改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。

遗传神经网络用于分光光度法同时测定钢中镧和铈

应用遗传算法自适应概率搜索神经网络中隐含层结点数、学习速率、动量因子,无需大量训练样本,就可以使三者达到最优匹配,优化网络结构和参数,建立一种遗传神经网络算法,解决了BP神经网络过拟合问题。在镧(铈)-间磺酸基偶氮氯膦新的同时测定显色体系中,应用遗传神经网络同时测定钢中镧和铈。镧和铈配合物的表观摩尔吸光系数分别为5.03×104和7.26×104L.mol-1.cm-1。

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源。结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)。结论:试样前处理制备、标准工作溶液配制、拟合标准曲线求得样品浓度以及仪器本身带来的不确定度分量较大,在实际工作中应对样品前处理进行规范操作,使用精密仪器进行测定。

间磺酸基偶氮氯膦与重铬酸根离子褪色反应的研究

系统研究了间磺酸基偶氮氯膦与Cr_2O_7^(2-)离子褪色反应的最佳条件,并应用于钢铁样品和水样中铬的测定,本方法的精密度、准确度高,结果表明:表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=2.8×10~4dm^3·mol^(-1)·cm^(-1),Cr(Ⅵ)量在0～0.8μg·cm^(-3)范围之内服从比尔定律。