是一个典型的分子体系。到目前为止,关于CH_2NH_2^+的非绝热动力学理论研究大部分都集中在它从低激发态出发的动力学上。然而,更高的激发应该也会对CH_2NH_2^+的动力学有潜在的影响。因此,在本... CH_2NH_2^+对于理解分子的光激发问题来说是一个典型的分子体系。到目前为止,关于CH_2NH_2^+的非绝热动力学理论研究大部分都集中在它从低激发态出发的动力学上。然而,更高的激发应该也会对CH_2NH_2^+的动力学有潜在的影响。因此,在本次工作中,用即时轨线面跳跃(TSH)方法,在含时密度泛函层面上研究了CH_2NH_2^+分子体系从高激发态上出发的非绝热动力学。通过TSH方法,模拟了从单重激发态(S3/S4/S5)出发的动力学。动力学结果分析表明CN和CH/NH的解离很难同时发生。随着激发态的升高,CH/NH解离的增多导致了体系能量的减少并且使CN键解离减少。另外,扭转运动在从高激发态出发的TSH动力学中并不占主导地位。 展开更多
关键词 面跳跃 非绝热动力学 ch2nh2+
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Dawson结构 [(HOCH_2CH_2)_2NH_2]_6·P_2W_(18)O_(62)·6H_2O的合成、表征、晶体结构 被引量:2
12
作者 郭东杰 刘锦 王敬平 《化学研究》 CAS 2003年第2期24-27,共4页
由二乙醇胺与H6P2W18O62·nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O(I).单晶结构解析结果表明晶体属三方晶系,空间群为R-3,晶胞参数:a=b=c=1.36298(16)nm,α=β=γ=106.490(17)°,Z=1,V=2.1374(4)nm3,R=0.0837,Rw=... 由二乙醇胺与H6P2W18O62·nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O(I).单晶结构解析结果表明晶体属三方晶系,空间群为R-3,晶胞参数:a=b=c=1.36298(16)nm,α=β=γ=106.490(17)°,Z=1,V=2.1374(4)nm3,R=0.0837,Rw=0.2219.化合物分子由一个P2W18O626 阴离子、六个质子化的二乙醇胺、六个结晶水组成.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在463℃左右分解. 展开更多
关键词 DAWSON结构 [(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O 合成 表征 晶体结构 杂多化合物 二乙醇胺 电荷转移盐 磷钨酸
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一种新颖层状磷酸镓化合物[Ga_3(PO_4)_4]-(H_3NCH_2CH_2)_2NH_2的合成与结构表征 被引量:1
13
作者 姚有为 王如骥 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期611-612,共2页
Ga 3(PO 4) 4](H 3NCH 2CH 2) 2NH 2(abbr. to GaP 1) has been synthesized by a hydrothermal method. X ray crystal structure analysis indicates GaP 1 crystallizes in monoclinic, with space group C2/c , a =2 079 3(5) nm, b... Ga 3(PO 4) 4](H 3NCH 2CH 2) 2NH 2(abbr. to GaP 1) has been synthesized by a hydrothermal method. X ray crystal structure analysis indicates GaP 1 crystallizes in monoclinic, with space group C2/c , a =2 079 3(5) nm, b =1 194 2(2) nm, c =1 648 0(4) nm, β =117 064(14)°, V =3 644 2(13) nm 3, Z =6, D c=1 901 g/cm 3, I ≥2 σ(I )=2 274, R =0 055 6, R w=0 134 8. GaP 1 is characteristic of the intercalation of disordered fully protonated diethylenetriamine among two dimensional inorganic framework built up from PO 4, GaO 5 and GaO 6 primary structure units. The framework features 3 , 4 , 5 and 8 ring topological connectivity. 展开更多
关键词 层状磷酸镓化合物 结构表征 晶体结构 水热合成 [Ga3(PO4)4]-(H3NCH2CH2)2NH2
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Synthesis and photocatalytic hydrogen production activity of the Ni-CH_3CH_2NH_2/H_(1.78)Sr_(0.78)Bi_(0.22)Nb_2O_7 hybrid layered perovskite 被引量:2
14
作者 Bing Zhang Danping Hui +2 位作者 Yingxuan Li He Zhao Chuanyi Wang 《Chinese Journal of Catalysis》 CSCD 北大核心 2017年第12期2039-2047,共9页
