手性γ-内酰胺类化合物立体化学的研究

采用向关键中间体7a-(2,4-二氯苯基)-3-苯-基2,3,4,6,7,7a-六氢-5H-吡咯并[2,1-b]噁唑-5-酮(化合物1)引入一个已知手性中心的策略,通过2D1H-1H COSY谱和1DNOESY谱对化合物1和手性化合物-α[(2-甲基-3-氯苄基)氨甲酰基甲基]--γ(2,4-二氯苯基)-N-{[3-(哌啶-1-基)丙基]氨甲酰基甲基}-γ-内酰胺(化合物2)的立体化学进行了研究.该方法对这类手性γ-内酰胺类化合物绝对构型的确定具有准确、方便、简单、快捷的特点.

2D MRS技术在脑内GABA浓度的定量检测的研究进展

目的:探讨定量检测脑内GABA浓度的方法和研究现状。方法:本文从二维磁共振谱的角度,讨论了二维化学位移相关谱(2D COSY)、双量子滤波谱(DQF 2D MRS)以及J分解谱(J-resolved 2D MRS)研究方法。这三种处理方法所得到的谱图均可反映不同代谢物偶合常数与波峰位置的关系。无论那种类型的谱图,都可通过截取某一特殊位置处的一维谱线得到GABA的浓度。结合研究现状,讨论了上述三种方法的差异。结果和结论:相对于传统1D MRS技术而言,2DMRS技术具有明显的优势,包含更为丰富的信息,这对于准确检测脑内GABA的浓度,甚至临床应用,都具有深远的意义。

核磁共振波谱法研究聚山梨酯80结构

目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构。方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64 k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ_C 236.6,采样点数64 k,扫描次数32 768次;二维谱图弛豫时间1.4 s,扫描次数16次。结果:核磁共振氢谱(~1H谱)、碳谱(^(13)C谱)、二维异核单量子相关谱(二维HSQC谱)、异核多量子相关谱(HMBC谱)、同核位移相关谱(COSY谱)可以解析出聚山梨酯80的结构。结论:核磁共振波谱法操作简单,结果明确,专属性强,是研究聚山梨酯80结构较好的方法。

一维多重接力COSY核磁共振新方法及其在盐酸苯乃辛与环糊精包合物结构研究中的应用

本文报告一种新的一信多重接力COSY核磁共振方法。该方法是以同核磁化接力转移为基础，并采用小翻转角和等间隔重复的硬脉冲系列进行选择激发。实验结果表明，使用本方法可以将以往^1H核磁共振谱分解为若干个亚谱，从而复杂重迭的谱图大为简化，谱峰归属容易确定。本方法用于盐酸七乃辛和环糊精包合物的结构研究有独到之处。