PI-TOF/MS法逐口在线分析卷烟主流烟气中7种有机物

为了考察卷烟抽吸过程中主流烟气的逐口释放特征,建立了在线分析卷烟主流烟气中乙醛、1,3-丁二烯、丙酮、异戊二烯、2-丁酮、苯和甲苯7种有机物的光致电离飞行时间质谱(PI-TOF/MS)方法。通过标准恒流孔实现卷烟烟气的定量取样,烟气经带加热装置的采样管引入PI-TOFMS离子源内进行分析。结果表明:1方法日内重复性、日间重复性良好,除第1口和最后1口由于点火过程及抽吸容量不同而导致变异较大外,其他口的RSD均小于15%;21R5F和3R4F参比卷烟的测试结果与CORESTA共同实验测试平均值的相对偏差在10%以内;3不同化合物的逐口释放量存在较大差异,逐口之间的释放规律也不一致。该方法操作简单、快速准确,适合于卷烟主流烟气的逐口在线分析研究。

环境因素对卷烟主流烟气CO释放量的影响

运用SPSS V18.0软件,对影响主流烟气CO含量的测试大气温度、测试大气湿度、测试大气压力和气流速度进行数理统计,并将结果应用于CO测量的不确定度评价.结果表明:测试大气温度、测试大气湿度、测试大气压力和气流速度都与主流烟气CO含量存在一定相关性;通径分析表明,环境温度对CO量的总作用系数r t为0.040 014;环境湿度对CO量的总作用系数r h为-0.012 01;环境风速对CO量的总作用系数r f为-0.022 54;环境大气压力对CO量的总作用系数r p为0.318 896.忽略各不确定度分量之间的相关性,实验室卷烟主流烟气中CO测量不确定度为±0.40 mg.

卷烟纸助燃剂对卷烟燃烧特性及主流烟气中CO释放量的影响

为了考察卷烟纸助燃剂对卷烟燃烧特性及主流烟气中CO释放量的影响,探讨了卷烟纸助燃剂的类型、用量、含钾比例与卷烟燃烧主流烟气中CO的释放量、卷烟燃烧特性之间的相关性。结果表明,卷烟纸助燃剂用量与卷烟的阴燃温度、烟碱量、焦油量具有相关性,提高助燃剂用量能提高卷烟燃烧时的阴燃温度、加快烟支的燃烧速度,且烟碱量和焦油量随之减少;保持卷烟纸助燃剂用量不变,助燃剂中的含钾比例与烟气常规成分和卷烟燃烧温度无明显相关性;卷烟纸助燃剂的类型、用量、含钾比例与CO释放量无明显相关性,CO释放量与卷烟燃烧时低温区域面积和高温区域面积的比值R具有强烈的正相关。

卷烟纸特性对卷烟主流烟气有害成分释放量影响的研究进展

为深入研究卷烟纸特性对卷烟主流烟气中有害成分释放量的影响,便于卷烟生产中选择合适的卷烟纸,综述了近年来国内外卷烟纸透气度、卷烟纸添加剂(助燃剂、助燃剂添加量、催化型添加剂、吸附型添加剂等)、卷烟纸定量、卷烟纸纸浆类型等卷烟纸特性对卷烟主流烟气中有害成分释放量影响相关的研究报道。结果表明:(1)不同卷烟纸特性中,透气度的影响较大;(2)添加剂的研究较为广泛,国内外开发了助燃剂、催化剂、阻燃剂、灰分调节剂等多种添加剂,可在不同程度上降低主流烟气中有害成分的释放量;(3)不同的亚麻浆、针叶浆比例也会对卷烟主流烟气有害成分释放量产生重要影响;(4)填料及卷烟纸定量对有害成分释放量影响较小。提高卷烟纸透气度是降低烟气有害成分释放量便捷有效的途径之一,但建议与其他方式结合使用,以在减害的同时保证卷烟的感官品质。

