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La对CMSX-4单晶合金与型壳润湿性及界面反应的影响
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作者 韩伟豪 余建波 任忠鸣 《特殊钢》 2024年第4期104-110,共7页
为了获取高质量的含稀土单晶叶片,采用座滴法研究了La含量对CMSX-4单晶合金与陶瓷型壳润湿性及界面反应的影响。实验结果表明,添加90×10^(-6) La时,合金与型壳的润湿角略有下降,合金中仅发现Al与型壳中的SiO_(2)发生反应,形成产物... 为了获取高质量的含稀土单晶叶片,采用座滴法研究了La含量对CMSX-4单晶合金与陶瓷型壳润湿性及界面反应的影响。实验结果表明,添加90×10^(-6) La时,合金与型壳的润湿角略有下降,合金中仅发现Al与型壳中的SiO_(2)发生反应,形成产物为Al_(2)O_(3);当合金中w[La]达到143×10^(-6)时,合金与型壳的润湿角显著下降,合金中的La和Al都与型壳中的SiO_(2)发生反应;随后继续增加La含量,界面处析出不同La、Al原子比的铝酸镧化合物,润湿角变化不大。由此可见,实验中,143×10^(-6)为CMSX-4单晶合金中La发生界面反应的临界含量,而且,La与SiO_(2)的反应可以提高合金/型壳体系的润湿性。 展开更多
关键词 La含量 cmsx-4单晶合金 润湿性 界面反应
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涡轮叶片材料CMSX-4超温状态组织演变研究
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作者 彭霜 石凤仙 +2 位作者 滕跃飞 孙智君 曹玮 《失效分析与预防》 2024年第2期99-108,共10页
以涡轮叶片用材料CMSX-4合金为研究对象,采用体式显微镜、扫描电镜、维氏硬度计等研究了CMSX-4合金在超温状态下的组织演变以及硬度变化。结果表明:随温度升高,γ′相长大聚集的同时伴随着γ′相回溶,γ′相立方度下降,γ通道变宽。当... 以涡轮叶片用材料CMSX-4合金为研究对象,采用体式显微镜、扫描电镜、维氏硬度计等研究了CMSX-4合金在超温状态下的组织演变以及硬度变化。结果表明:随温度升高,γ′相长大聚集的同时伴随着γ′相回溶,γ′相立方度下降,γ通道变宽。当超温处理温度到达1250℃时,γ/γ′相界面呈锯齿状;当温度达到1300℃后,γ′相全部回溶;当温度达到1350℃时,合金开始初熔,出现大量孔洞与γ+γ′共晶。当在1300℃以下一定温度保温时,随着保温时间的延长,γ′相百分含量逐渐减少并趋于稳定。当温度达到γ′相全部回溶温度时,因重新析出细小的二次γ′相,合金硬度显著升高,最高硬度达458 HV,比原始状态提高约12%。因此,对于过热等异常服役引起组织损伤与退化,可结合叶片宏观形貌、γ′相形态与百分含量、硬度退化情况进行材料损伤程度的评估。 展开更多
关键词 涡轮叶片 单晶高温合金 cmsx-4 超温 γ′相
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单晶高温合金CMSX-4铸件再结晶
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作者 徐福泽 蔺永诚 +3 位作者 马德新 赵运兴 何道广 刘冠 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期42-50,共9页
以单晶高温合金CMSX-4为研究对象,设计制备一种含5层平台的单晶试板铸件,研究其在不同温度下进行固溶热处理后的再结晶行为。结果表明:经固溶热处理后除最下层平台外,其余每层平台的截面突变处均有再结晶产生,再结晶面积随平台所处高度... 以单晶高温合金CMSX-4为研究对象,设计制备一种含5层平台的单晶试板铸件,研究其在不同温度下进行固溶热处理后的再结晶行为。结果表明:经固溶热处理后除最下层平台外,其余每层平台的截面突变处均有再结晶产生,再结晶面积随平台所处高度的增加先增大后减小;铸件外侧平台比内侧平台更容易产生再结晶。固溶热处理温度T_(H)对铸件平台再结晶形核和长大的影响非常显著,当T_(H)从1303℃提升到1315℃时,再结晶面积从9.7 mm^(2)增加到293 mm^(2),增幅高达30倍。由于截面突变,铸件平台部位会在凝固及冷却过程中产生较大的塑性变形并积聚大量的变形能,在后续热处理时截面突变处易成为再结晶的起源;同时,因凝固过程中换热条件、冷却速率和变形速率的差异,导致铸件各部位的应力分布不均,在固溶热处理后表现出不同的再结晶行为。此外,提高T_(H)能够有效促进γ/γ′共晶组织和粗大γ′相的溶解,减少γ/γ′共晶组织及粗大γ′相对再结晶晶界迁移过程中的钉扎作用,显著增加再结晶缺陷区域。 展开更多
关键词 单晶高温合金 cmsx-4 再结晶 塑性应变 数值模拟
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Effect of pre-strain on microstructural evolution during thermal exposure of single crystal superalloy CMSX-4 被引量:1
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作者 B.G.CHOI C.Y.JO +2 位作者 I.S.KIM S.M.SEO H.M.KIM 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第6期1291-1296,共6页
