添加CM-β-CD对两性离子表面活性剂流变性能的影响

文章介绍了添加CM-β-CD数量能控制两性表面活性剂体系聚集行为的转变。聚集的增长通常从胶束开始并且遵循着从胶束到囊泡的转变。但是添加CM-β-CD可以控制聚集的状态生长,形成蠕虫状胶束,这种转变很大程度上影响了溶液的粘度和流变性能。一些可能的诱导因素就聚集增长的机理被提出。添加CM-β-CD提供了一种额外的自由度去控制两性离子表面活性剂体系的微观结构和宏观性能。

基于离子液体辅助的毛细管电泳法手性拆分阿替洛尔对映异构体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,以非手性离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12MIm Br)为手性分离添加剂的毛细管电泳分离阿替洛尔对映异构体的方法。实验详细考察了运行缓冲溶液p H值与浓度、手性选择剂用量、离子液体用量、分离电压等影响手性拆分的重要因素。同时,与未添加离子液体的毛细管电泳分离情况进行了对比,发现离子液体对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映异构体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。

羧甲基-β-环糊精用于若干手性药物的毛细管电泳拆分

以羧甲基β环糊精（ＣＭβＣＤ）为手性选择剂，利用毛细管电泳（ＣＥ）法对五种手性药物进行了成功的拆分，并与β环糊精（βＣＤ）进行了对比。对影响手性分离的主要因素：手性选择剂、背景电解质（ＢＧＥ）、分离体系的酸度和温度进行了讨论，并对手性识别机理进行了探讨。

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体

建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH7.2),柱温25℃,检测波长210nm。结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30m in内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。

羧甲基-β-环糊精的改性及其在毛细管电泳中的应用

针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰形不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于离子液体的β-CD衍生物([Bmim](β-CD-OCH2COO)),并将其在毛细管电泳中作为缓冲液的手性添加剂分离盐酸布比卡因、扑尔敏,与CM-β-CD作为手性添加剂相比,分离度提高,峰型得到了改善,基线基本稳定,获得了较为理想的分离效果。

手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体

以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/V),羧甲基-β-环糊精浓度为0.5g.L-1,pH值为4.07(以三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.3mL.min-1,检测波长223nm,对映体得到基线分离,分离度为1.89。

离子液体与羧甲基-β-环糊精联用的毛细管电泳法拆分文拉法辛对映体

将离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用,建立了分离文拉法辛对映体的毛细管电泳法。在检测波长230 nm,高差10 cm,进样10 s的条件下,考察了CM-β-CD浓度、HOEt N1,1,1NTf2浓度、背景缓冲液浓度及其p H值、分离电压等实验条件对文拉法辛对映体拆分的影响。最佳分离条件为:在20 mmol·L-1p H 6.0磷酸盐缓冲液中添加30 mmol·L-1HOEt N1,1,1NTf2和4.5 mmol·L-1CM-β-CD,分离电压为20 k V。文拉法辛对映体在9 min内可实现基线分离,分离度为1.82。该法操作简便快速,分离效果好,适用于文拉法辛对映体的分离,同时也为其它手性药物的分离提供了参考。

高效液相色谱-手性流动相添加法拆分盐酸丙胺卡因对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,提出了拆分盐酸丙胺卡因对映体的高效液相色谱法。选用C18色谱柱,流动相为含0.4g·L-1的CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(60+15+25)溶液,紫外检测波长为202nm,进样量为10μL,流量为0.4mL·min-1。结果表明:盐酸丙胺卡因对映体得到良好的分离,分离度为1.41。

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸去甲苯福林对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法对盐酸去甲苯福林对映体进行分离研究。系统考察了流动相配比、pH值以及流速对分离的影响。结果表明:流动相中甲醇∶乙腈∶水=15∶70∶15(其中CM-β-CD的浓度为0.6 g/L)、流速=0.2 m L/min、pH=4.25、检测波长为214 nm时,盐酸去甲苯福林对映体的分离度为1.53。

毛细管电泳分离氟西汀对映体

文章建立了在毛细管电泳中以离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEtN1,1,1NTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用分离氟西汀对映体的毛细管电泳新方法。在检测波长为226nm,高差为10cm,进样10s的条件下,考察了CM-β-CD的浓度、HOEtN1,1,1NTF2、背景缓冲液及其pH值、分离电压等实验条件对氟西汀对映体拆分的影响。获得了氟西汀对映体分离的最佳实验条件为:在15mmol/L pH值为8.5磷酸盐缓冲液中添加30mmol/L HOEtN1,1,1NTF2和10g/L CM-β-CD,分离电压为20kV。在最佳实验条件下,氟西汀对映体在11min内实现了基线分离,分离度为2.33。该方法操作简便、分析快速、分离效果好,适用于分离氟西汀对映体。

羧甲基-β-环糊精的制备及表征

在碱性介质条件下,以β-环糊精(β-CD)和一氯乙酸为原料,通过亲核取代反应得到羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),并用红外光谱和核磁共振对其进行了表征。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对制备产物取代度的影响,结果表明:一氯乙酸与β-CD的物质的量比为10∶1时,在65℃时,反应7 h,可得到取代度3.66的羧甲基-β-环糊精。

