纳米Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α Al2O3,在1100℃转变为t ZrO2相和α Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20nm,比表面积为69 5m2·g-1.

表面诱导沉淀法制备Al_2O_3-ZrO_2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法，制备了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料，利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时，可以使ＺｒＯ２前驱体均匀地包裹在Ａｌ２Ｏ３颗粒表面，经过８００℃煅烧之后，Ａｌ２Ｏ３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ２颗粒，ＺｒＯ２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后，未发生ＺｒＯ２颗粒脱落现象，表明ＺｒＯ２颗粒与Ａｌ２Ｏ３颗粒表面结合紧密．

化学镀铜法制备纳米Cu-Al_2O_3复合粉体的研究

采用化学镀方法在超声波辐照下对10～20nm的Al2O3粉末进行化学镀铜,并探讨了镀液组成及工艺条件对纳米Al2O3粉末化学镀铜的影响,利用X射线衍射判断其成分组成,用TEM观察镀覆结果.结果表明:引入超声波并调整镀液组成和工艺条件可以实现室温的纳米Al2O3粉末化学镀铜,使化学镀铜在低温下保持了镀液的稳定性,同时对纳米粉末进行有效的分散;以EDTA-2Na为络合剂,并加入亚铁氰化钾和2-2'联吡碇作为稳定剂,可以有效地消除或减少复合粉末中的Cu2O.通过改变低温超声波化学镀铜时的镀液组成和装载量,可以一次镀覆得到铜含量为5%～90%的Cu-Al2O3复合粉末.

原位氮化法制备纳米TiN-Al_2O_3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ２Ｏ３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ２Ｏ３基体中,粒径为５０—７０ｕｍ．

(Fe-Al)/Al_2O_3复合纳米粉体的机械球磨特性

采用机械球磨的方法制备(Fe Al)/Al2O3复合纳米粉体,通过对粉体的X衍射分析研究其机械球磨特性.结果表明:Al2O3阻碍球磨过程中的Fe、Al合金化,有利于粉末的纳米化和机械活化,并大幅提高出粉率.这对机械活化烧结FeAl基Al2O3弥散型块体复合纳米材料,提高机械球磨效率具有重要意义.

Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体的摩擦学性能研究

将油酸和硅烷偶联剂(KH-560)修饰的Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体添加到基础油中,用可见分光光度计表征纳米粒子在润滑油中的分散稳定性,在自主设计的摩擦磨损试验机上考察Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体作为润滑油添加剂的抗磨减摩性能,用3D表面轮廓仪、扫描电镜和电子能谱分析试样表面形貌与成分变化及纳米粒子的作用机理。结果表明:在0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)润滑油中添加2%KH-560时,具有最好的分散稳定性;在润滑油中添加0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)时抗磨减摩效果最佳,在载荷500N、转速1100r/min时,摩擦系数和磨损量相比基础油时分别降低25.4%和43.8%。

SiC-Al_2O_3复合粉体的合成以及在低碳镁碳砖中的应用

本文以蜡石和天然石墨为原料,通过碳热还原法合成了SiC-Al2O3复合粉体,考察了加热温度对SiC-Al2O3复合粉体合成的影响;并将SiC-Al2O3粉体作为添加剂加入到低碳镁碳砖中,考察了其对低碳镁碳砖抗氧化性和抗渣侵蚀和抗渣渗透性能的影响,并对其作用机理进行了探讨.研究结果表明,加热温度对于SiC-Al2O3复合粉体的合成具有重要的影响;通过在蜡石中添加适量的天然石墨,并将蜡石和石墨的混合物在惰性气氛下加热到1 650℃时,可以很容易地合成SiC-Al2O3复合粉体.在低碳镁碳砖中添加SiC-Al2O3复合粉末能明显提高其对氧化性炉渣的抗侵蚀和渗透性能,而对其抗氧化性能的影响不大.这是由于与炉渣接触时,SiC-Al2O3复合粉体易于进入渣中,使接触界面的炉渣部分的炉渣黏度大幅度增加,阻碍了炉渣向耐火材料的进一步侵蚀和渗透.

Ni包裹纳米α-Al_2O_3复合粉体的制备

以纳米α-Al2O3、NH4HCO3和Ni(NO3)2.6H2O为原料,采用非均匀沉淀法制备了Ni包裹纳米α-Al2O3复合粉体,并利用XRD、SEM、EDS和TEM测试手段,分析包裹粉的物相和形貌,研究了沉淀剂的加入方式、电解质浓度等反应条件对包裹效果的影响.研究表明:低浓度的电解质母液和中等功率超声场易使纳米α-Al2O3在母液中充分悬浮,从而为制备均匀的包裹粉体提供条件;沉淀剂以雾化的方式加入可以使Ni盐优先在Al2O3颗粒上形核,减少其自发形核,制备出适合热喷涂的纳米结构包裹复合粉.

