CO_2-SFE的萃取原理及其在天然药物化学成分提取中的应用

超临界流体萃取（supercritical fluid extraction,SFE）技术产生于20世纪50年代,是一种对环境友好的新型“绿色”分离技术,具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低、无毒、安全、无污染、廉价和可回收等优点,一直是分离技术中一个最活跃的领域。

响应面分析法在优化桃儿七鬼臼毒素CO_2超临界萃取工艺中的应用

在单因素试验基础上,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为影响因素,鬼臼毒素提取率为响应值,根据中心组合试验设计原理采用3因素3水平的响应面分析法,对桃儿七中鬼臼毒素的二氧化碳超临界萃取(CO2-SFE)条件进行优化.结果表明:CO2-SFE萃取桃儿七中鬼臼毒素的最佳工艺条件为:萃取压力38MPa,萃取温度50℃,萃取时间52min,在此条件下鬼臼毒素的提取率可达11.38%.

沉香中精油的超临界CO_2萃取及其GC-MS分析

目的用超临界CO2流体萃取沉香中的精油。方法采用正交试验优化超临界CO2流体萃取沉香精油的工艺,并用GC-MS分析其化学成分。结果与结论最佳工艺条件为:萃取压力18MPa、萃取温度40℃、萃取时间2h、沉香药材粉末过40目筛,萃取率达0.62%;共分离出39个组分,鉴定了其中的34个成分。首次分离出γ-芹子烯、α-可巴烯-8-醇、广藿香醇(3种倍半萜化合物)、5-羟基-7-甲氧基-2-戊色酮、8-甲氧基-2-(2-苯乙基)色烯-4-酮、7-苄氧基-甲酰色烯-4酮(3种色酮化合物)。

超临界CO_2从柴胡中萃取挥发油及其皂甙的研究

目的 :研究超临界CO2 萃取柴胡挥发油和皂甙的工艺。方法 :主要探讨压力、温度、时间、流量、夹带剂等条件对收率的影响 ,确定超临界CO2 萃取柴胡挥发油和皂甙的最佳条件。并将挥发油的超临界CO2 萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较 ,同时 ,用GC/MS法对挥发油进行分离鉴定。结果 :挥发油的萃取压力为 2 0MPa ,温度 30℃ ;解析釜I压力为 12MPa ,温度 6 5℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度 40℃ ;萃取时间 4h ,CO2 流量为每1kg原料 10～ 2 0kg·h-1。柴胡皂甙的萃取压力是 30MPa ,温度 6 5℃ ;解析釜I压力为 12MPa ,温度 5 5℃ ;解析釜Ⅱ压力为 6MPa ,温度 43℃ ;萃取时间 3h ,CO2 流量为每 1kg原料 2 0～ 2 5kg·h-1。结论 :超临界CO2 提取挥发油比传统法优越 ,表现在收率大大提高 ,提取时间短等方面。挥发油由己醛等 2 2个化学成分组成。加入乙醇等夹带剂 ,并升高压力和温度 ,才能提出柴胡皂甙。

GC-MS分析南北苍术炮制前后SFE-CO_2萃取物

目的:探讨苍术超临界提取物炮制前后的成分变化。方法:采用GC-MS(gas chrom atography-mass spectrometer)分析南北苍术炮制前后的超临界CO2萃取物。结果:从南苍术和北苍术炮制前后SFE-CO2萃取物中分别确定30、33种化合物。在相对含量较高的成分中,南苍术经麸炒后有12个成分含量下降,7个成分含量上升;北苍术经麸炒后有10个成分含量下降,11个成分含量上升。结论:苍术经麸炒后,低沸点的成分含量有下降趋势,高沸点成分含量有升高趋势。

超临界CO_2萃取-气相色谱-质谱联用分析茅苍术挥发性成分

目的:研究茅苍术挥发性成分的萃取和分析方法,为建立茅苍术道地性的质量评价体系提供新方法和基础性研究依据。方法:采用超临界 CO_2萃取(SFE-CO_2)与气相色谱-质谱联用技术分析茅苍术药材中挥发性成分,并对 SFE-CO_2萃取压力、温度、时间及 SFE-CO_2流量等条件进行优化。结果:萃取压力为25 MPa,萃取温度为45℃,CO_2流量为3 L·min^(-1),萃取时间为3.5 h 时萃取效果最佳。测得 SFE-CO_2萃取物84个峰,鉴定出67种化合物。结论:本方法所得结果与传统的提取方法(水蒸气蒸馏法)比较,相对含量高的成分基本一致,且 SFE-CO_2萃取法具有萃取率高、萃取成分多、温度低、时间短、无溶剂残留等优点,可用于茅苍术挥发性成分的萃取和分析。