HPLC手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂,在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法。研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH值及流速等因素对拆分的影响。流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为90:5:5,其中含2.00 g/L CM-β-CD,pH值5.95,流速0.60 mL/min,检测波长231 nm,分离度为1.31。该方法简便、快速、相对偏差小。

毛细管电泳法分离5种β受体阻滞剂

采用5种β受体阻滞剂为手性分离对象,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂进行毛细管电泳分离研究,系统考察了CM-β-CD浓度、pH值、分离电压、缓冲液种类对拆分效果的影响,探讨作用机制。结果表明,在0.05%~0.8%范围内,普萘洛尔对映体的分离度和分析时间随CM-β-CD浓度增加呈线性增长(相关系数r均为0.988)。增加pH值和增大电压,均能加快分析速度,提高柱效,但选择因子和分离度下降(以5mmol/L磷酸盐作为缓冲液(pH5.5),以0.2%~0.4%CM-β-CD作为手性选择剂,分离电压为25kV,普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、倍他洛尔和卡拉洛尔5种药物的对映体分离度均大于1.5,分析时间在17分钟以内)。本研究建立的拆分方法简便、快速、分离度良好,适用于手性分离β受体阻滞剂。

手性流动相添加剂法拆分盐酸氯丙那林对映体

The method for the separation of clorprenaline hydrochloride enantiomers was developed using reversed phase high-performance liquid chromatography(RP-HPLC)with carboxymethyl-β-cyclodextrin(CM-β-CD)as chiral mobile phase additive.The effects of concentration of CM-β-CD,organic solvents(type and concentration)and flow rate on the enantiomers separation was studied systematically.Separation was performed on a Diamond C18 column.The best separation was obtained with methanol-acetonitrile-water(80∶10∶10,v/v/v)mixed with 0.40g/L CM-β-CD as mobile.The optimal flow rate was 0.20 mL/min.The detection wavelength was set at 216 nm.Under the optimized conditions,the resolution of enantiomers was 1.60 in 30 minutes,The method was simple and fast with small relative standard deviations.

芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物的制备及其表征

以包埋率为评价指标,在单因素实验基础上应用响应面法对芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物制备工艺条件进行优化并进一步用红外光谱、扫描电镜等方法对包合物进行了鉴定。结果表明芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物最佳制备工艺条件为包埋质量比1∶4,包埋温度60℃,包埋时间2 h,包埋率达62.92%,红外光谱、扫描电镜结果表明芸香苷已包埋在羧甲基-β-环糊精的内腔中。此条件下包合物的水溶解度得到明显提高,达到1760 mg/L。本实验采用的包埋方法和包埋材料可以改善芸香苷的水溶解性。

手性流动相添加剂法拆分盐酸安非他酮对映体

以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,简称CM-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了盐酸安非他酮对映体拆分的高效液相色谱方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机改性剂的比例、pH值和流速等因素对拆分的影响。结果表明:乙腈∶甲醇∶水40∶30∶30(体积比),pH4.16,CM-β-CD浓度为0.5 g.L-1,流速1.20 mL.min-1,对映体得到良好分离。该方法简单、快速、相对标准偏差小、重复性好。

超分子法制备包埋有机小分子的磷酸钙纳米粒

将有机功能小分子包埋于磷酸钙纳米粒里在纳米药物制备等技术中具有重要的意义,但大多数有机小分子在水中溶解度较差、结合磷酸钙的能力不强,从而增加了将其包埋在磷酸钙纳米粒里的难度。文章通过加入羧甲基-β-环糊精,使得与之结合的模型分子的溶解度与磷酸钙结合能力增强,从而解决了上述问题。结果表明亲水性的罗丹明B和疏水性的偶氮苯等模型分子能有效地包埋在磷酸钙纳米粒中。

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。

新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究

目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响。结果在优化条件下,即20mmol·L-1CM-β-CD、40mmol·L-1Tris-H3PO4(pH4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%。结论该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制。

离子液体对毛细管电泳分离美托洛尔和普萘洛尔对映体的影响研究

目的:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(BMIMNTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)共同作为手性选择剂,建立分离美托洛尔和普萘洛尔混合对映体毛细管电泳方法。方法:采用未涂层毛细管(有效长度42cm,内径50μm),考察了离子液体的类型及浓度、缓冲溶液的浓度、缓冲溶液p H、分离电压对手性拆分的影响。结果:毛细管电泳同时分离美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体的最佳电泳条件:以5mmol·L#1BMIMNTF2和5 mmol·L#1CM-β-CD共同作为手性选择剂,缓冲溶液为73 mmol·L#1pH 6.0的Tris-H3PO4溶液,分离电压为20 kV,检测波长为230 nm,高差10 cm进样15s,室温下进行。美托洛尔和普萘洛尔混合对映体在18 min内达到基线分离。结论:BMIMNTF2与CM-β-CD的协同作用不仅可以改善美托洛尔和普萘洛尔之间的分离,而且可以提高美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体手性分离的选择性。