The nickel‐based complex Ni‐CH3CH2NH2‐intercalated niobate layered perovskite Ni‐CH3CH2NH2/H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7was synthesized via a facile in situ chemical reaction method.Using ultrathin H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7... The nickel‐based complex Ni‐CH3CH2NH2‐intercalated niobate layered perovskite Ni‐CH3CH2NH2/H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7was synthesized via a facile in situ chemical reaction method.Using ultrathin H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7nanosheets and nickel acetate as precursors.The composition,structure,photophysical properties,and photocatalytic activity for H2production of Ni‐CH3CH2NH2/H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7were studied systematically.The photocatalyst loaded with0.5wt%Ni exhibited the highest H2evolution rate of372.67μmo/h.This was0.54times higher than the activity of the H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7nanosheets.The activity of the optimized Ni‐CH3CH2NH2/H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7was comparable to that of the Pt‐loaded sample under the same reaction conditions.The photocatalytic activity of the Ni‐CH3CH2NH2/H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7was mainly attributed to the excellent separation of photogenerated carriers,after formation of the intercalated complex Ni‐CH3CH2NH2.This study provides a facile strategy to synthesize a non‐precious metal‐loaded photocatalyst for H2production. 展开更多
关键词 Ni‐CH3ch2nh2/H1.78Sr0.78Bi0.22Nb2O7 INTERCALATION Photocatalysis Hydrogen evolution NANOSHEETS
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Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_5BW_(12)O_(40)的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究 被引量:1
15
作者 庄志军 丁元生 《弹性体》 CAS 2012年第6期28-31,共4页
以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机杂化电荷转移配合物[(CH2)5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]5BW1... 以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机杂化电荷转移配合物[(CH2)5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂H2O2(质量分数为30%)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯甲醛)=1.880×10-3∶1;n(H2O2)∶n(苯甲醛)=4.760∶1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。 展开更多
关键词 [(CH2)5NH2]5BW12O40 KEGGIN结构 催化 苯甲酸
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[Ni(NH_2NHCO_2CH_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、晶体结构和热分解机理 被引量:4
16
作者 宋江闯 张同来 +3 位作者 张建国 马桂霞 李玉锋 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1444-1448,共5页
由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8... 由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8188(1)nm ,c =1.60 2 9(4 )nm ,β =92 .16(2 )° ,V =1.7943 (6)nm3 ,Dc=1.744g·cm-3 ,Z =4,F(0 0 0 ) =976,μ(MoKα) =1.166mm-1.结构采用全矩阵最小二乘法优化 ,除氢原子采用各向同性热参数外 ,其它非氢原子均采用各向异性热参数修正 ,最终偏离因子R1=0 .0 3 3 7,wR2 =0 .0 85 7.在该配合物分子中 ,肼基甲酸甲酯作为双齿配体 ,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni2 + 配位 ,形成五元平面螯合环 ,配合物分子中共有三个这样的螯合环 ,中心离子为六配位八面体构型 .配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子 ,通过库仑力和氢键与内界结合在一起 .采用TG DTG ,DSC ,IR等表征了标题化合物的热稳定性 .在程序升温条件下 ,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸热过程和三个较强的连续的放热过程组成的 ,由TG DTG和IR分析结果证明 ,在 3 2 5℃时的最终分解产物为NiO ,得到了化合物的热分解机理 . 展开更多
关键词 [Ni(NH2NHCO2CH3)3](NO3)2·H2O 制备 晶体结构 热分解机理 肼基甲酸甲酯 硝酸镍 配合物
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Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究 被引量:1