GC-MS/MS法分析细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量

为考察细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量变化,建立了同时测定卷烟逐口主流烟气中5种主要生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并对8个不同卷烟样品进行了对比分析。结果表明:(1)各生物碱工作曲线的R^2在0.999 0~0.999 6之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.46%~9.70%,不同水平下的加标回收率为80.41%~107.09%。(2)整体上,细支卷烟逐口主流烟气中TPM及烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱等主要生物碱的释放量均低于常规卷烟;非参数检验结果表明细支与常规卷烟之间的TPM、烟碱、降烟碱、假木贼碱及新烟草碱等成分的逐口释放量呈现显著差异,但麦斯明差异不显著。该方法重复性和准确度较好,适合用于逐口烟气中生物碱的检测分析。

氧化石墨烯改性活性炭纤维滤除卷烟主流烟气的释放物

研究了卷烟滤嘴中添加氧化石墨烯(GO)改性活性炭纤维(ACF)复合材料对卷烟主流烟气释放物的滤除作用。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和比表面积测定对材料进行分析,结果显示GO均匀地负载在ACF表面;与原ACF相比,GO-ACF材料的O1s峰向低结合能移动,峰形平滑,同时表面积和总孔容变大。添加GO-ACF至滤嘴的卷烟,其苯酚、氰化氢和醛酮类的释放量均比只添加ACF的卷烟释放量低,且除乙醛外均比原样降低10%以上,其中苯酚和巴豆醛的降幅达26.7%和33.1%。对烟气释放物的滤除机制研究表明,在ACF表面修饰上GO后,材料表面含有丰富的羟基、羧基、碳氧和共轭基团,活性位点增多,易与烟气中的共轭分子和极性分子发生作用。该方法量少高效,为GO二维纳米材料在卷烟领域的应用奠定了基础。

β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解产物及其在卷烟主流烟气中的释放行为

为了掌握β-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟主流烟气中的释放情况,对所合成的β-紫罗兰醇葡糖苷进行了热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析,并采用GC/MS考察了裂解产物中香味成分在卷烟主流烟气中的释放情况。结果表明:①β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解能生成多种香味成分;②在卷烟燃烧过程中能够有效释放出β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮和巨豆三烯,同时巨豆三烯酮释放量也呈增大趋势;随着添加量的增大,特征香味成分的释放量随之增大;③裂解产物在卷烟主流烟气中的释放具有良好的稳定性和均匀性。

一种纤维素基释烟材料的燃烧热解特性及应用评价

为提升卷烟综合品质和降低卷烟危害,采用辊压法再造烟叶加工工艺,制备了一种纤维素基释烟材料(CSRM),同时利用热重-GC/MS和微燃烧量热仪(MCC)对CSRM、烤烟(FCT)及再造烟叶(CRT)样品的燃烧热解特性进行对比研究,并考察了将其掺入卷烟后对主流烟气和感官质量等方面的影响。结果表明:①CSRM在600℃以下的热失重速率明显低于FCT和CRT,其残留质量远大于FCT和CRT。CSRM在主反应阶段(140~600℃)特征温度点下的热解产物在种类和释放量上均低于FCT和CRT。②活化能分布特征表明,碳酸钙增加了CSRM在特定转化率区间(30%~65%)的反应难度。③MCC数据显示,相比于FCT和CRT,CSRM的易燃性和燃烧性更差。④将CSRM以一定比例掺配入卷烟后,能显著降低焦油及主流烟气中有害成分的释放量;当添加比例为8%~10%时,能有效改善卷烟感官品质。在相同的掺配比例(10%)下,CSRM在选择性降低烟气有害成分和提升感官品质方面均优于CRT。

改性GPA降低纸-醋二元复合滤棒卷烟主流烟气中苯酚释放量的研究

将β-D-葡萄糖五乙酸酯(GPA)分别与5种黏性材料共混制备水性涂布材料,根据黏度、固含量和实验室评价结果筛选出最佳黏性材料并对共混质量比进行优化,对最优改性GPA水性涂布材料进行卷烟应用评价。结果表明:最优黏性材料为PEG600,且当GPA与PEG600的质量比为1∶1时,实验室综合评价效果最佳;使用涂布材料后的涂布纸定量、滤棒质量和压降均有所增加,但卷烟烟支质量和吸阻仅略微增加,其他参数则变化较小;涂布卷烟主流烟气中总粒相物和焦油均释放量均略低于未涂布样品,其烟碱释放量、水分、抽吸口数均与未涂布卷烟相同;相比于未涂布卷烟,涂布卷烟主流烟气中苯酚释放量降低率为47.1%,其他6种有害成分均有一定程度的降低,但降低幅度不大;此外,涂布卷烟感官品质与未涂布卷烟也无明显差异。

