三塔精馏从废溶剂中回收高纯度N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的模拟分析

以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各过程中精馏塔的塔板层数、进料层数、回流比等因素对原料脱水率及产品纯度的影响。结果表明:通过流程模拟与工艺优化,原料经脱水与精制后可获得NMP质量分数>99.90%、含水质量分数<0.01%的电子级产品,产品回收率为97.6%,三塔精馏系统回收高纯度NMP产品的能耗为2.75MJ/kg。该优化结果可为从废有机溶剂中提纯NMP产品提供参考。

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中N-甲基-2-吡咯烷酮

目的建立工作场所空气中N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法工作场所空气中NMP用活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)解吸后,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 NMP质量浓度在0.51～4 108.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.08 mg/L(以3倍标准差计算)。方法平均解吸效率为101.68%～103.44%,批间、批内相对标准偏差分别为1.94%～3.97%、0.97%～2.26%。样品在室温下可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中NMP的采样与检测。

Oeko-Tex标准100的2013年修订版解读

Oeko-Tex Standard 100的2013年修订版有两处重要的新增加项目,新版从2013年4月1日开始实行。（1）有机溶剂继2012年修订版新增的NMP（N-methyl-2-pyrrolidone,N-甲基-2-吡咯烷酮）和NMAC（N,N-Di-methyl acetamide、N,N-二甲基乙酰胺）,2013年修订版又增加了一个重要的有机溶剂DMF（Dimethyl Formamide,二甲基甲酰胺）。以上三个有机溶剂都先后列入REACH法规发布的高度关注物质（SVHC）。NMP是2011年6月列入第五批的SVHC,NMAC是2011年12月列入第六批的SVHC,DMF是2012年12月列入第八批的SVHC。以上三个有机溶剂限量都是0.1%（1 000 mg/kg）,都属于中度有毒物质。

用混合溶剂从阴离子交换树脂上选择性洗提金氰化配合物

R．Rajasingam，N．S．Jayasinghe，F.P.Lucien等研究了从Purolite A500强碱性阴离子交换树脂上洗提铜和金的氰化配合物。混合溶剂包括丙酮＋水，二甲亚砜＋水和N-甲基-2-吡咯烷酮＋水。每种溶剂中使用3种抗衡离子：CN^-，Cl^-和OH^-。考察了抗衡离子浓度和混合溶剂的组成对配合物洗提的影响。在相对低的抗衡离子浓度条件下，在混合溶剂中，金氰化配合物的回收率较高。相反，对于给定的初始金属负载率，铜氰化配合物的回收率低1～3个数量级。按照各种阴离子在混合溶剂中的溶剂化程度，讨论了该洗提工艺对金的选择性。研究结果表明，用混合溶剂开发一种从多化合价氰化配合物中选择性洗提金的工艺是可行的。

通过NMP溶剂工程制备高效平面结构钙钛矿太阳能电池

采用一种简单有效方法,通过在钙钛矿前驱体中加入N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)改善钙钛矿薄膜质量,比较和分析了不同比例NMP的使用对成膜性能的影响.发现NMP的最佳添加量可以有助于形成更加均匀和具有较少缺陷的钙钛矿层,从而能够制备具有大晶粒尺寸的光滑且致密的膜,进而改善钙钛矿层的光吸收能力和减少电荷复合,有利于制造更加优化的平面结构钙钛矿太阳能电池,与未经过处理的钙钛矿太阳能电池相比,其转换效率提高了27.11%.