Compressive and tensile pre-strains at room temperature were induced in the second generation single crystal superalloy CMSX-4 fully heat treated.Both compressive and tensile pre-strain generated shear bands in the si... Compressive and tensile pre-strains at room temperature were induced in the second generation single crystal superalloy CMSX-4 fully heat treated.Both compressive and tensile pre-strain generated shear bands in the single crystal CMSX-4.Thermal exposure for 10 h at 950 ℃ on the pre-strained single crystal CMSX-4 developed preferential coarsening of γ' particles along the shear bands.γ' particles on the shear band gradually invaded γ channel.Finally,the γ channels along the shear band disappeared.TCP-like particles appeared at the expense of γ channel disappearance.However,thermal exposure for 10 h of the normal single crystal CMSX-4 did not develop TCP precipitation or preferential coarsening of γ' particles.Thermal exposure for 100 h of pre-strained CMSX-4 developed preferential coarsening of γ' and TCP phase particles along the shear bands as well as coarsening of γ' particles in the matrix. 展开更多
关键词 PRE-STRAIN microstructural evolution superalloy cmsx-4
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CMSX-4单晶合金上铂铝涂层制备及高温氧化性能评价 被引量:2
5
作者 刘贺 杨尔其 王蕴欢 《辽宁化工》 CAS 2022年第3期325-328,共4页
为研究铂铝涂层高温氧化性能,针对第二代镍基单晶高温合金CMSX-4,采用电镀铂和气相渗铝工艺,制备铂铝涂层,评价涂层服役过程中组织结构变化及其退化机制。在恒温氧化过程中,涂层中的Al元素与环境中的O元素不断反应导致涂层中的Al含量不... 为研究铂铝涂层高温氧化性能,针对第二代镍基单晶高温合金CMSX-4,采用电镀铂和气相渗铝工艺,制备铂铝涂层,评价涂层服役过程中组织结构变化及其退化机制。在恒温氧化过程中,涂层中的Al元素与环境中的O元素不断反应导致涂层中的Al含量不断降低,由Al含量较高的β-(Ni,Pt)Al相连续转变为Al含量较低的γ'相;同时铂铝涂层与CMSX-4基体之间发生的元素互扩散也会导致涂层中Al元素快速损失。这两种途径是导致铂铝涂层中Al元素含量降低进而失效的主要原因。 展开更多
关键词 cmsx-4合金 气相渗铝 铂铝涂层 高温氧化
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CMSX-4单晶高温合金TLP接头组织与性能 被引量:2
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作者 王瑶 唐新华 崔海超 《焊接》 2018年第3期24-29,共6页
采用含Si的BNi-5非晶箔片作为中间层合金对CMSX-4镍基单晶合金棒在放电等离子体烧结炉中进行TLP连接,采用SEM观测了TLP接头在不组织形貌特征,借助于EDS分析了TLP接头界面处的物相组成及其对接头力学性能的影响。采用常温和高温拉伸试验... 采用含Si的BNi-5非晶箔片作为中间层合金对CMSX-4镍基单晶合金棒在放电等离子体烧结炉中进行TLP连接,采用SEM观测了TLP接头在不组织形貌特征,借助于EDS分析了TLP接头界面处的物相组成及其对接头力学性能的影响。采用常温和高温拉伸试验验证了不同焊接工艺条件对TLP接头性能的影响。结果表明,在1 200℃/5 k N/20 min工艺参数下可得到满意的TLP接头,此时组织分布较为均匀,常温抗拉强度达到了母材的95%,760℃高温抗拉强度达到母材的99%。 展开更多
关键词 瞬间液相扩散焊 cmsx-4 镍基单晶高温合金 接头组织 力学性能
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MICROSTRUCTURAL MORPHOLOGIES AND MECHANICALBEHAVIORS OF NICKEL-BASE SINGLE CRYSTAL SUPERALLOY CMSX-2 DURING PROLONGED TENSION
