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[Ni(NH_2NHCO_2CH_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、晶体结构和热分解机理 被引量:4
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作者 宋江闯 张同来 +3 位作者 张建国 马桂霞 李玉锋 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1444-1448,共5页
由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8... 由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8188(1)nm ,c =1.60 2 9(4 )nm ,β =92 .16(2 )° ,V =1.7943 (6)nm3 ,Dc=1.744g·cm-3 ,Z =4,F(0 0 0 ) =976,μ(MoKα) =1.166mm-1.结构采用全矩阵最小二乘法优化 ,除氢原子采用各向同性热参数外 ,其它非氢原子均采用各向异性热参数修正 ,最终偏离因子R1=0 .0 3 3 7,wR2 =0 .0 85 7.在该配合物分子中 ,肼基甲酸甲酯作为双齿配体 ,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni2 + 配位 ,形成五元平面螯合环 ,配合物分子中共有三个这样的螯合环 ,中心离子为六配位八面体构型 .配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子 ,通过库仑力和氢键与内界结合在一起 .采用TG DTG ,DSC ,IR等表征了标题化合物的热稳定性 .在程序升温条件下 ,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸热过程和三个较强的连续的放热过程组成的 ,由TG DTG和IR分析结果证明 ,在 3 2 5℃时的最终分解产物为NiO ,得到了化合物的热分解机理 . 展开更多
关键词 [Ni(Nh2Nhco2Ch3)3](No3)2·h2o 制备 晶体结构 热分解机理 肼基甲酸甲酯 硝酸镍 配合物
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[Mn(NH_2NHCO_2C_2H_5)_3](NO_3)_2的晶体结构和热分解机理
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作者 乔小晶 宋江闯 +3 位作者 张同来 张建国 马桂霞 郁开北 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期210-214,共5页
Chengdu Branch,Chinese Science Academy,Chengdu610041)abstract:[Mn(ECZ)abstract: 3 ](NO 3 )abstract: 2 is newly prepared by the aqueous solutions of Mn(NO 3 )abstract: 2 and ethyl carbazate(ECZ)abstract:.The crystal st... Chengdu Branch,Chinese Science Academy,Chengdu610041)abstract:[Mn(ECZ)abstract: 3 ](NO 3 )abstract: 2 is newly prepared by the aqueous solutions of Mn(NO 3 )abstract: 2 and ethyl carbazate(ECZ)abstract:.The crystal structure has been determined by X-ray crystal diffraction analysis.It belongs to monoclinic with space group of P2 1 /n.The crystal parameters are:a=1.3974(2)abstract:nm,b=0.8796(2)abstract:nm,c=3.4322(7)abstract:nm,β=9 1.25(1)abstract:°,V=4.2175(1)abstract:nm 3 ,Z=8.Its molecular weight is491.30.Mn 2+ is located on the center of the molecular structure.Ethyl carbazate serves a s a bidentate ligand which coordinates to the metal cations with its carbonyl ox ygen atom and the terminal hydrazine nitrogen atom,forming five-member chelatin g rings,and three such rings are formed in each molecule.The coordination number of the metal ion is six and the coordination configuration of the cen-tral ion is octahedral.Specially,antimer configuration phenomenon is found in the molecu le.The complex is fur-ther characterized by element analysis and IR measurement s.The thermal decomposition mechanism is studied by using TG-DTG and DSC techni ques.CCDC:215675. 展开更多
关键词 [Mn(Nh2Nhco2C2h5)3](No3)2 晶体结构 热分解机理 锰配合物 结构表征 肼基甲酸乙酯
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MgCl_2·6H_2O热分解机理的研究 被引量:20