当归CO_2超临界萃取物对氧化应激损伤血管内皮细胞的保护作用

目的研究当归CO2超临界萃取物对体外培养的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)氧化损伤的保护作用。方法采用过氧化氢(H2O2)建立体外培养的HUVEC细胞氧化应激损伤模型。将细胞分为正常对照组、损伤组、给药组,其中给药组给予当归CO2超临界萃取物预培养24 h后加入1.25 mmol/L H2O2,继续培养2 h。MTT法检测细胞存活率;通过各种化学方法检测乳酸脱氢酶(LDH)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)和一氧化氮(NO)的活性;用流式细胞仪检测细胞周期改变及凋亡。结果当归CO2超临界萃取物能明显提高H2O2损伤的内皮细胞的存活率,提高细胞SOD和NO的活性,降低LDH和MDA水平,减少H2O2诱导的细胞凋亡率,恢复血管内皮细胞增殖。结论当归CO2超临界萃取物具有较强的抗氧化能力及内皮细胞保护作用,可减轻血管内皮细胞的氧化损伤。

超临界CO_2流体萃取食用级辣椒碱研究

以黄灯笼辣椒为原料,研究超临界CO2流体萃取食用级辣椒碱的最佳萃取工艺。通过单因素试验分析萃取时间、萃取温度、粉碎粒度、萃取压力、夹带剂对辣椒碱萃取效果的影响,再采用正交试验对萃取方法进行优化。结果表明,各影响因素对辣椒碱萃取效果影响顺序为萃取压力>萃取时间>粉碎粒度>萃取温度。最佳萃取条件为萃取压力30MPa、萃取时间90min、粉碎粒度80目、萃取温度35℃,该条件下外加5%的夹带剂,辣椒碱一次萃取率为93%。

超临界CO_2萃取姜黄油的工艺研究

本文首次报道了超临界CO_2流体提取姜黄油的工艺研究。着重探讨了压力、温度、流量、时间对收油率的影响,确定了超临界CO_2提取姜黄油的最佳工艺条件。用GC-MS分析了所提取的姜黄油的化学组成。对姜黄油的超临界CO_2提取和水蒸汽蒸馏进行了比较。同时还进行了超临界CO_2提取姜黄油的工业化试验。结果证明,压力和温度是最重要的影响因素,最佳的工艺条件是萃取压力为25MPa、温度为45℃,分离1压力为12.5MPa、温度为60℃,分离Ⅱ压力为6MPa、温度为38℃,CO_2流量为9kg/kg·h,萃取时间为2小时;超临界CO_2萃取和水蒸汽蒸馏提取的姜黄油化学成分一致,只是含量存在一定的差异;超临界CO_2提取法比水蒸汽法优越,表现为收油率高、提取时间短等;姜黄油用超临界CO_2萃取工艺进行工业化生产是可行的。

超临界CO_2提取五味子木脂素的工艺研究

目的研究超临界CO2流体提取(SFE-CO2)北、南五味子木脂素的工艺。方法以五味子总木脂素提取率为考察指标,以提取压力、提取温度、CO2流量等3项因素设计3个水平进行正交试验设计,确定最佳工艺。用薄层扫描色谱法测定提取物中4种主要木脂素(五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子醇甲)的含量,并与传统的乙醇提取法比较。结果超临界CO2流体提取五味子木脂素的优选工艺为:提取压力25 MPa,提取温度35℃,CO2流量2 L/min。北、南五味子总木脂素的平均提取率分别为93.2%、95.5%,提取物纯度分别为13.0%、9.2%,北五味子提取物中五味子乙素含量2.89%。结论 SFE-CO2法提取效率高、选择性好、操作简便,明显优于传统的乙醇提取法,可用于提取五味子木脂素。