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作者 Z.F. Peng Y Y Ren +4 位作者 B.Z. Fan J. W Qin P. Yan J. C. Zhao Y Q. Wang and J.H. Sun (Wuhan University of Hydraulic and Electric Engineering, Wuhan 430072, China)(Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China) 《Acta Metallurgica Sinica(English Letters)》 SCIE EI CAS CSCD 1999年第6期0-0,0-0+0-0+0,共7页
Prolonged tension tcsts were caTried out by comblning elevated temperatures with declined stresses over thc range of 760-1050° C and 780-115MPa. The effects of temperature and applied stress on rupture life, and ... Prolonged tension tcsts were caTried out by comblning elevated temperatures with declined stresses over thc range of 760-1050° C and 780-115MPa. The effects of temperature and applied stress on rupture life, and the relations of temperuture, applied stress and mpture life to characteristic dimensions of coherent phases (γ matrix channel width and mpcd γ precipitate thickness), and to the elongation as well as to the cross sectional area reduction of thc tested specimens were investigated. Under all testing conditions, longittLdinal coalescence of seveml adjacent armys of γ precipitates could occur to dtherent extents along the direction of the applied stress axis in addition to their normal directional coarsening. The extent of γ Longitudinal coalescence became increased and its morphology tended to be irmpular with the increase of temperuture although the applied stresses were relatively lower. 展开更多
关键词 superalloy cmsx-2 prolonged tension characteristic-dimension longitudinal coalescence
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Hot Corrosion Behavior of Superalloy in Different Corrosive Environments 被引量:3
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作者 Subhash Kamal Korada Viswanath Sharma A. M. Abdul-Rani 《Journal of Minerals and Materials Characterization and Engineering》 2015年第1期26-36,共11页
Hot corrosion is a serious problem in aircraft, marine, industrial and land-base gas turbines. To obviate these problems, superalloy superfer 800H (Midhani grade) is one of the prominent materials for the high tempera... Hot corrosion is a serious problem in aircraft, marine, industrial and land-base gas turbines. To obviate these problems, superalloy superfer 800H (Midhani grade) is one of the prominent materials for the high temperature applications. The present work investigates hot corrosion behaviour of superfer 800H exposed to two different molten salt environments Na2SO4 + 60% V2O5 and Na2SO4 + 5% V2O5 + 5% NaCl