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作者 黄琼珠 路贵民 +1 位作者 汪瑾 于建国 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期306-310,共5页
利用综合热分析仪、电阻炉煅烧、X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和化学分析,研究了MgCl2.6H2O的热分解机理及中间产物形貌.研究发现:MgCl2.6H2O热分解过程分为六步,在69℃时生成MgCl2.4H2O,129℃时生成MgCl2.2H2O,167℃时生成MgCl2.nH2... 利用综合热分析仪、电阻炉煅烧、X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和化学分析,研究了MgCl2.6H2O的热分解机理及中间产物形貌.研究发现:MgCl2.6H2O热分解过程分为六步,在69℃时生成MgCl2.4H2O,129℃时生成MgCl2.2H2O,167℃时生成MgCl2.nH2O(1≤n≤2)和MgOHCl,203℃时MgCl2.nH2O(1≤n≤2)水解与脱水同时进行生成Mg(OH)Cl.0.3H2O,235℃时Mg(OH)Cl.0.3H2O脱水转变为MgOHCl,415℃时MgOHCl直接分解生成MgO.MgOHCl颗粒形状不规则,为多孔结构,Mg(OH)Cl.0.3HO颗粒表面平整. 展开更多
关键词 MgCl2.6h2o Mg(oh)Cl.0.3h2o 脱水 水解 热分解
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二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构 被引量:11
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作者 曹文凯 何水样 +4 位作者 赵建社 杨锐 史启祯 王大奇 窦建民 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1612-1617,共6页
以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 ... 以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ] .测定了单晶的结构 ,该单晶为黄色 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c,晶胞参数a =1 0 63 4 (3 )nm ,b =1 70 3 5(5)nm ,c =1 2 183 (3 )nm ,β=10 6 180 (5)° ,V =2 1192 (10 )nm3,Dc=1 412Mg·m- 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =944,μ =0 53 4mm- 1,GOF =0 867.所测单晶是以 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的一个氧原子作为桥联的双核钙 (II)配合物 ,两个Ca2 + 均处于五角双锥的七配位环境中 ,锥底为配体 2 羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子 ,以及另一 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子 ,锥顶为一配位水和一配位的DMSO分子 ,即溶剂DMSO也参与了配位 ,从晶胞结构看 ,晶体中除配位的DMSO分子外 ,还有自由的DMSO溶剂分子 ,它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ,在空间形成了二维网状结构 .通过TG 展开更多
关键词 二维网状结构 双核配合物 [Ca2(C10h8N2o4)2(DMSo)2(h2o)4] 2DMSo 合成 热分解 晶体结构 二维网状结构双核配合物[Ca2(C10h8N2o4)2(DMSo)2(h2o)4]·2DMSo的合成、热分解及晶体结构
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CoC_2O_4·2H_2O在空气中的热分解动力学研究 被引量:8
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作者 从长杰 易同寅 +2 位作者 洪建和 陶海波 张克立 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期379-383,共5页
The thermal decomposition processes in solid state CoC2O4·2H2O have been studied in air using TG/DTA, DSC and XRD techniques. TG/DTA, DSC curves showed that the decomposition proceeded through two well-defined st... The thermal decomposition processes in solid state CoC2O4·2H2O have been studied in air using TG/DTA, DSC and XRD techniques. TG/DTA, DSC curves showed that the decomposition proceeded through two well-defined steps in air. Mass loss of the thermal decomposition of CoC2O4·2H2O was in good agreement with the theoretica1 one. XRD showed that the final product of the thermal decomposition was Co3O4. The activation energies were calculated through the ASTM E698 and Flynn-Wall-Ozawa (FWO) methods, and the possible conversion functions had been estimated through the multiple-linear regression method. The activation energies for the two steps decomposition of CoC2O4·2H2O were 140.18 kJ·mol-1 and 134.61 kJ·mol-1, respective1y. 展开更多