固相萃取-GC/MS法同时测定卷烟主流烟气中的16种多环芳烃

为同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs),通过优化超声提取时间和GC/MS色谱条件,建立了固相萃取-GC/MS方法,并采用该方法检测了9个不同品牌不同盒标焦油量的烤烟型卷烟。结果表明:(1)最佳超声提取时间为40 min,在优化后的色谱条件下,实现了16种PAHs的较好分离。PAHs工作曲线的R^2为0.997 9~0.999 8,方法检出限为0.12~2.55 ng/支,加标回收率在75.74%~117.35%之间,方法精密度均小于6.79%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法检测结果与文献报道结果无明显差异。(2)9个卷烟样品PAHs的总释放量在586.00~1 475.79 ng/支之间,且随着盒标焦油量的降低而减小。该方法简单、快速、准确,适用于卷烟主流烟气中的16种PAHs的同时测定。

卷烟主流烟气中树苔特征成分的逐口释放分析

为了解苔香型卷烟主流烟气中特征香味成分的逐口递送规律,分别选取17、20和24 mm 3个圆周的成品卷烟,并对烟支进行简单改造,考察了不同样品中2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯、2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸乙酯、2-羟基-4-甲氧基-6-丙基苯甲酸乙酯和十六酸乙酯4种树苔成分的释放行为。结果表明:(1)总体而言,圆周17 mm烟支的逐口释放量先升后降,圆周20 mm烟支在第3口后趋于平稳,圆周24 mm烟支则随着逐口抽吸序号持续增加;(2)4种酯类特征成分的性质不同,因此其释放行为有所区别;(3)以单位焦油和单位烟碱计,不同圆周卷烟树苔成分的释放量均随逐口抽吸序号的增加和滤嘴通风的增大而减少,该变化趋势在17 mm卷烟中表现尤为明显;(4)降低吸阻可一定程度上改善酯类特征成分释放的均匀性。

侧柏叶及其炮制品在卷烟滤嘴中的应用

试验采用Headspace-SPME-GC-MS分析结合卷烟感官质量评价考察了侧柏[Platyeladus orientalis(L.)Franco]叶炮制工艺对卷烟抽吸品质的影响及不同炮制工艺得到的侧柏叶样品对卷烟主流烟气常规及有害成分释放量的影响,并对不同侧柏叶样品在卷烟滤嘴中应用的可行性进行了分析评价。结果表明,未经炮制的侧柏叶1以及低温烘制得到的侧柏叶2能够提升卷烟抽吸品质;通过烘制得到的侧柏叶2样品具有较好的卷烟降害效果。基于以上结果得出,烘制侧柏叶在卷烟滤嘴中具有较好的应用前景。

滤嘴参数对细支烟主流烟气中5种关键烤甜香释放量的影响

为研究滤嘴参数对细支烟主流烟气中5种关键烤甜香释放量的影响,制备了不同丝束规格、不同滤棒压降、不同滤嘴通风度相互搭配的60个细支烟样品,并对其主流烟气中5种关键烤甜香释放量进行分析,结果表明:1)细支烟主流烟气中糠醇、5-甲基糠醇释放量在不同丝束规格间的差异达到极显著或显著水平,而3-甲基-2-环戊烯-1-酮、草莓呋喃酮、麦芽酚释放量及这5种烤甜香成分总释放量在不同丝束规格间的差异均不显著,使用11. 0Y/15000丝束的细支卷烟有较高的糠醇和5-甲基糠醇释放量; 2)随着滤棒压降升高,主流烟气中5种关键烤甜香成分总释放量呈降低趋势; 3)随着滤嘴通风度的增加,主流烟气中5种关键烤甜香成分总释放量呈先增加后降低的趋势.