respectively, at 900oC under cyclic conditions. The weight change measurements made on during the experiments are used to determine the kinetics of hot corrosion. It is observed that the formation of scale rich in Cr2O3, NiO and spinel NiCr2O4 has contributed for the better hot corrosion resistance of superfer 800H. Inspection for 10, 20, 35 and 50 cycles reveals that after 10 cycles Crack has been initiated in the scale and it is clearly visible in the presence of NaCl salt. On subsequent cycles, crack propagates perpendicular to surface and as it encounters inclusions. 展开更多
关键词 HOT CORROSION superalloy Superfer 800H CYCLIC CONDITIONS SPINEL NiCr2O4
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钎焊温度对GH4169/AgCuTi+W/Si_(3)N_(4)的接头组织与力学性能的影响
9
作者 薛阳 朱冬冬 +3 位作者 陶锋 董多 王晓红 马腾飞 《航空材料学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期48-56,共9页
采用高纯度W箔中间层复合AgCuTi活性钎料对镍基高温合金(GH4169)与Si_(3)N_(4)陶瓷进行连接,系统研究接头的微观界面结构以及钎焊温度对GH4169/Si_(3)N_(4)钎焊接头组织和力学性能的影响。结果表明:采用AgCuTi+W复合钎料可实现GH4169/Si... 采用高纯度W箔中间层复合AgCuTi活性钎料对镍基高温合金(GH4169)与Si_(3)N_(4)陶瓷进行连接,系统研究接头的微观界面结构以及钎焊温度对GH4169/Si_(3)N_(4)钎焊接头组织和力学性能的影响。结果表明:采用AgCuTi+W复合钎料可实现GH4169/Si_(3)N_(4)钎焊接头的有效连接,其接头组织成分为GH4169/TiNi_(3)+TiCu+TiCu_(2)+Ag(s,s)+Cu(s,s)+W+TiN+Ti_(5)Si_(3)/Si_(3)N_(4);钎焊温度对接头组织和力学性能有显著影响。当钎焊温度较低时,液态钎料中的Ti元素扩散到陶瓷与钎料界面的较少,没有形成明显的反应层;当钎焊温度增加到880℃时,Ti元素富集在陶瓷侧反应生成厚度为2μm的TiN和Ti_(5)Si_(3)反应层,此时接头的剪切强度最高,达到190.9 MPa。随着钎焊温度的升高,脆性化合物增多,使接头的力学性能大幅降低;断口结果表明在剪切过程中,裂纹在中间层萌生,后扩散至Si_(3)N_(4)陶瓷基体内,最终在Si_(3)N_(4)母材内发生断裂。 展开更多
关键词 镍基高温合金 Si_(3)N_(4)陶瓷 钎焊 接头组织 力学性能
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电感耦合等离子体质谱法测定CMSX-4镍基高温合金中的镧和铈 被引量:5
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作者 王昭颖 陈雄飞 +4 位作者 张晓 墨淑敏 贾国斌 童坚 刘英 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期618-623,共6页
CMSX-4是目前世界上应用最广泛的第二代镍基单晶高温合金,在CMSX-4中添加微量的镧(La),铈(Ce)等稀土元素可以显著提高合金的抗氧化性和耐腐蚀性。本文建立了湿法消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定CMSX-4镍基高温合金中La, C... CMSX-4是目前世界上应用最广泛的第二代镍基单晶高温合金,在CMSX-4中添加微量的镧(La),铈(Ce)等稀土元素可以显著提高合金的抗氧化性和耐腐蚀性。本文建立了湿法消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定CMSX-4镍基高温合金中La, Ce元素含量的方法。样品经王水-HF常压加热溶解,利用HClO4冒烟消除F-的干扰,优化了溶样用酸的量和消解条件。在优化条件下,方法的检出限为La 0.23μg/g, Ce 0.85μg/g,加标回收率为95.0%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.9%,能够用于对CMSX-4镍基高温合金中微量La和Ce元素的准确、快速测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 cmsx-4镍基高温合金
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基于微观参数的镍基单晶合金CMSX-4蠕变寿命预测