关键词 CoC2o2h2o TG—DTA DSC XRD 热分解 动力学
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稀土氨基酸配合物RE(Val)Cl_3·6H_2O(RE=Nd, Sm)的热分解动力学 被引量:12
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作者 吴新民 刘建华 +1 位作者 李巍 戚传松 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期942-946,共5页
合成了稀土氨基酸配合物晶体——三氯化缬氨酸六水合钕、钐,对合成样品进行了EDTA滴定、元素分析、红外光谱分析、热重、差热分析以及熔点测定,推测了配合物的热分解机理,采用Achar法和Coats-Redfern法研究了配合物热分解的非等温动力... 合成了稀土氨基酸配合物晶体——三氯化缬氨酸六水合钕、钐,对合成样品进行了EDTA滴定、元素分析、红外光谱分析、热重、差热分析以及熔点测定,推测了配合物的热分解机理,采用Achar法和Coats-Redfern法研究了配合物热分解的非等温动力学过程,给出了各配合物样品失水阶段第一步反应和氨基酸骨架断裂阶段第一步反应的活化能(E)、指前因子的对数值(lnA)及热分解反应动力学方程式. 展开更多
关键词 稀土配合物 RE(Val)Cl3·6h2o(RE=Nd Sm) 热分解机理 活化能 动力学方程
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[K(HTNR)(H_2O)]_n的制备、晶体结构和热分解机理 被引量:7
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作者 李玉锋 张同来 +3 位作者 张建国 马桂霞 宋江闯 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1020-1024,共5页
通过2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,TNR)与氢氧化钾在乙醇溶液中反应,首次合成出配位聚合物[K(HTNR)-(H_2O)]n,并测定了其晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群;晶胞参数:a=0.7888(1)nm,b=1.3800 (2) nm,c=0.9520(1)nm,β=8.91(1)&#... 通过2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,TNR)与氢氧化钾在乙醇溶液中反应,首次合成出配位聚合物[K(HTNR)-(H_2O)]n,并测定了其晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群;晶胞参数:a=0.7888(1)nm,b=1.3800 (2) nm,c=0.9520(1)nm,β=8.91(1)°;V=1.0238(2)nm^3;D_c=1.954 g/cm^3;Z=4;F(000)=608;μ(Mo K_α)=0.575 mm^(-1) .用DSC,TG-DTG及FT-IR等分析方法研究了该配位聚合物的热分解机理.在线性升温条件下,该配合物的热分解包含两个重叠的弱吸热过程和两个强放热分解过程.分解残渣的红外分析表明,在271.9℃时,分解残渣中有KNCO与羧酸钾,357.1℃时,残渣中只有KNC存在. 展开更多
关键词 [K(hTNR)(h2o)]n 制备 晶体结构 热分解机理 2 4 6-硝基间苯二酚 钾配位聚合物
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LaCl_3·7H_2O晶体的热分解 被引量:8
8
作者 陈阳国 方正 唐爱东 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期56-58,共3页
采用 TG- DTG方法 ,得到 L a Cl3 · n H2 O晶体在空气中热分解过程及相应分解反应的活化能 ,即在84~ 112℃时 ,L a Cl3 · 7H2 O失去 4个结晶水 ,分解反应的活化能为 133.2 k J/ mol,在 12 3.2~ 137.9℃时 ,L a Cl3 ·3H... 采用 TG- DTG方法 ,得到 L a Cl3 · n H2 O晶体在空气中热分解过程及相应分解反应的活化能 ,即在84~ 112℃时 ,L a Cl3 · 7H2 O失去 4个结晶水 ,分解反应的活化能为 133.2 k J/ mol,在 12 3.2~ 137.9℃时 ,L a Cl3 ·3H2 O失去 2个结晶水 ,分解反应的活化能为 15 3.9k J/ mol,在 16 2 .5~ 177.4℃时 ,L a Cl3 · H2 O失去 1个结晶水 ,分解反应的活化能为 45 4.6 k J/ m ol,在 397.7~ 46 4.5℃时 ,L a Cl3 气相水解为 L a OCl,活化能为 6 6 k J/ m ol。在温度低于90 0℃ (最高测试温度 )时 ,L a OCl能稳定存在。 展开更多
关键词 LaCl3·7h2o 热分解 活化能 氯化镧晶体 热重法
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[K_2(TNR)(H_2O)]_n的制备、分子结构和热分解机理 被引量:5
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作者 李玉锋 张同来 +4 位作者 张建国 马桂霞 宋江闯 孙远华 郁开北 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期861-864,共4页