超微粉碎后超临界CO_2萃取灵芝孢子挥发油组分的GC-MS分析

采用扫描电子显微镜观察比较原木灵芝孢子超微粉碎后的破壁形态,应用超临界CO2流体萃取技术从破壁孢子粉中提取分离孢子挥发油。气相色谱-质谱联用分析其组分,结果表明超微粉碎后超临界萃取得到的灵芝孢子挥发油化学成分较为丰富。分离得到29个峰,共鉴定出4类25种成分,脂肪类17种,萜类3种,芳香类2种,杂环类3种;有些成分如α-愈创烯(倍半萜)、τ-杜松烯(单萜)等均首次发现于灵芝孢子;此外,1,3,5-环庚三烯(、1α,2β,4α,5β)-四氢-3-氧杂三环辛烷及2-氯-乙基岩芹酸酯等稀有脂肪类化合物也是首次从灵芝孢子中检出。

超临界CO_2萃取老挝产鸡蛋花挥发油的研究

首次采用正交试验设计对老挝产鸡蛋花挥发油的超临界CO2萃取工艺提取进行优化,并与水蒸气蒸馏法进行比较,得最佳萃取条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃;分离釜I压力12 MPa,温度55℃;分离釜Ⅱ压力6 MPa,温度30℃,在此工艺条件下的收率为5.8927%。应用气相色谱-质谱联用技术对鸡蛋花挥发油化学成分进行鉴定,用归一化法测定其相对含量。超临界萃取物主要成分有橙花叔醇、柳酸苄酯、邻苯二甲酸二异丁酯等53种化学成分,其中邻苯二甲酸二异丁酯含量高达66.11%,与水蒸气蒸馏法有较大差异。

超临界CO_2流体萃取法提取姜黄素的研究

姜黄素是国内外食品行业允许使用的重要天然色素之一,具有很大的市场潜力。本实验采用超临界CO2流体萃取法提取姜黄中有效成分姜黄素,通过正交实验探讨了原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量及夹带剂(95%乙醇)用量等对姜黄素提取效果的影响。结果表明:夹带剂用量和萃取压力是最重要的影响因素,最佳提取条件为原料粒度1.0mm,萃取压力为35MPa,萃取温度40℃,萃取时间3h,CO2流量30L/h,夹带剂用量1mL/g;在最佳萃取条件下,姜黄素含量为14.317mg/g。

丁香油的超临界CO_2萃取工艺研究及GC-MS分析

目的：研究超临界CO2萃取丁香油的工艺。方法：探讨了萃取釜压力并采用单因素法研究了分离釜Ⅰ压力对萃取效果的影响,确定了超临界CO2萃取丁香油的较优条件。并将丁香油的超临界CO2萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较,用GC-MS法对丁香油进行分离鉴定。结果：萃取釜压力范围为25-30MPa,较优的分离釜Ⅰ压力为14MPa左右,分离釜Ⅱ压力为5MPa,温度55℃左右。超临界CO2法收率为15%,水蒸气蒸馏法收率为4%,GC-MS分别鉴定出11种和8种化学物质,主要由丁香酚、乙酸丁香酯和β-石竹烯组成。结论：超临界CO萃取法用于提取丁香油具有时间短、收率高等优点,比传统的水蒸气蒸馏法更优越。

均匀设计优化超临界CO_2流体萃取大黄蒽醌的研究

目的:通过均匀设计试验确定超临界二氧化碳流体萃取(SFE-CO2)掌叶大黄中蒽醌类成分的最佳提取工艺条件。方法:以药材粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间和夹带剂用量为考察因素,进行SFE-CO2萃取;用高效液相色谱法测定不同条件下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:优选出总蒽醌的最佳萃取工艺条件是萃取压力为38 MPa,萃取温度为70℃,萃取时间为60 m in;夹带剂用量为300 m l。结论:最佳提取工艺可有效萃取掌叶大黄中蒽醌类成分;本含量测定方法可靠、简单易行。