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作者 胡晓安 孙通 +3 位作者 龙波 苗国磊 孙燕涛 张生良 《钢铁研究学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期79-87,共9页
对变截面CMSX-4试样进行了不同温度下的蠕变试验,对比研究了不同应力处的微观组织筏化情况。结果表明:CMSX-4在温度和应力较低时筏化速率极慢,而在温度和应力较高时会快速完成筏化,在合适的温度和应力范围内γ相通道宽度会与材料损伤程... 对变截面CMSX-4试样进行了不同温度下的蠕变试验,对比研究了不同应力处的微观组织筏化情况。结果表明:CMSX-4在温度和应力较低时筏化速率极慢,而在温度和应力较高时会快速完成筏化,在合适的温度和应力范围内γ相通道宽度会与材料损伤程度有显著的关联。基于相关结果,提出了一种以γ相通道宽度预测镍基单晶合金CMSX-4剩余蠕变寿命有效方法,通过对比本试验和其他相关报道的结果,本方法的预测结果分散性较小,均位于±1.5倍分散带内。 展开更多
关键词 镍基单晶合金 cmsx-4 蠕变 微观结构 筏化 寿命预测
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一种镍基单晶高温合金中γ'沉淀的定向粗化 被引量:8
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作者 彭志方 《金属学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第12期A531-A536,共6页
研究了[001]取向单晶高温合金CMSX—4在1253K,350MPa拉伸蠕变中γ'沉淀沿垂直于外应力轴方向的粗化过程及其机理。发现在定向粗化期间立方形γ'沉淀的边缘部分优先生长,γ—γ'界面呈内凹形方式推进,进而封... 研究了[001]取向单晶高温合金CMSX—4在1253K,350MPa拉伸蠕变中γ'沉淀沿垂直于外应力轴方向的粗化过程及其机理。发现在定向粗化期间立方形γ'沉淀的边缘部分优先生长,γ—γ'界面呈内凹形方式推进,进而封闭了与之相邻的垂直基体通道(平行于[001]);相互连接的γ'沉淀逐渐消耗并最终耗尽被封闭的残余垂直通道而发展成完整的筏形组织。定向粗化导致了γ'沉淀沿[001]方向的尺寸逐渐减小,水平基体通道(垂直于[001])的宽度大幅度增加。对γ'沉淀的特殊生长方式和两共格相形貌的演变特征进行了分析与讨论。 展开更多
关键词 单晶高温合金 蠕变 定向粗化 镍基合金 沉淀
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原位观察镍基高温合金CMSX-4缩松形成过程及机理研究 被引量:2
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作者 许桐舟 潘秀红 +3 位作者 张明辉 汤美波 李会东 刘学超 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期1113-1117,共5页
采用共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)对镍基单晶高温合金CMSX-4的凝固行为进行实时观察。并利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对凝固样品的微观形貌和元素偏析特性进行研究。结果表明,在合金凝固过程中观察到缩松和碳化物的形成。缩松具有3种... 采用共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)对镍基单晶高温合金CMSX-4的凝固行为进行实时观察。并利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对凝固样品的微观形貌和元素偏析特性进行研究。结果表明,在合金凝固过程中观察到缩松和碳化物的形成。缩松具有3种形态:方形缩松,五角星形缩松和角形缩松。并讨论了3种缩松的形成机理,缩松的形成机制主要与次级枝晶臂沿不同方向生长所包围的封闭区域的形状有关。另外,发现碳化物由2种形式组成,即絮状碳化物和板条状碳化物。絮状碳化物中富含Hf元素,而Cr元素被富集在板条状碳化物。 展开更多
关键词 原位观察 cmsx-4 缩松 碳化物 凝固机理
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镍基单晶高温合金水导激光钻孔工艺特性研究 被引量:2
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作者 梁金盛 乔红超 +3 位作者 曹治赫 张旖诺 赵吉宾 于永飞 《激光与红外》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期986-993,共8页
为了探究不同激光功率及扫描速度下水导激光加工技术对镍基单晶高温合金加工微孔的影响规律及规律形成机理。使用自主研发的水导激光加工平台对镍基单晶高温合金CMSX-4在不同激光功率及扫描速度下进行1 mm微孔的加工。然后采用白光干涉... 为了探究不同激光功率及扫描速度下水导激光加工技术对镍基单晶高温合金加工微孔的影响规律及规律形成机理。使用自主研发的水导激光加工平台对镍基单晶高温合金CMSX-4在不同激光功率及扫描速度下进行1 mm微孔的加工。然后采用白光干涉仪、扫描电子显微镜和Vision64软件获得微孔加工时间、孔径、圆度、锥度及重铸层厚度随不同激光功率及扫描速度的变化规律,并研究变化规律的形成机理。结果表明,加工时间、锥度及重铸层厚度与激光能量强度有关。随着激光能量强度的增大,加工时间缩短,锥度变小,重铸层厚度变小。孔径和圆度受激光能量强度及其在材料表面分布的影响。仅当激光能量作用范围控制在水束直径范围下时,孔径及圆度相应获得较好的加工质量。 展开更多