The new complex, [K2(TNR)(H2O)]n, was prepared by reacting 2,4,6 trinitroresorcinol with potassium hyd roxide. Its crystal structure was determined by X ray single crystal diffraction analysis. The crystalline belongs... The new complex, [K2(TNR)(H2O)]n, was prepared by reacting 2,4,6 trinitroresorcinol with potassium hyd roxide. Its crystal structure was determined by X ray single crystal diffraction analysis. The crystalline belongs to triclinic with space group .Its unit cell parameters are as follows:a=0.6993(1)nm, b=0.9474(2)nm, c=0.9791(1)nm, α=115.28(1)°, β=107.86(1)°, γ=95.94(1)°, V=0.53717(15)nm3, Z=2, Dc=2.098g ·cm-3, F(000)=340. The two potassium ions have different coordination numbers of which are 8 and 9, respectively. The thermal decomposition mechanism of the complex was studied by using DSC, TG GTG and FT IR techniques. The existence of KNC in the residue is shown in FT IR. CCDC: 204441. 展开更多
关键词 [K2(TNR)(h2o)]n 制备 分子结构 热分解机理 钾配合物 2 4 6-三硝基间苯二酚 含能材料
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相变储能化合物CH_3COONa·3H_2O的热分解行为 被引量:5
10
作者 张雪梅 蔡路茵 +2 位作者 章迪 任建莉 钟英杰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第1期67-71,共5页
通过对CH3COONa·3H2O进行热重(TG)及差示扫描量热法(DSC)测试,分析了其热分解行为,并从热力学的角度对其脱水过程进行了讨论。结果表明,CH3COONa·3H2O的脱水过程可分为两个阶段,先失液态水形成CH3COONa溶液,再从溶液中脱出气... 通过对CH3COONa·3H2O进行热重(TG)及差示扫描量热法(DSC)测试,分析了其热分解行为,并从热力学的角度对其脱水过程进行了讨论。结果表明,CH3COONa·3H2O的脱水过程可分为两个阶段,先失液态水形成CH3COONa溶液,再从溶液中脱出气态水,并且在加热过程中一直伴随着结晶水的蒸发逸出。用硅油覆盖的方法能很好地抑制低温时由于蒸汽压差异引起的CH3COONa·3H2O结晶水的不断蒸发逸出问题。 展开更多
关键词 Ch3CooNa·3h2o 脱水 硅油 热分析
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[Mn(SCZ)_3](PA)_2·H_2O的晶体结构及热分解机理 被引量:3
11
作者 马桂霞 张同来 +4 位作者 邵兵 张建国 宋江闯 李玉锋 郁开北 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期445-451,共7页
制备得到了新配合物[Mn(SCZ)3](PA)2H2O,用元素分析和FT-IR对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射对其结构进行了测定,采用MoKa射线、l=0.071073nm,收集到5054个独立衍射点,其中的3812个可观测衍射点用于结构计算和修正。晶体属三斜晶... 制备得到了新配合物[Mn(SCZ)3](PA)2H2O,用元素分析和FT-IR对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射对其结构进行了测定,采用MoKa射线、l=0.071073nm,收集到5054个独立衍射点,其中的3812个可观测衍射点用于结构计算和修正。晶体属三斜晶系,P空间群,化学式C15H21N15O18Mn,Mr=754.41。晶体学参数a=0.7991(2),b=1.2968(3),c=1.4791(2)nm,a=72.78(1),b=84.36(1),g=81.80(2),V=1.4466(5)nm3,Z=2,Dc=1.732g/cm3,F(000)=770,S=1.07,m(MoKa)=0.565mm-1。最终偏离因子R=0.0634,wR=0.1292。中心Mn2+为六配位畸变八面体构型,它同时与3个SCZ分子配位,形成3个稳定的平面畸变五员环。苦味酸根阴离子通过静电引力和氢键与配位阳离子结合。分子间通过大量氢键在整个空间构成无限延伸的三维网状结构。[Mn(SCZ)3](PA)2H2O的热分解有2次剧烈的放热质量损失过程,热分解最终产物为MnO。 展开更多
关键词 [Mn(SCZ)3](PA)2·h2o 晶体结构 热分解机理 锰配合物 三维网状结构 苦味酸 氨基脲
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氮气氛下CaC2O4·H2O热分解过程的综合研究 被引量:2
12
作者 邱金恒 高卫 +4 位作者 易敏 郁清 孙尔康 陆春良 胡晶磊 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第z1期300-305,共6页
介绍了对化学专业大三学生提高型实验--氮气氛下CaC2O4·H2O热分解过程的综合研究,对所得TG/DSC谱进行解析,并求出热分解过程各步变化的△H,n,E,A和k.
