固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮（2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮）含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限（10S/N）为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.7%~5.9%之间。

气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量

提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集，丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP—VOC色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0．20～10．0mg·L-1，检出限在1．5～5．2／μg·m1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在80．4％0～86．7％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．7％～3．9％0之间。

气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。

气相色谱-串联质谱法测定辣根中37种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定辣根中37种农药的残留量。样品用乙酸乙酯-乙腈(15+85)混合液提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、活性炭和无水硫酸钠净化,高速离心所得上清液浓缩后用1.0 mL甲苯定容。经VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定,内标法定量。37种农药的测定下限(10S/N)在0.005~0.1 mg·kg^(-1)之间。以空白辣根样品为基体,加入4种不同浓度的标准溶液进行回收试验,其回收率在61.1%~120%之间,相对标准偏差(n=7)在2.9%~19%之间。

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。

气相色谱-质谱法测定固体废渣中二苯氰胂

提出了气相色谱-质谱法测定固体废渣中二苯氰胂的方法。样品经甲醇提取,所得提取液用1-丁硫醇试剂衍生。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。二苯氰胂的峰面积与质量浓度在0.5～10mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.04mg.L-1。在3个浓度水平上做加标回收试验,测得回收率在91.6%～101%之间。相对标准偏差(n=5)在3.3%～4.5%之间。