关键词 水导激光 镍基单晶高温合金 cmsx-4 微孔
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K444合金表面CVD铝化物涂层的高温氧化和固态Na_(2)SO_(4)诱导的空气腐蚀 被引量:1
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作者 刘姝妤 耿树江 +6 位作者 王金龙 王福会 孙清云 吴勇 段海涛 夏思瑶 夏春怀 《中国腐蚀与防护学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期553-560,共8页
采用化学气相沉积(CVD)技术在镍基高温合金K444表面制备了渗铝涂层,对比研究了K444合金及其CVD渗铝涂层在不同温度下(750、850和950℃)的高温氧化行为和750℃-Na_(2)SO_(4)+Air条件下的腐蚀行为,获得了氧化和腐蚀动力学。利用SEM/EDS和... 采用化学气相沉积(CVD)技术在镍基高温合金K444表面制备了渗铝涂层,对比研究了K444合金及其CVD渗铝涂层在不同温度下(750、850和950℃)的高温氧化行为和750℃-Na_(2)SO_(4)+Air条件下的腐蚀行为,获得了氧化和腐蚀动力学。利用SEM/EDS和XRD对氧化和腐蚀后的表面膜截面形貌和组成进行了观察和分析。结果表明,CVD渗铝涂层氧化及腐蚀时表面均能生成连续致密的Al2O3薄膜,抑制了金属元素的外扩散,减缓了氧化反应和与固态Na_(2)SO_(4)的反应,显著提升了K444合金的抗氧化能力和750℃下抗固态Na_(2)SO_(4)腐蚀的能力。 展开更多
关键词 镍基高温合金 CVD渗铝涂层 高温氧化 固态Na_(2)SO_(4)腐蚀
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950℃长期热暴露对DD476镍基单晶高温合金组织的影响
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作者 曾强 陈旭辉 +2 位作者 吴保平 燕平 于晓华 《钢铁研究学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期626-633,共8页
通过螺旋选晶法制备了DD476第4代镍基单晶高温合金试棒。经过完全热处理的样品,在950℃下分别保温10、50、100、200、500、1000、2000 h后,通过光学显微镜和扫描电镜对合金的枝晶形貌、微孔及γ′相随时间的演化行为进行观察。结果表明... 通过螺旋选晶法制备了DD476第4代镍基单晶高温合金试棒。经过完全热处理的样品,在950℃下分别保温10、50、100、200、500、1000、2000 h后,通过光学显微镜和扫描电镜对合金的枝晶形貌、微孔及γ′相随时间的演化行为进行观察。结果表明,随着热暴露时间的增加,试样中显微孔洞的数量和大小也随之增加,2000 h后孔洞面积分数(0.62%)约为标准热处理后(0.32%)的2倍;γ′相在热暴露过程中前100 h的变化并不明显,平均尺寸在0.4μm左右,100 h后尺寸呈指数增长最大至1.67μm,但是由于Re元素的加入仅出现轻微的筏排化,整体保持立方状。合金经过950℃,2000 h处理后合金组织稳定,未观察到TCP相析出。 展开更多
关键词 4代镍基单晶高温合金 长期热暴露 组织稳定性 γ′相粗化 孔洞
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ICP-MS/MS测定镍基高温合金中痕量金、汞和硒的质谱干扰消除
17
作者 王昭颖 陈雄飞 +4 位作者 徐彦 墨淑敏 张芳 童坚 刘英 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1183-1189,共7页
采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/... 采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/反应模式(No Gas模式、He模式、O_(2)原位质量模式、O_(2)质量转移模式)下的质谱干扰消除效果,建立了CMSX-4中痕量杂质元素Au,Hg和Se的测定方法。结果表明,采用O_(2)原位质量模式能够有效消除Ta O^(+)对Au^(+)和WO^(+)对Hg^(+)的质谱干扰;采用O_(2)质量转移模式能够消除Ni O^(+)和ArAr^(+)对Se^(+)的质谱干扰。综合考虑3种待测元素的信号强度及背景等效浓度,确定O_(2)流速为0.60 m L/min。通过考察内标元素对基体效应的校正效果,选择^(133)Cs为测定Au和Hg的内标元素、^(103)Rh为测定Se的内标元素。在优化条件下,建立了Au,Hg和Se的工作曲线,线性相关系数均为0.9991,方法检出限为0.11~0.29 ng/m L。分别对3个添加水平的镍基高温合金样品独立测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.5%。Au和Hg的加标回收率为96.1%~107.2%。采用本方法对镍基高温合金有证标准物质中的Se的质量浓度进行测定,经t检验表明测定结果与标准值无显著性差异。 展开更多
关键词 三重四极杆-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) cmsx-4镍基单晶高温合金 痕量杂质元素 质谱干扰消除
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