关键词 CaC2oh2o 热分析 TG DSC 动力学参数
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NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O的热分解动力学研究 被引量:3
13
作者 宋力 洪建和 +4 位作者 罗仕婷 袁良杰 张友祥 任浩 张克立 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期710-715,共6页
采用热分析(TG-DTA/DTG)、X射线衍射(XRD)研究了固态物质NH4Al(SO4)2.12H2O在氩气中的热分解过程。热分析结果表明,NH4Al(SO4)2.12H2O在氩气中分5步分解,其质量变化率与理论计算相吻合。XRD结果表明,NH4Al(SO4)2.12H2O热分解的最终产物... 采用热分析(TG-DTA/DTG)、X射线衍射(XRD)研究了固态物质NH4Al(SO4)2.12H2O在氩气中的热分解过程。热分析结果表明,NH4Al(SO4)2.12H2O在氩气中分5步分解,其质量变化率与理论计算相吻合。XRD结果表明,NH4Al(SO4)2.12H2O热分解的最终产物为Al2O3。用Friedman法对各步分解过程的活化能Ea进行了计算,依此为初始值,采用多元非线性回归法得到各个分解步骤可能的动力学模型和参数。 展开更多
关键词 Nh4Al(So4)2.12h2o TG-DTA/DTG 热分解机理 非等温动力学 非线性回归
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Ni(NO_3)_2·6H_2O的热分解机理及非等温动力学参数 被引量:9
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作者 邓晓燕 张志焜 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第1期24-27,共4页
利用DSC-TG热分析技术,研究了Ni(NO3)2·6H2O的热分解过程和非等温动力学参数。在N2气氛下,线性升温速率为10℃·min^-1时,Ni(NO3)2·6H2O在200℃以前失去4个水分子,然后脱去硝酸,形成碱式盐,最后碱式盐分解生成N... 利用DSC-TG热分析技术,研究了Ni(NO3)2·6H2O的热分解过程和非等温动力学参数。在N2气氛下,线性升温速率为10℃·min^-1时,Ni(NO3)2·6H2O在200℃以前失去4个水分子,然后脱去硝酸,形成碱式盐,最后碱式盐分解生成NiO.动力学研究确定,由碱式盐分解生成NiO的反应属于Avrami—Erofeev的成核和核成长为控制步骤的Al机理,热分解的表观活化能182.3-232.7kJ·mol^-1,lnA41.69-43.1。 展开更多
关键词 Ni(No3)2·6h2o DSC—TG 热分解 动力学参数
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[Ni(PMBPTSC)(H2PMBPTSC)]·C2H5OH·2H2O的合成、结构和非等温热分解动力学 被引量:4
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作者 梁凯 贾殿赠 +1 位作者 卜为名 唐新村 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1009-1014,共6页
报道了标题配合物[Ni(PMBPTSC)(H2PMBPTSC)]@C2H5OH@2H2O的制备,晶体结构及非等温热分解动力学,该晶体属单斜晶系,空间群Pn,a=1.0376(3)nm,b=1.1522(3)nm,c=1.7591(3)nm;β=90.75(2)°;V=2.1028(8)nm3;Z=2,Dc=1.3g/cm3;μ=0... 报道了标题配合物[Ni(PMBPTSC)(H2PMBPTSC)]@C2H5OH@2H2O的制备,晶体结构及非等温热分解动力学,该晶体属单斜晶系,空间群Pn,a=1.0376(3)nm,b=1.1522(3)nm,c=1.7591(3)nm;β=90.75(2)°;V=2.1028(8)nm3;Z=2,Dc=1.3g/cm3;μ=0.614 mm-1;F(000)=880.根据TG-DTG曲线,运用Achar法与Coats-Redfer法对配合物第一步热分解反应进行了非等温热分解动力学研究,其机理为三维扩散机理,动力学方程为da/dt=Ae-E/RT3/2(1-α)2/3[1-(1-α)1/3]-1,动力学补偿效应表达式为InA=0.307915 E-1.20469. 展开更多
关键词 镍配合物 晶体结构 非等温热分解反应动力学 4-苯甲酰基吡唑啉酮缩氨基硫脲 [Ni(PMBPTSC)(h2PMBPTSC)]·C2h5oh·2h2o
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AACH热分解制备超细α-Al_2O_3粉末 被引量:3