不同圆周卷烟主流烟气挥发物组释放量的差异

为探明烟支圆周对卷烟烟气挥发物释放的影响规律,采用GC-MS法对常规粗支(CZ)、中支(ZZ)和细支(XZ)卷烟主流烟气中307个挥发、半挥发性成分进行检测,结合组学手段采用的多元统计方法,系统对比分析了不同圆周卷烟烟气挥发物释放量分布的差异。结果表明:(1)按官能团划分,酚类、醛类、酮类和酸类等挥发物组的释放量较高,烃类、醇类、内酯类和吡啶类化合物等次之,其余挥发物组的释放量整体稍低。不同挥发物组释放量及分布离散程度总体上呈现CZ>ZZ>XZ的变化趋势,且CZ与XZ之间均呈现显著差异。(2)正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)可以有效区分不同圆周的卷烟样品,经变量重要性投影值(VIP>1)和方差分析(P<0.05),分别筛选出35、12和12个特征差异化合物。其中,与ZZ相比,XZ只存在下调特征差异化合物。(3)以单位焦油释放量计,筛选出29个差异化合物,可将其明显分为3组,分别包含12、7和10个化合物,其中,前者总释放量在CZ样品的烟气中较高,后两者总释放量均在XZ样品的烟气中较高,差异化合物释放量之间的相关性及其与焦油的相关性总体相一致,且与差异化合物在不同圆周卷烟样品间烟气挥发物释放量变化趋势呈一定的对应关系。该研究从分子水平上系统比较了不同圆周卷烟烟气挥发物释放量的差异,可为卷烟品质提升及开发提供技术支撑。

滤嘴对卷烟烟气成分逐口释放趋势的影响

为阐明滤嘴对卷烟主流烟气不同成分逐口释放趋势的影响规律,比较了滤嘴卷烟和无滤嘴卷烟63种烟气成分的逐口释放量,通过记录滤嘴卷烟在不同抽吸口数序号时燃烧线的位置,在未抽吸卷烟的对应位置处划线,测定了卷烟阴燃至不同划线位置的烟气成分单口滤嘴截留率,分析了滤嘴截留对卷烟烟气成分逐口释放趋势的影响特征。结果表明:①滤嘴卷烟烟气成分逐口释放趋势与沸点相关,随抽吸口数序号增加主要呈现出低沸点成分的释放量持续增加、中沸点成分的释放量先增加后降低、高沸点成分的释放量先增加后趋于稳定3种趋势。②无滤嘴卷烟烟气成分逐口释放量随抽吸口数序号增加均呈增加趋势。③滤嘴截留率随烟支变短呈增加趋势,不同烟气成分的逐口释放趋势主要取决于其逐口滤嘴截留率的变化幅度。

卷烟燃烧锥面孔率与主流烟气CO释放量的关系

为了研究卷烟燃烧过程中形成的燃烧锥结构与主流烟气CO释放量之间的关系,采用包埋切片法考察了卷烟燃烧锥的内部结构,分析了卷烟燃烧锥面孔率变化影响烟气CO释放量的机理,并通过调节燃烧锥结构降低了主流烟气CO释放量。结果表明:①卷烟燃烧锥的面孔率与CO释放量呈显著的负相关关系,燃烧锥面孔率越大,燃烧锥结构越疏松,烟丝燃烧越充分,主流烟气CO总释放量越低;②降低烟丝的填充密度、添加低比例的膨胀烟丝均可使燃烧锥面孔率增加和烟气CO释放量降低;③在常规卷烟样品中添加1%的可膨胀石墨,可有效调节燃烧锥结构,燃烧锥面孔率从18.25%增大至35.60%,主流烟气CO释放量降低12.30%,卷烟危害性指数从7.31下降至7.01。