超临界CO_2流体萃取与乙酸乙酯提取蛇床子化学成分的对比

用超临界CO2流体萃取（SFE—CO2）和乙酸乙酯提取（SE）蛇床子中的有效成分，采用气相色谱一质谱法（GC—MS）对SFE—CO2和SE提取物进行了化学成分的对比研究。鉴定出SE提取物的43个成分，SFE—CO2提取物的39个成分，占各提取物质量的80％-90％；sE提取蛇床子有效成分的能力较弱，而采用SFE—CO2萃取釜压力40MPa，温度40℃，解析釜Ⅰ、Ⅱ压力5MPa，解析釜Ⅰ温度45oC，解析釜Ⅱ温度46℃的工艺条件萃取出的蛇床子提取物，较SE选择性强，有利于萃取总香豆素以及萜烯类化合物；萃取总香豆素的质量分数（35.32％）比SE（17．39％）提高了18％，尤其萃取蛇床子素（23．83％），约为SE（6．32％）的4倍；萜烯类化合物（5．35％）也比SE（2．09％）提高了3％。

UV-Vis测定芎姜复方CO_2超临界提取物中总内酯和总萜类的含量

目的建立测定芎姜复方CO2超临界提取物中总内酯和总萜类含量的方法。方法以洋川芎内酯A为对照,30 mg.mL-1的氢氧化钠溶液,30℃恒温反应30 min,于305 nm波长处测定吸光度,测定总内酯含量;以6-姜酚为对照,5%香草醛-冰乙酸溶液、高氯酸显色,于560 nm波长处测定吸收度,测定总萜类含量。结果洋川芎内酯A在0.062 5～1.0 mg.mL-1与吸收度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.9%,RSD为2.7%;6-姜酚在0.03～0.4 mg.mL-1与吸收度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.6%,RSD为3.6%。结论本方法简便,准确,可用于芎姜CO2超临界提取物及其制剂中总内酯和总萜类含量的快速测定。

CO_2超临界流体萃取八角果壳和种子挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分别研究八角果壳和种子挥发油化学成分,为综合利用八角提供科学依据。方法:采用 CO_2超临界流体分别萃取八角果壳和种子挥发油,GC-MS 法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量。萃取条件:压力20MPa,温度40℃;GC-MS 条件:DB-5石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm);载气为高纯氦气(流速1.0mL·min^(-1))。质谱分析条件:EI电离源70eV;离子源温度220℃。结果:从果壳和种子挥发油中共鉴定出71个化合物,其中从果壳挥发油中鉴定出61个化合物,占果壳挥发油85.33%,主要成分为茴香脑(45.29%)、对丙烯苯基异戊烯醚(9.23%)和右旋柠烯(6.25%);从种子挥发油中鉴定出22个化合物,占种子挥发油84.92%,主要成分为茴香脑(58.04%)、顺式-2-葵烯醛(5.02%)和顺式-2-庚烯醛(4.73%)。果壳、种子特有化合物分别为49个和10个,果壳与种子共有化合物为12个;在鉴定出的71个化合物中,有26个化合物为从八角中首次发现。结论:八角果壳和种子挥发油的主要成分均为茴香脑,种子含量甚至比果壳高,需加大对八角种子的开发力度,并且它们次要成分不同,也应加以区别利用和有针对性地开发。

白术挥发油超临界CO_2萃取工艺优化及其成分分析

目的：确定超临界CO2萃取白术挥发油的最佳工艺并研究其挥发油成分。方法：采用正交试验对萃取条件进行优化并通过GC—MS分析萃取物中挥发油成分。结果：以萃取物得率为指标结合省时经济的原则评价最佳工艺为萃取压力30MPa，萃取温度40℃，流量25～30L·h^-1条件下萃取90min，得率为5．93％。其产物GC—MS分析共分离出49个组分，鉴定了其中的38个成分，油中以苍术酮（Atractylon）含量最高。结论：与传统方法相比，超临界CO2萃取白术挥发油收率高，耗时短，萃取温度低，且无溶剂残留，特别适用于热敏性、易氧化、易分解物质的提取，其萃取物中白术挥发油主成分与文献报道相似但也有一定差异。

超临界CO_2流体萃取莪术挥发油的工艺研究

利用超临界CO2流体萃取技术,以榄香烯为目标物,研究了萃取压力、温度、时间、原料粒度和CO2流量对莪术挥发油萃取率的影响,建立了获得莪术挥发油的最佳工艺条件.实验结果表明,莪术粉粒度40目,萃取压力18 MPa,温度50℃,萃取时间120 min,流量20～30 kg/h条件下,挥发油中榄香烯含量最高,相对含量为2.8%,为以后精馏研究奠定了基础.