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作者 肖劲 万烨 李劼 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2120-2125,共6页
以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫... 以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。 展开更多
关键词 超细α-Al2o3 碳酸铝铵 热分解 相变 分散
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NH_4MnPO_4·H_2O热分解动力学 被引量:2
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作者 侯翠红 苗俊艳 +2 位作者 王仁宗 王燕 王好斌 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期856-861,共6页
以MnSO_4·H_2O、(NH_4)_2SO_4和H_3PO_4为原料,通过共沉淀法制备了NH_4MnPO_4·H_2O,并通过XRD、FTIR、激光粒度分析仪和SEM对产物晶型、化学结构、粒度大小及形貌进行表征。结果表明该产物为NH_4MnPO_4·H_2O,结晶度高,... 以MnSO_4·H_2O、(NH_4)_2SO_4和H_3PO_4为原料,通过共沉淀法制备了NH_4MnPO_4·H_2O,并通过XRD、FTIR、激光粒度分析仪和SEM对产物晶型、化学结构、粒度大小及形貌进行表征。结果表明该产物为NH_4MnPO_4·H_2O,结晶度高,颗粒较细,呈短棒状。通过热分析法研究该产物的热分解过程,表明分解过程分为两个阶段,并对第一阶段分解过程进行了热分解动力学研究,用F1ynn-Wall-Ozawa法和Friedman法求得NH_4MnPO_4·H_2O第一阶段热分解活化能分别为93.201和88.681 kJ×mol^(-1);在以上方法基础上,通过Coats-Redfern法求得第一阶段热解活化能E_1=91.533 kJ×mol^(-1),指前因子A_1=3.846×107 s^(-1),并得到热分解动力学模型和动力学方程,为磷酸铵锰作为缓释氮磷锰肥的使用及其在复肥中的添加应用提供理论依据。 展开更多
关键词 Nh4MnPoh2o 沉淀 热分解动力学 活化能 粒度分布
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Mg(CH_3COO)_2·4H_2O的热分解机理和动力学研究 被引量:1
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作者 孙秋香 宋力 +2 位作者 袁良杰 张友祥 张克立 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第3期285-289,共5页
用热分析(TG/DTG/DTA,DSC)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质Mg(CH3COO)2.4H2O在氩气中热分解过程.热分析结果表明,Mg(CH3COO)2.4H2O在氩气中分两步分解.其质量变化率与理论计算相吻合.XRD结果表明,Mg(CH3COO)2.4H2O分解最终产物为MgO... 用热分析(TG/DTG/DTA,DSC)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质Mg(CH3COO)2.4H2O在氩气中热分解过程.热分析结果表明,Mg(CH3COO)2.4H2O在氩气中分两步分解.其质量变化率与理论计算相吻合.XRD结果表明,Mg(CH3COO)2.4H2O分解最终产物为MgO.用Friedman和FWO法对分解过程的活化能E进行了初步计算,依此为初始值,用多元非线性回归得到了分解步骤可能的机理函数和动力学参数. 展开更多
关键词 Mg(Ch3Coo)2·4h2o TG/DTG/DTA DSC XRD 热分解 机理 动力学
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[Co(mcz)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、分子结构和热分解机理 被引量:1
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作者 宋江闯 张同来 +3 位作者 张建国 李玉锋 马桂霞 郁开北 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期347-351,共5页
