HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。

冈底斯带西北缘别若则错地区晚白垩世闪长岩LA-ICP-MS锆石U-Pb测年、地球化学及地质意义

别若则错地区闪长岩体呈不规则状、近椭圆状岩株侵位于早白垩世去申拉组或中酸性岩体中,内部可见少量暗色镁铁质包体。通过对闪长岩进行LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,获得81.4±0.9Ma(MSWD=0.55)岩石结晶年龄,确认形成时代为晚白垩世。岩石具高K2O、低CaO特征,为准铝质高钾钙碱性系列岩石(KCG)。稀土元素总量为113.80×10-6～197.28×10-6,(La/Yb)N为11.98～20.26,δEu=0.83～0.98,球粒陨石标准化稀土元素配分模式表现为LREE相对富集的右倾分布,Eu亏损不明显;在原始地幔标准化比值蛛网图上,富集K、Rb,亏损Ba、Nb、P、Ce,类似于弧型火山岩。闪长岩地球化学成分具有明显的地幔和新生地壳双重特征,说明区内该类岩石是在地幔软流底辟作用下,由前期俯冲和碰撞间产生的地壳发生线性热隆及薄化减压、地幔热能和物质参与了地壳部分熔融和热隆伸展形成,形成环境为班公湖-怒江洋陆转换后碰撞伸展环境。

用ICP-MS同时测定都匀毛尖茶中26种微量元素的检测方法研究

使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在采用国标方法检测都匀毛尖茶中16种稀土和铝元素,同时检测铅、砷、镉、汞、硒、锑、镍、铬和锡共9种微量元素,通过对比在原子吸收和原子荧光国标方法下各元素的检测结果,并做回收实验,结果证明ICP-MS同时对都匀毛尖茶中26种矿物元素的检测方法可行、结果准确可靠。

铜精矿中铜含量测定方法的比较研究

本研究旨在对铜矿石中铜元素测量的众多技术进行探讨和对比包括化学定量分析、原子吸收光谱技术、电感耦合等离子体质谱(CP-MS)以及X射线荧光光谱(XRF)等方法。考察其在现实操作中的精确度与实用性透过深入探讨众多策略的试验程序、技术规格以及各自的长短处。调查结果揭示尽管CP-MS和X射线荧光光谱在检测灵敏度和适用范围方面展现出了明显的优越性,它们的操作过程却相对较为复杂,并且所需开销也比较昂贵;而从设备投资和易用性等角度来看,湿化学分析技术、原子吸收谱分析法则表现得更为出色,尽管其检测灵敏度不如前者。该项研究为工业制造领域内旨在增强检测精确度与制造效能的铜浓度测量技术的选择供应了理论根据与技术指导。

微波消解-电感耦合等离子质谱法对8种市售酱油无机元素的分析

利用微波消解-电感耦合等离子质谱法对8种市售酱油所含部分无机元素进行分析。样品经过微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在线内标法对酱油中Pb、As、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、Hg、Ni、和Cd 10种元素分析表明,该方法的准确度、精密度及回收率均满足检测分析要求,通过对市场上8种酱油的检测结果发现样品中Fe、Zn元素含量较高,重金属元素中,Cr和Pb含量相对较高,但均未超出国家食品卫生限量标准。

新疆西准噶尔巴尔鲁克蛇绿岩形成时代及大地构造意义

新疆西准噶尔地区分布多条蛇绿岩带,通过对巴尔鲁克蛇绿岩中2个辉长岩LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,获得比较准确的年龄数据512.3±7.2Ma、521.1±2.8Ma。确定了该蛇绿岩的形成时代为晚寒武世;结合混杂岩带内岩石组合特征及其与中—下泥盆统库鲁木迪组为不整合接触,推断该蛇绿混杂岩带与唐巴勒蛇绿岩带及玛依勒蛇绿岩为同一时代、同一构造带产物,就位时代不晚于早泥盆世。

木质素CP-GC-MS法裂解行为研究

采用居里点热裂解-气相色谱-质谱（CP-GC-MS）联用分析技术，以碱木质素为原料，研究了裂解温度对木质素快速裂解产物组成及其含量的影响。结果表明，木质素居裂解主要生成酚类化合物。GC含量可达60％。低温主要生成愈创木酚结构单元为主体的酚类化合物；在300-360℃之间，酚类化合物GC含量随裂解温度升高而提高，愈创木酚基本单元类化合物占主体，占酚类化合物的90％左右；裂解温度进一步提高，酚类化合物GC含量稳定在60％左右，而愈创木酚基本结构单元类化舍物GC含量随温度升高而降低，主要由于愈创木酚基本结构单元断裂成其他酚类和小分子化合物。