ZrO_2(3Y)包裹Al_2O_3纳米复合粉体的制备

以pH值缓冲溶液为沉淀剂,用非均匀成核和液相共沉淀相结合的方法合成出了ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体.用XRD、TEM对所制备粉体进行了表征.研究表明:加入分散剂使Al2O3悬浮液的等电点向酸性区移动,Zeta电位绝对值增大,其中pH值为9.56对应的Zeta电位绝对值最大,悬浮液最稳定.Al2O3悬浮液pH值为9.5,ZrOCl2和YCl3混合溶液浓度为0.2mol·L-1时前驱体的收得率最高.600℃煅烧后得到的粉体中只有αAl2O3、tZrO2两种物相,在Al2O3颗粒表面附着10nm左右的ZrO2(3Y)颗粒.

自蔓延合成TiN-Al_2O_3复合粉体

TiN-Al2O3是一种性能优良的复合材料,采用自蔓延的方法来合成TiN-Al2O3复合粉体,主要分析了Al2O3的不同加入量对该复合粉末合成的影响。随着Al2O3含量增加,燃烧合成温度降低,燃烧产物转化率提高,生成的TiN颗粒变粗,并且在材料中的分布不均匀。燃烧波以振荡与螺旋相结合的方式存在。

共沉淀法制备纳米CuO/Al_2O_3复合粉体

以NH_4HCO_3为沉淀剂、CuSO_4和NH_4Al(SO_4)_2为母液,采用共沉淀法制备CuO/ Al_2O_3复合粉体,用激光粒度分析仪、扫描电镜、X射线衍射仪等研究了母液浓度、沉淀剂浓度、反应温度、pH值等工艺条件对粒径和粒度分布的影响。结果表明:通过控制反应条件,可获得粉体粒径较小、分布较窄的纳米CuO/Al_2O_3复合粉体;最佳工艺参数为反应温度55℃,pH值为7,CuSO_4浓度为0.095 mol/L,NH_4Al(SO_4)2质量浓度为1.67 g/L,NH_4HCO_3浓度为1.52 mol/L,得到的纳米复合粉体的粒径在60 nm左右。

不同Al_2O_3含量ZrO_2(3Y)/Al_2O_3纳米复合粉体的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Al_2O_3数量分数为0％～30％的ZrO_2(3Y)／Al_2O_3纳米复合粉体,研究了Al_2O_3含量和煅烧温度对粉体相结构、晶粒尺寸和晶格畸变的影响。结果表明：800℃×2h煅烧的复合粉体只出现t-ZrO_2相,不出现Al_2O_3的任何晶相；Al_2O_3的添加抑制了ZrO_2 (3Y)晶粒的增长和四方相向单斜相的结构相变,使相变温度显著提高,晶格畸变增大。

球磨参数对机械合金化制备Al_2O_3/Mo_5Si_3复合粉体特性的影响

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3/Mo5Si3复合粉体。利用XRD、SEM等对复合粉体在球磨过程中的物相转变和形貌进行表征,并对球磨参数对机械合金化过程的影响进行探讨。结果表明,原料粉体球磨10 h后转变为Al2O3/Mo5Si3复合粉体,反应较完全。随球磨时间延长,复合粉体细小均化,粉体粒度较小,球磨20h后粉体粒度在3~5μm之间,随球磨转速的提高,球磨时间延长,球磨提供能量提高,反应开始时间变短。

液相包裹法制备Al_2O_3/Fe纳米复合粉体

利用液相包裹法制备了纳米Fe颗粒包裹Al_2O_3纳米复合粉体,研究了不同的煅烧和还原温度对复合粉体物相组成的影响,利用X-ray衍射(XRD)、热重/差式-量热扫描法(TG/DSC)、Zeta电位和扫描电镜(SEM)对复合粉体的成分、热学特性以及形貌特征进行了分析。结果表明:煅烧温度为500℃,保温30min,在氢气气氛中700℃还原1h可以得到Fe包裹Al_2O_3的纳米复合粉体;经SEM发现,包裹层的Fe颗粒呈球形,尺寸约为30nm,分布均匀。