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作者 丁元生 张连中 《吉林化工学院学报》 CAS 2014年第5期21-23,31,共4页
以自制的Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇为原料,苯为带水剂,制备香兰素1,2-丙二醇缩醛.对物料配比、催化剂用量和反应时间等因素经行考察.表明:Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40具有较好的催化效... 以自制的Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇为原料,苯为带水剂,制备香兰素1,2-丙二醇缩醛.对物料配比、催化剂用量和反应时间等因素经行考察.表明:Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40具有较好的催化效果,且可重复利用.最佳反应条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素)n(1,2-丙二醇)n((CH2)5NH2]4SiMo12O40)=1 1.50 0.05,苯20 mL,反应时间2.0 h条件下,产品收率达到88%以上. 展开更多
关键词 [(CH2)5NH2]4SiMo12O40 香兰素 香兰素1 2-丙二醇缩醛 合成
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一种新型钼磷酸盐杂多化合物(NH_3CH_2CH_2NH_3)_7H_2[NaMo_(12)O_(30)(PO_4)_2(HPO_4)_5(H_2PO_4)]·7H_2O的合成和光谱研究
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作者 林郑忠 张汉辉 +2 位作者 黄长沧 孙瑞卿 郑晓玲 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1048-1050,共3页
本文采用水热反应条件 ,合成得到一种新型的含五价钼原子的杂多化合物 :(NH3CH2 CH2 NH3) 7H2[NaMo1 2 O30 (PO4 ) 2 (HPO4 ) 5(H2 PO4 ) ]·7H2 O ,在晶体结构测定的基础上对其进行红外、拉曼和紫外 可见漫反射光谱研究。结果表... 本文采用水热反应条件 ,合成得到一种新型的含五价钼原子的杂多化合物 :(NH3CH2 CH2 NH3) 7H2[NaMo1 2 O30 (PO4 ) 2 (HPO4 ) 5(H2 PO4 ) ]·7H2 O ,在晶体结构测定的基础上对其进行红外、拉曼和紫外 可见漫反射光谱研究。结果表明 :较长的Mo(Ⅴ )—O键键长和分子内大量的氢键造成化合物红外光谱特征的红移。 展开更多
关键词 钼酸磷盐 杂多化合物 (NH3CH2CH2NH3)7H2[NaMo12O30(PO4)2(HPO4)5(H2PO4)]·7H2O 光谱 水热合成
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Dawson结构α-H_6P_2W_(18)O_(62)·3(CH_3)_2NH·H_2O的合成、表征和晶体结构(英文) 被引量:1
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作者 魏梅林 刘迎红 +1 位作者 郭东杰 王敬平 《化学研究》 CAS 2003年第4期22-26,共5页
由二甲胺与H6P2W18O62·nH2O合成了电荷转移化合物α H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O.单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.2964(3)nm,b=1.3621(3)nm,c=4.1559(8)nm,β=90.02(3)°,V=7.338(3)... 由二甲胺与H6P2W18O62·nH2O合成了电荷转移化合物α H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O.单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.2964(3)nm,b=1.3621(3)nm,c=4.1559(8)nm,β=90.02(3)°,V=7.338(3)nm3,Z=4.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在430.5℃左右分解. 展开更多
关键词 DAWSON结构 α-H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O 合成 表征 晶体结构 二甲胺 电荷转移 热分析
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Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_3PMo_(12)O_(40)催化剂催化氧化反应研究
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作者 丁元生 罗志臣 周端文 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期26-29,共4页
以钼酸钠,磷酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40。通过IR、XRD、TG-DTA和元素分析进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]3PMo12O4... 以钼酸钠,磷酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40。通过IR、XRD、TG-DTA和元素分析进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]3PMo12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响。最佳工艺条件为:催化剂:苯甲醛=1.9×10-3∶1(摩尔比),n(H2O2)∶n(苯甲醛)=6.5∶1,反应时间2.5 h,反应温度80℃。苯甲酸的收率达到90%以上。 展开更多
关键词 [(CH2)5NH2]3PMo12O40 KEGGIN结构 催化 苯甲酸
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