“紫娟”普洱茶茶褐素的膜分离及其理化性质的初步研究

以"紫娟"普洱茶为原料,分离制备茶褐素,采用膜技术对茶褐素分级,得到含量较多的3 500 Da透出部分和100 000 Da未透出部分,并对两部分进行理化性质分析。结果表明:100 000 Da未透出部分总酸性基团、羧基、酚羟基、多酚类及多糖含量均高于3 500 Da透出部分;100 000 Da未透出部分的多糖由核糖、鼠李糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成;而3 500 Da透出部分未检出单糖。研究显示,3 500 Da透出样和100 000 Da未透出部分中均含有-OH、-COOH,推测"紫娟"普洱茶茶褐素属苯多酚类物质,并含有酚性色素、多糖、蛋白质、脂类及生物碱等。

木聚糖CP-GC-MS法裂解行为研究

采用居里点裂解仪-气相色谱仪-质谱仪(CP-GC-MS)联用分析技术,以木聚糖作为半纤维素的模化物,研究了居裂解温度对木聚糖快速裂解产物组成及其含量的影响,并与纤维素居裂解行为进行了对比。结果表明,木聚糖居裂解过程可以分为两个区域:居裂解温度小于300℃时,木聚糖发生了剧烈的糖基断裂,生成了糠醛和糖类单体化合物,其中糠醛含量在280℃时达到了54.38%;居裂解温度大于300℃时,糠醛和糖类单体化合物等含量下降,小分子的醛酮类化合物种类和含量大幅度提高;纤维素与木聚糖居裂解行为存在明显差异,木聚糖居裂解温度明显低于纤维素;木聚糖裂解的主体产物是糠醛,而纤维素裂解的主体产物是葡聚糖。

油茶籽快速热裂解及产物分析

采用居里点热裂解仪一气相色谱一质谱（CP-GCMS）联用分析技术，分别对油茶籽仁和种壳在358～590℃条件下进行快速裂解，并对产物组分进行了分析。结果表明，随着温度的增加，热裂解产物中的组分种类逐渐增加。籽仁热裂解产物主要为脂肪酸，此外还包括糠醛、β-香树脂醇和维生素E等附加值比较高的物质；种壳的热裂解产物中，脂肪酸的含量占5％左右，主要的产物还包括苯酚类化合物，在产物中还检测到糠醛、香草醛和丁子香酚等附加值比较高的化合物。分析认为，油茶种壳的热裂解产物包含多种工业、医药以及食品行业所需求的原料，同时，产物中的长碳链烯烃类物质可作为生物质能源进行利用。

硅胶表面季铵功能化接枝过程的^(29)Si CP/MS NMR和XPS法研究

本工作采用29Si CP/MS NMR和XPS测试方法对硅胶表面接枝季铵功能基团的过程和机理进行了分析。XPS光谱分析结果表明,硅基季铵化产品的XPS谱中含有Si、O、C、N元素,并出现了以R4N+形式存在的401.26eV结合能峰,表明硅胶表面已被季铵化。TGA-DTA分析其接枝率为0.46mmol/g,同时,本工作采用29Si CP/MS NMR法对接枝机理进行探索研究,得出了接枝的可能反应途径和产品分子结构。

不同极性色谱柱在滇红香气成分分析中的对比研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对滇红的香气成分进行富集,分别使用两种不同极性的色谱柱进行色谱分离,气质联用(GC-MS)检测分析,比较了非极性色谱柱HP-5MS和极性色谱柱CP-Wax对红茶香气成分分离效果的差异。结果表明,两种不同极性色谱柱对红茶香气成分的分离效果均表现良好,但分析结果存在一定的差异。因此在对红茶中不同的香气成分进行研究分析时,应根据分析目标的不同选择合适的色谱柱。

毒死蜱的微波辅助无极汞灯光降解机理研究

毒死蜱是目前全球应用最广泛的有机磷杀虫剂之一,光化学降解是其主要的环境降解途径。文章研究了毒死蜱在水相中微波辅助无极汞灯(MW-EDML)下光降解过程,并应用LC-MS法对其降解产物进行了鉴定。同时,采用量子化学方法中的密度泛函数方法B3LYP/6-31G(d)基组计算了毒死蜱的量子化学参数,探讨了其光降解特性与分子结构之间的关系。结果表明,毒死蜱键长和Mulliken电荷分布等量子化学参数可以成功解释LC-MS所鉴定得到的毒死蜱在水相中光降解产物。根据LC-MS降解产物鉴定结果和量子化学参数预测降解产物,得出了毒死蜱在水相中的MW-EDML光降解机理,其主要包括脱硫-氧化,磷酸酯键的水解和去氯-羟基取代途径。