燃烧合成ZrB_2/Al_2O_3复合粉体及其界面分析

采用燃烧还原合成技术,以还原体系(B2O3+ZrO2+Al)为反应体系制备了ZrB2/Al2O3复合粉体。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM、HRTEM)对复合粉体的物相组成、化学组成及界面结构进行了表征分析。结果表明,复合粉体中存在Zr、B、Al和O元素且它们分别以ZrB2和Al2O3为主要存在形式,ZrB2和Al2O3为复合粉体的主晶相。复合粉体中有少量ZrO2的存在,分析认为是合成反应过程中未参加反应的ZrO2。ZrB2和Al2O3颗粒间形成了结合良好的界面,这主要与ZrB2的结晶过程有关。

不同管径CNTs/Al_2O_3-TiO_2复合吸波涂层的拉曼光谱特征及吸波性能研究

采用超声共混法制备了不同管径的CNTs/Al2O3-TiO2复合粉末,利用等离子喷涂技术制备了CNTs/Al2O3-TiO2复合涂层,对不同管径的CNTs/Al2O3-TiO2复合粉末和喷涂后的复合吸波涂层进行了拉曼光谱分析,等离子喷涂处理后,CNTs的拉曼光谱特征D峰和G峰强度明显增大,随CNTs管径的增大,复合涂层中CNTs的D峰和G峰的强度比ID/IG值减小,石墨化程度提高。吸波反射率结果显示:涂层厚度为1.0 mm的CNTs/Al2O3-TiO2复合涂层的吸波效果不佳,随着厚度的增加,涂层的吸波性能提高。随管径的增大,涂层厚度为1.5 mm的CNTs/Al2O3-TiO2复合涂层的反射率峰值先减小后增大,小于–5 dB频带宽逐渐减小,小于–10 dB频带宽不断增大,谐振频率向高频移动。涂层厚度增加到2.0 mm,CNTs/Al2O3-TiO2复合涂层的反射率峰值向低频移动。

机械化学反应合成Fe_3Al-Al_2O_3复合粉体

以Fe3O4粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Fe3Al-Al2O3纳米晶复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。结果表明,球磨过程中,30 min后混合粉末中开始出现少量的Al2O3颗粒,1 h后大部分Fe3O4被还原,形成α-Al2O3、θ-Al2O3、Fe(Al)固溶体和FeO,另有Al剩余。球磨3 h后,大部分的θ-Al2O3转变为α-Al2O3,Fe(Al)固溶体、FeO和剩余的Al粉在机械力的作用下反应形成FeAl化合物和Fe.911O。继续球磨至5 h后,FeAl化合物和Fe.911O相互反应而完全消耗,得到Fe3Al-Al2O3复合粉体。机械力诱发的Fe3O4和Al之间的反应属于突发型反应,诱发反应的临界球磨时间约为50 min。

燃烧合成TiB_2-Al_2O_3陶瓷复合粉体及其表征

采用TiO2-B2O3-Al还原体系,通过燃烧还原技术制备了TiB2-Al2O3陶瓷复合粉体。利用XRD,XPS和SEM技术对合成粉体的相组成、化学组成及宏观组织结构进行了分析。复合粉的显微结构由TEM和HREM进行表征。结果表明,用燃烧合成法在420℃~700℃之间可制得TiB2-Al2O3陶瓷复合粉体。该粉体仅由TiB2和Al2O3两相组成,颗粒分布较均匀。由于TiB2与Al2O3间形成了结合良好的界面,颗粒间彼此能有效地抑制晶粒长大,从而使TiB2-Al2O3陶瓷复合粉的粒径减小,颗粒平均粒度在3μm^5μm之间。

非均相沉淀法制备纳米α-Al_2O_3/金属复合粉体

利用非均相沉淀法制备了平均粒径小于50nm的α-Al2O3/W(Ni)复合粉体,并研究对比了纳米钨和镍对α-Al2O3相转变温度的影响。结果表明:纳米钨和镍的存在均可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度,但降低程度有所不同,含钨氧化铝于1000℃完成相变,而含镍氧化铝于1150℃完成相变;并且纳米第二相体积比越大,对相变温度的影响也越大。

基于选择性激光烧结C-Al_2O_3复合粉体微观形貌和成型机理的研究

用正交试验设计来安排试验,对高温烧结前后样品的宏观和微观结构进行表征。结果表明,样品的结构特征与激光烧结工艺参数密切相关,并且激光烧结样品的致密度、升温和降温速率、保温时间以及烧结助剂的选择,对最终样品的致密度和力学性能的提高有着重大影响。同时分析了选择性激光烧结的机理,发现激光束与粉末的作用是一个动态瞬间的熔化-凝固的平衡过程。