空腔复合滤嘴结构对卷烟主流烟气常规化学成分释放量的影响

为研究空腔复合滤嘴结构对卷烟主流烟气常规化学成分释放量的影响,制备了3种规格(粗支、中支、细支)卷烟样品,并测定其吸阻值,分析了不同空腔深度、烟支吸阻和空腔滤嘴截面面积条件下主流烟气总粒相物、焦油、烟碱及CO的释放量,建立了岭回归模型。结果表明:(1)简单相关分析中3种规格卷烟主流烟气总粒相物、焦油及烟碱的释放量均受空腔深度和烟支吸阻的显著影响。(2)偏相关分析中,在控制变量的情况下,粗支卷烟主流烟气总粒相物、焦油和烟碱的释放量均受烟支吸阻的显著影响;中支卷烟主流烟气总粒相物、焦油和烟碱的释放量均受空腔深度和空腔滤嘴截面面积的显著影响;空腔深度、烟支吸阻和空腔滤嘴截面面积对细支卷烟主流烟气常规化学成分释放量的影响不显著。(3)经岭回归分析得到了3种规格卷烟主流烟气的总粒相物、焦油和烟碱释放量的回归模型,可用来预测改变滤嘴结构对卷烟烟气常规化学成分释放量的影响,预测值与实测值的相对误差大部分位于±5%误差线内。

两种抽吸模式下不同圆周卷烟主流烟气释放物及毒理学分析

为评价不同圆周卷烟的主流烟气释放物及其毒理学特征,以叶组相同的3种圆周卷烟为研究对象,分析了ISO和加拿大深度(HCI)抽吸模式下的主流烟气常规指标、烟气危害性评价指数(H)和体外毒理学指标,并考察了主流烟气常规指标的逐口释放规律。结果表明:(1)ISO抽吸模式下,中支卷烟主流烟气常规指标的单位烟碱释放量和H指数最低;HCI抽吸模式下,不同圆周卷烟主流烟气的单位烟碱H指数随着圆周的减小而降低。(2)在不同抽吸模式下,卷烟烟气总粒相物的细胞毒性整体上随卷烟圆周的减小而降低,遗传毒性和致突变性无显著差异。(3)不同圆周卷烟主流烟气常规指标的逐口释放量整体上呈现随抽吸口数增加而增加的趋势。

通风对细支烟主流烟气常规成分及7种有害成分释放量的影响

为考察通风对细支烟主流烟气常规成分及7种有害成分释放量的影响,卷制具有不同滤嘴通风率和卷烟纸透气度的细支烟,对主流烟气常规成分和7种有害成分释放量进行分析。结果表明:①总通风率、滤嘴通风率、纸通风率与细支烟烟气常规成分、7种有害成分释放量及卷烟危害性评价指数(H)负相关;②总通风率、滤嘴通风率、纸通风率增加1%时,CO、HCN和巴豆醛释放量的降低率较高,纸通风对细支烟总粒相物、焦油、烟碱、CO、水分、HCN、NNK、苯酚和巴豆醛的释放量及H值的影响大于滤嘴通风;③滤嘴通风和纸通风对细支烟焦油、烟碱、CO、HCN、氨和苯酚的释放量及H值的影响小于常规卷烟。通过优化设计细支烟通风参数,可降低焦油和7种有害成分的释放量。

滤嘴通风对卷烟主流烟气主要氮杂环类碱性香味成分释放量的影响

为明确滤嘴通风对卷烟主流烟气主要含氮杂环类碱性香味成分释放量的影响规律及合理调节烟气平衡,采用GC-MS法分析了不同滤嘴通风度卷烟烟气氮杂环类碱性香味成分(简称碱性香味成分)的释放量。结果表明:①卷烟烟气碱性香味成分主要为吡啶类和吲哚类,两者约占烟气总释放量的90%,其中吡啶类主要为2,3'-联吡啶、吡啶、3-乙烯基吡啶和3-甲基吡啶,吲哚类主要为2-甲基吲哚;②随卷烟滤嘴通风度的增加,烟气中16种主要碱性香味成分释放量及碱性香味成分释放总量呈逐渐降低的趋势,但降低程度差异较大;③随卷烟滤嘴通风度的增加,16种主要碱性香味成分的释放量对烟气碱性香味成分释放总量的贡献差异较大,2,3'-联吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-乙基吡啶和2,6-二甲基吡嗪等成分占烟气碱性香味成分释放总量的比例呈升高趋势(正贡献),吡啶、3-乙烯基吡啶、2-甲基吡啶、喹啉和异喹啉等成分是负贡献,2-乙酰基吡咯、2-甲基吲哚和2,4-二甲基吡啶等组分几乎无变化。