CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明:优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.

CO_2超临界干燥制备超细TiO_2粉体的研究

采用溶胶 凝胶法结合CO2 超临界流体干燥技术制备了平均粒径为 8nmTiO2 粉体颗粒 ,并采用BET、TEM、SEM、XRD、及DTA TG技术对制得的粉体进行了表征。结果显示出CO2

超临界CO_2萃取干燥技术及其在饱水文物脱水中的研究进展

饱水文物的脱水干燥是文物保护领域中一个重要的环节,直接关系到饱水文物的存在与否及其品相的高低。超临界CO2萃取干燥技术利用CO2气体在临界温度以上,控制饱水文物内部液体在临界点之上,使气/液界面消失,在无液相表面张力情况下进行的干燥过程。与传统脱水技术相比,超临界CO2萃取干燥技术具有处理周期短、脱水效率高、干燥应力小、脱水过程同时对文物杀菌和清洗等优点。综述了超临界CO2萃取干燥技术及原理、萃取干燥工艺流程,对国内外应用该技术对饱水文物脱水研究进行了简要评述,并展望了其发展趋势。

超临界CO_2流体干燥合成ZrO_2气凝胶及其表征

以无机盐为原料,采用沉淀法结合超临界CO2流体干燥技术成功地制备了ZrO2气凝胶.借助TG/DSC、XRD、TEM、DLS以及N2物理吸附等手段对其性能进行表征.结果显示,超临界CO2流体干燥可以有效地防止干燥过程中胶体粒子之间的硬团聚作用,在基本保持湿凝胶网络结构的情况下实现液相的脱除,从而使合成的ZrO2具有高比表面积和大孔体积等特点.此外,样品的TEM和DLS分析显示,纳米ZrO2颗粒首先形成具有空间网络结构的簇团,尺寸为数百个纳米的簇团堆积形成ZrO2气凝胶;气凝胶的空间网络结构特征在中等温度的热处理过程中不会遭到完全破坏.

氧化物气凝胶催化剂的超临界CO_2干燥法制备及其应用

超临界CO2干燥技术是一项绿色安全,制品结构可控的新的制备特殊材料的技术,综述了国内外探索其工艺和干燥机理的研究现状,阐述了利用其制备超细ZrO2气凝胶的工艺实验研究,并展望了氧化物气凝胶催化剂的应用前景。

超临界CO_2萃取干燥技术及其在低阶煤干燥中的研究进展

综述了超临界CO2萃取干燥技术的原理及工艺流程,简要评述了国外超临界CO2萃取干燥低阶煤的研究进展,与传统干燥技术相比,超临界CO2萃取干燥技术具有快速、高效、干燥应力小等优点。

沉淀法结合超临界CO_2干燥制备纳米γ-Al_2O_3

纳米γ-Al2O3具备多孔性、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性。用作吸附剂和催化剂（及其载体）。是催化剂载体领域应用最为广泛的品种。制备纳米氧化铝的方法有很多，大致可分为固相法、液相法、气相法等。沉淀法是液相法中被广泛应用的一种．但是沉淀法生产过程中易形成严重的硬团聚。团聚的原因是多种多样的．其中一个主要原因是．凝胶颗粒之间液态水分子存在．湿凝胶中含有大量的水分．蒸发之初没有产生气液界面．不会产生毛细作用．随着液面的不断蒸发．

超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥（WO）、超临界CO2间歇干燥（SCF-I）和超临界CO2连续干燥（SCF-C）3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径（D50）为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。

氧化钇掺杂块状SiO_2气凝胶的制备与表征

以正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体，YCl3．6H2O为掺杂剂，采用溶胶-凝胶法并结合CO2超临界干燥工艺得到了块状Y2O3-SiO2气凝胶，其中Y2O3掺杂含量控制在5wt％～30wt％范围内。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、比表面积测定（BET）、X射线荧光分析（XRF）等测试手段对样品进行表征。结果表明：经过氧化钇掺杂后得到的Y2O3-SiO2气凝胶，不仅维持了SiO2气凝胶原有的空间网络结构，而且具有更高的热稳定性，经过900℃热处理2h后，10wt％Y2O3（0．447g的YCl3·6H2O）掺杂的Y2O3-SiO2气凝胶仍然处于无定形态，平均孔径约为21．3nm，比表面积高达643．8m2·g-1。

不同干燥预处理对杨木应拉木孔隙结构的影响

采用CO2超临界干燥、冷冻干燥和常规干燥对杨木应拉木和对应木进行干燥预处理,通过干燥前后试样的形变和吸附等温线,比较不同干燥预处理对杨木应拉木孔隙结构的影响,为定量表征应拉木的微观孔隙结构提供理论依据。结果表明:经CO2超临界干燥的杨木应拉木具有完好的介孔特征(孔径在2～50nm),BET比表面积和中孔体积显著高于冷冻和常规干燥预处理的试样;冷冻和常规干燥预处理均引起试样在纵向和弦向上产生较大的收缩形变,而CO2超临界干燥能有效克服因界面张力造成的试样内部骨架结构塌缩等缺陷,在干燥过程中能较好地复制试样的孔隙结构,是表征应拉木孔隙结构的一种有效干燥预处理方法。

轻质高强度C/Al_2O_3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。

高强度块状C-Al_2O_3复合气凝胶的制备

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺,并经高温热处理过程得到C-Al2O3复合气凝胶。通过N2吸附-脱附实验研究热处理对气凝胶孔结构参数的影响;利用X线衍射技术表征气凝胶在热处理过程中的相结构变化;采用扫描电子显微镜观察气凝胶的微观形貌,并对气凝胶进行强度测试。结果表明:C-Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构,而且成块性好,热处理后C-Al2O3复合气凝胶仍然具有高的比表面积。C-Al2O3复合气凝胶的最高压缩强度可达9.07 MPa,大大提高了气凝胶材料的力学性能。