均匀设计法确定润滑油溶剂精制的最佳工艺条件

应用均匀设计法制定N-甲基-2吡咯烷酮(NMP)精制伊朗润滑油馏分的试验方案,并对试验结果进行回归处理,建立NMP精制润滑油的数学模型并用试验验证,验证结果表明,模型的预测值与试验值吻合较好。优化模型得出了NMP精制伊朗润滑油馏分的最佳工艺操作条件:NMP中水体积分数0.34％(接近纯NMP),溶剂质量比1.62,抽提温度65.3℃。

烃源岩的溶剂抽提研究

以氯仿、体积比为 1∶1的二硫化碳与N甲基 2吡咯烷酮 (CS2 NMP)混合溶剂为抽提溶剂 ,采用直接抽提、连续直接抽提、浸泡抽提等方法对我国大庆油田英 412井和江汉油田王 80井及谭 30井的 3个烃源岩样品进行了抽提研究。实验结果证明 ,烃源岩有机质中存在着大量的非共价键缔合结构 ;烃源岩的抽提率略大于相应干酪根的抽提率 ,这表明烃源岩的酸处理富集有机质的过程对有机质的物理化学结构有一定的影响。另外 ,抽提条件的改变可影响抽提率 。

灵武煤中烷烃的萃取分离和GC/MS分析

采用等体积的CS2/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合溶剂在超声辐射下反复萃取灵武煤,用旋转蒸发器蒸除萃取液中的绝大部分CS2,得到灵武煤浓缩萃取液。用正己烷萃取灵武煤浓缩萃取液,并用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对灵武煤各级萃取物进行分析。结果表明,灵武煤萃取物的主要成分是烷烃,包括正构烷烃、支链烷烃和环烷烃,其含量超过95%,其中正构烷烃的含量超过80%;萃取物中还检测出少量的烯烃和含杂原子的有机化合物以及微量的芳烃。

一种醚酐型可溶性聚酰亚胺的合成与表征

以二步法合成了一种醚酐型聚酰亚胺(PI),实验考察了二胺单体配比对PI溶解性的影响,通过差示量热扫描(DSC)、特性粘度([η])、和红外光谱(FTIR)等对PI进行了表征。实验结果表明:所得PI样品在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的特性粘度为1.16～1.38dL/g,玻璃化温度为258～268℃。经红外光谱测定,样品在1780cm-1、1720cm-1和1380cm-1附近观察到PI特征峰,PI可溶于NMP、DMF、DMAc等强极性溶剂。

苯二甲胺（XDA）的制备方法

本发明涉及-种制备苯二甲胺的方法，包括以下步骤：将二甲苯氨氧化成苯二甲腈，其中使氨氧化段的气态产物与液态有机溶剂直接接触（骤冷）；从所得骤冷溶液或悬浮液中除去沸点高于苯二甲腈的产物（高沸点组分），并氢化该苯二甲腈。用于骤冷的有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）。在除去高沸点组分之后且在氢化之前，部分或完全除去NMP和／或沸点低于苯二甲腈的产物（低沸点组分），并将用于氢化步骤的苯二甲腈溶解或悬浮在有机溶剂或液氨中。

电泳涂料

201412013用于电线绝缘层等的电泳涂料组合物及其制备方法：JP2013-234257[日本专利公开]/日本：Na-gato, Toyokazu 等（Mitsubishi Cable Industries, Ltd.）.-2013.11.21.-17页.-2012/107041（2012.05.08）； IPC C09D179/08 题述组合物含有：（A）具有硅氧烷单元和阴离子基团的聚酰亚胺嵌段共聚物；（B）基础化合物；（C）极性溶剂水溶液；（D）A 的弱溶剂；其中（C）∶（D）∶（B）=l00∶（45～65）∶（0.5～1.3）（质量比）。例如，将3,3＇-4,4＇-联苯四羧酸二酐与双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]砜、γ-戊内酯、吡啶、N-甲基-2-吡咯烷酮和甲苯混合，在180℃下加热2 h，脱除水和甲苯共沸混合物，冷却至室温，加入3,3＇,4,4＇-二苯甲酮四羧酸二酐、KF8010（氨基封端的二甲基硅氧烷）、3,5-二氨基苯甲酸、N-甲基-2-吡咯烷酮和甲苯，在180℃下混合、加热8 h，脱除挥发组份，制得聚酰亚胺嵌段共聚物，然后在固体含量为20%的溶液中于160℃和氮气保护的条件下混合；冷却至30℃，与N-甲基-2-吡咯烷酮及哌啶混合，再与甲氧基丙醇和水混合，制得电泳涂料组合物。