超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100μg/L(线性相关系数r2=0.996 5),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。

改性聚合物萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物含量的方法。样品经苯乙烯-二乙烯苯聚合物柱萃取后,所得净化液中酚类化合物与五氟苄基溴进行衍生化反应,产物用HP-5MS毛细管柱分离,采用负化学电离源选择离子监测模式测定。酚类化合物的检出限(3S/N)在0.03~0.09μg·L^(-1)之间。以水样为基体,加入3个浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,回收率在64.9%~87.8%之间,相对标准偏差(n=7)在4.9%~17%之间。

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸含量

采用气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸的含量。样品经甲醇超声提取45min后，经0．45μm的聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中用Rxi-624silMS色谱柱（60m×0．32mm，1．8μm）为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。甲氧基乙酸的质量浓度在0．05～10．0mg·L叫范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．5mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在89．6％～111％之间，测定值的相对标准偏差（n-7）在2．1％～6．2％之间。