不同干燥方式对Nd∶YAG纳米粉体性能的影响

以Y2O3、HNO3、Al(NO3)3·9H2O、和Nd(NO3)3·6H2O为原料,采用尿素均相沉淀法制备了不同钕掺杂量的YAG前驱体粉末,分别用直接干燥和CO2超临界流体干燥对Nd∶YAG前驱体粉体进行脱水处理。用XRD、TG-DTA、BET、SEM和荧光分光光度计等测试手段对前驱体及煅烧样品进行表征。结果表明:采用尿素均相沉淀法,相对于直接干燥,CO2超临界流体干燥制的前驱体800℃煅烧2 h,可获得粒度更细,分散更均匀,团聚较少的纯YAG粉末。Nd∶YAG粉体的荧光发射光谱和激发光谱的相对强度均随温度的升高而增强,随钕掺杂量的增加呈先增大后减小的变化趋势,其中0.8%钕掺杂量样品强度最高。

硅气凝胶在木材-纳米无机质复合材料中的应用

气凝胶是一种新型的纳米多孔结构材料,具有可在纳米尺度控制和剪裁的连续的三维网络结构,具有许多优异的性能和广阔的应用前景。结合气凝胶的制备过程,阐述了气凝胶的概念、性能、CO2 超临界干燥工艺,探讨了硅气凝胶与木材的结合方式。随着二氧化硅气凝胶在木材科学与技术中的应用,必将给无机质复合木材的研究带来新的动力。

齐聚体法三聚氰胺-甲醛气凝胶的制备与表征

以分子量为432的齐聚体甲氧基聚氧亚甲基蜜胺为原料,正丁醇为溶剂,经过溶胶-凝胶、超临界干燥制得MF气凝胶。与制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶的单体法相比,齐聚体法具有制备周期短、操作简易等优点。采用SEM、BET、FT-IR、TGA对样品进行表征,结果表明,齐聚体法与单体法相比,化学结构与热稳定性保持一致,比表面积有所增大,形貌优良,粒径和孔径分布比单体法更加均匀。

大高宽比微纳结构制备关键技术

利用HSQ具有的高分辨率、高反差和低边缘粗糙度等突出的优点并通过大量的工艺实验,摸索出电子束曝光剂量、显影液配比、显影时间和显影温度等优化条件,对电子束曝光剂量与线条宽度的关系进行了探索,有效消除了由于散射电子和背散射电子产生的电子束曝光邻近效应的影响;通过显影液掺适量氯化钠的溶液配比的显影技术有效提高了图形对比度并且分析了氯化钠与HSQ的作用机理;利用二氧化碳超临界干燥法来抑制气液界面毛细管表面张力作用导致的抗蚀剂结构的坍塌和粘连。实验得到了高宽比为12∶1、侧壁陡直性良好的大面积密集纳米结构。

酸-碱两步催化对氧化钽气凝胶形貌及性能的影响

以乙醇钽为前驱体,盐酸/氨水为催化剂制备出块状氧化钽气凝胶。两步酸-碱催化法制备的Ta2 O 5气凝胶具有凝胶时间快、密度低、强度高、不易开裂、收缩小和半透明等优点。对制备的气凝胶用SEM、BET等手段进行表征。BET 法测得酸-碱两步催化制备 Ta2 O5气凝胶的比表面约为493 m2/g, NLDFT理论得出孔径主要分布在2~8 nm 之间,比一步酸催化制备的 Ta2 O5气凝胶的比表面（400 m2/g）高、孔径分布（2~20 nm）窄；SEM测试结果表明酸-碱两步催化制备的 Ta2 O 5气凝胶是由纳米颗粒随机堆积起来的,与一步酸催化制备的 Ta2 O 5气凝胶相比具有纳米颗粒尺寸小、孔径分布窄等优点。并对盐酸/氨水制备过程中的反应机理进行了初步探索。

添加剂对气凝胶孔径分布的影响

以稻壳灰为硅源,在适宜的凝胶形成条件下,加入不同添加剂(羟基类和酰胺类有机物),通过溶胶-凝胶、溶剂置换过程及超临界二氧化碳干燥工艺制备了硅气凝胶.结果表明,丙三醇、乙二醇添加量为15%～20%时调控作用显著,凝胶孔洞变小且分布更均匀,比表面积增大、平均孔径减小;聚乙二醇使凝胶化时间缩短,孔径分布较均匀;二甲基甲酰胺、甲酰胺调控效果最显著,所得样品孔径集中分布于20～40nm,比表面积均在750m2/g以上.聚乙烯吡咯烷酮可加快缩聚速率,使小孔比例大幅增加,网络结构致密.

Ho^(3+) or Tm^(3+):YAG粉体均匀制备及光谱性能研究

以Y2O3、Ho2O3、Tm^(2)O3、HNO3和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,用均匀沉淀法制备Re_(0.03)Y_(2.97)Al_(5)O_(12)(Re^(3+)=Ho^(3+)or Tm^(3+))前驱体粉体,用CO2超临界流体干燥技术对前驱体粉体进行干燥,得到前驱体粉末,在空气中1 100℃煅烧2为纯YAG相,类花生状形貌,无团聚,分散良好。摩尔分数为1%的Ho∶YAG粉体在220 nm处室温荧光发射光谱强度最大;摩尔分数为1%的Tm∶YAG粉体荧光发射光谱发射峰在357 nm处最大。