由硝酸钴水溶液和肼基甲酸甲酯(NH2NHCOOCH3, mcz)的水溶液反应, 首次制备出了配合物[Co(mcz)3](NO3)2H2O, Mr = 471.23, 测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系, P21/n空间群。晶体学参数为: a = 13.648(3), b = 8.234(1), c = 16.144(4) ?... 由硝酸钴水溶液和肼基甲酸甲酯(NH2NHCOOCH3, mcz)的水溶液反应, 首次制备出了配合物[Co(mcz)3](NO3)2H2O, Mr = 471.23, 测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系, P21/n空间群。晶体学参数为: a = 13.648(3), b = 8.234(1), c = 16.144(4) ? b=91.96(2), V=1813.1(5) ?, Z=4, Dc = 1.726 g/cm3, m(MoKa ) = 1.030 mm1, F(000)=972, R=0.0359, wR = 0.0935。在该配合物中, 肼基甲酸甲酯作为双齿配体, 由羰基氧原子和1位氮原子与钴原子配位, 形成五员平面螯合环, 配合物分子中共有3个这样的螯合环, 中心离子为六配位八面体构型。配合物的外界为2个硝酸根离子, 并含有1个结晶水分子, 通过库仑力与内界结合在一起, 相邻分子间以氢键作用连接。采用TG、DTG, DSC和IR技术研究了标题化合物热分解机理。在程序升温条件下, 该配合物有2个吸热峰和3个放热峰, 由TG-DTG分析和IR分析结果表明, 300 ℃时的最终分解产物为CoO。 展开更多
关键词 [Co(mcz)3](No3)2·h2o 制备 分子结构 热分解机理 肼基甲酸甲酯 钴配合物 含能材料
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异核配合物K_2[Co(Dipc)_2]·7H_2O的合成、性质、结构和热分解动力学研究(英文) 被引量:1
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作者 张淑华 蒋毅民 肖瑜 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1339-1342,共4页
A heteronuclear compound, K2· 7H2O (Dipc=pyridine 2,6 dicarboxylic acid) has been synthe sized and characterized by IR, elemental analysis, and X ray diffraction. Crystal data: orthorhombic system with space grou... A heteronuclear compound, K2· 7H2O (Dipc=pyridine 2,6 dicarboxylic acid) has been synthe sized and characterized by IR, elemental analysis, and X ray diffraction. Crystal data: orthorhombic system with space group Pnna and unite cell parameters: a=2.0645(3)nm, b=1.3484(2)nm, c=0.8204(1)nm; V=2.2838(6)nm3, Z=4, Dcald=1.726 g· cm- 3, μ =1.193 mm- 1, F(000)=1212, Gof=1.045, Δ ρ =339~ - 348 e· nm- 3, the final R is 0.0295. In the molecule of the complex, Co? ion is six coordinate to form a distorted octahedron. The N atom and the carboxyl group of pyridine 2,6 dicarboxylic acid are coordinated with the central ions. One of the carboxyl groups of the pyridine 2,6 dicarboxylic acid connect K? and Co? . The com pound possesses approximate C2 symmetry. The compounds form a three dimensional network of infinite length connection with crystal waters, potassium ions and hydrogen bonds. The result of kinetics of thermal decomposition indicated that the compound decomposition takes place in two steps. CCDC: 207078. 展开更多
关键词 异核配合物 K2[Co(Dipc)2]·7h2o 合成 性质 晶体结构 热分解动力学 吡啶-2 6-二甲酸 钴配合物 钾配合物
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