河南省淅川县毛堂金矿区花岗斑岩锆石U-Pb年龄、Hf同位素特征及其地质意义

毛堂金矿是位于河南省“毛堂—蒲塘铜金矿带”上的一个小型金矿,矿体主要产于老田岩体的Ⅲ号岩体中,成矿作用与隐爆角砾岩和花岗斑岩关系密切。通过对与成矿有关的隐爆角砾岩和花岗斑岩进行LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素测年,获得其成岩年龄分别为143.0Ma±1.2Ma和141.4Ma±1.5Ma,代表矿床的形成时代;对花岗斑岩进行Hf同位素测试,其εHf(t)值分布范围为-3.4~4.2,平均为1.6,显示其源区为镁铁质新生地壳。毛堂金矿形成于早白垩世,受花岗斑岩、隐爆角砾岩及其构造-裂隙控制,矿床类型属于隐爆角砾岩型金矿。

电感耦合等离子体质谱仪与原子荧光光度计检测六元素水平对比

使用Agilent7900电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS与RGF-8780原子荧光光度计检测锌,砷,硒,镉,锡,铅六种元素重复性检出限指标,从重复性的角度分析,原子荧光法所测得六种元素的结果比ICP-MS测试结果好;从检出限角度分析,锌与砷在ICP-MS法He模式下的结果优于原子荧光,其他元素检出限均是原子荧光法检测结果好。

酶膜耦合制备高活性ACE抑制玉米肽及结构研究

为了充分提高酶解效率及获得高活性的ACE抑制玉米肽,采用酶解与膜分离耦合技术连续化制备高活性ACE抑制玉米肽,考察了该制备过程中产品的质量和稳定性,比较了不同分子质量级分玉米肽的ACE抑制活性,以及采用HPLC-MS/MS对几种玉米肽的结构进行了解析。结果显示:在连续制备5 h内,所得产品的ACE抑制活性及肽含量较稳定,ACE抑制率在84%左右(最高达到89.82%),其中Mw<3 ku级分玉米肽其ACE抑制活性最高(IC50=0.29 mg/mL);解析出了3种玉米肽的结构,其氨基酸序列分别为QQLLPF、QQFLPF和QFLPF。试验表明:连续化酶膜耦合技术制备的ACE抑制玉米肽产品质量高且稳定,其中Mw<3 ku的玉米肽级分的ACE抑制活性最高;解析出的3种玉米肽均具有ACE抑制肽的结构特点。

DEH-Ⅲ和ЭЧСР-М控制装置性能对比与分析

对上海新华电站控制工程有限公司从美国引进生产的DEH -Ⅲ和从俄罗斯引进的ЭЧСР М汽轮机控制装置进行了分析 ,通过性能对比 ,指出了各自的特点。本文对热控人员进一步掌握和理解进口汽轮机电调 ,具有一定的参考价值。

新疆西准噶尔业姆奇花岗岩体形成时代及其构造意义

对新疆西准噶尔南部地区与早古生代蛇绿岩紧密伴生的业姆奇花岗岩体岩石学、岩石地球化学、同位素年代学进行研究,认为业姆奇花岗岩为低钾(拉斑)系列,岩石地球化学特征具板内靠近岛弧区域特征。通过对二长花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,获得比较准确的年龄数据539.7±2.6Ma,表明其形成时代为早寒武世,该侵入岩作为西准噶尔地区最老的岩浆活动产物,代表了在诺丁尼亚统一大陆形成之后早期裂解阶段古洋盆初期的地质记录。

通宣理肺丸中重金属及有害元素的测定

目的:测定通宣理肺丸中铅(Pb),镉(Cd),砷(As),汞(Hg),铜(Cu)五种重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法处理样品,ICP-MS法测定五种重金属及有害元素含量。结果:测定结果表明五种重金属及有害元素的线性关系良好(r≥0.9953),回收率为96.7%~101.5%,RSD≤2.05%。结论:该方法操作简便快速,准确,灵敏度高,可用于通宣理肺丸的质量控制。

都匀茶园土壤化学特性及矿物质元素特征分析

为了解都匀毛尖茶主产区茶园土壤养分状况,采集该地区10个村镇的茶园土壤样本,分别采用pH计、重铬酸钾法和ICP-MS法对土壤的pH、有机质和无机矿物元素进行了测定分析。结果表明:都匀茶园土壤pH值在5.08~5.92,有机质含量在13.21~46.57g/kg,不同茶园土壤有机质含量存在较大差异。土壤中Fe元素含量丰富,部分茶园的K、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Se和B元素含量处于缺乏的水平,Pb、Cr、Hg、As和Ni元素含量未超标,处于安全水平,仅有少数茶园土壤中Cd元素超标。茶园应根据土壤营养元素状况,适量施有机肥和微量元素肥料,以有利于茶树生长及品质的提升。