顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

顶空固相微萃取/气质联用技术结合电子鼻分析类干酪乳杆菌发酵豆渣饮料过程中风味特征

为了对类干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)发酵豆渣饮料发酵过程中风味进行综合评价,采用顶空固相微萃取/气质联用技术(solid phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry,SPME/GC-MS)、电子鼻,结合主成分分析、聚类分析对其发酵过程中产生的挥发性风味物质组成与差异性进行研究。结果表明,豆渣饮料在发酵过程中总共检测到87种挥发物质,包括醇类24种、醛类8种、酸类10种、酮类7种、烷烃类14种、酯类17种和其他化合物7种。随着发酵时间的延长,醛类挥发性风味物质的含量显著降低,酯类、酸类及其他类挥发性风味物质的含量显著增加(P<0.05)。与其他样品相比,发酵24 h时挥发性风味物质有更多种类(20种)及更低的致豆腥味物质(4.25μg/g),主要致豆腥味(E,E)-2,4-癸二烯醛含量为2.81μg/g,差异显著(P<0.05)。呈清香味和豆香味的挥发性物质,如1-己醇、1-壬醇、2,4-壬二烯醛、己酸、2-壬酮、辛酸甲酯等含量较高,赋予豆渣饮料独特的香味。此外,电子鼻雷达图和主成分分析都能够提供豆渣饮料发酵过程中风味物质的分布情况。

顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素和2-甲基异茨醇

目的建立顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异茨醇(2-MIB)。方法采用二乙烯基苯-宽范围碳纤维-聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PDMS)固相微萃取头对水样进行萃取,70℃萃取30 min,250℃下解析5 min进样,采用三重四极杆气质联用内标法检测GSM和2-MIB,多反应监测模式(MRM)进行定性定量。结果GSM和2-MIB在质量浓度2~50 ng/L范围内线性良好(r2>0.999),加标回收率为92.3%~118%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。方法检出限均<1 ng/L,定量限<2 ng/L,可以满足日常检测要求。结论建立的方法灵敏度高、准确度高,样品前处理简便快速,适用于水中GSM和2-MIB的痕量测定。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质

[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,比如色谱柱、萃取头、水样pH、萃取时间与温度。结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r > 0.9991,2-甲基萘检出限为8.9 ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本方法可简便、准确地测定地表水中痕量2-甲基萘。

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明,白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%,明显高于绿茶(27.56%)和红茶(45.30%);白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%,分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

顶空固相微萃取-气质联用法分析辅料对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响

以草鱼熟制鱼糜为研究对象,利用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)的萃取头吸附挥发性组分,用气相色谱-质谱联用技术检测食盐、玉米淀粉、蛋清和生姜对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响。经过物质鉴定表明,草鱼鱼糜熟制过程中主要的挥发性物质为醛类、酮类、醇类及烃类。食盐、玉米淀粉、蛋清对熟制草鱼鱼糜挥发性物质的种类影响较小,而对挥发性物质的相对含量有一定影响;生姜对熟制鱼糜挥发性组分的种类和相对含量影响较大。

顶空固相微萃取与气质联用法分析香米中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了12种大米中的挥发性成分。在8种香米中共检测出64种挥发性成分,在4种普通稻米中共检测出49种挥发性成分。比较香米和普通稻米中的挥发性成分发现,香米中的辛烯醇、癸烯醛、甲基十五烷、丁基十二烷亚硫酸酯、二苯并噻吩、豆蔻酸异丙酯、菲、蒽和芘等挥发性化合物的含量都要显著高于普通稻米,因此有可能是这些化合物协同作用构成了香米的特有香味。同时利用国家标准对12种大米的品种品质和香味进行了评定。结果表明HS-SPME技术能有效地萃取香米中的挥发性成分,该研究可以为香米的贮藏和品质改善研究提供参考和借鉴。

顶空固相微萃取与气质联用法分析大葱的挥发性风味成分

本文以经过切碎和打浆两种方法处理后的新鲜大葱为研究对象,采用顶空固相微萃取和气质联用的方法测定其挥发性成分,分别分离得到了多种风味物质。其中,经过两种处理方法后共同检测出的物质为:正丙醛,二硫化碳,二甲基二硫醚,2-甲基-2-戊醛,甲丙基二硫醚,二噻烷,二甲基三硫醚,十一烷,二丙基二硫醚,2-十一酮,二丙基三硫醚,3,5二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷,2-十三酮,N-环己基吡咯烷酮。

气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

目的:用气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取(HS-SPME)与水蒸气蒸馏(DSE)的挥发性成分。方法:采用DSE法提取侧柏枝叶挥发性成分,以气质联用仪对其进行分析;优化HS-SPME条件,以气质联用仪分析其挥发性成分。结果:DSE法分析得到62个挥发性成分,鉴定出50个成分;HS-SPME法分析得到68个挥发性成分,鉴定出67个成分。结论:顶空固相微萃取比水蒸气蒸馏法具有更高的检索匹配度和灵敏度,更适合侧柏挥发性成分的分析。

顶空-固相微萃取与气质联用法分析草菇中的香味成分

本文以享有“中国蘑菇”之称的草菇为原料,采用碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层的固相微萃取头分别萃取新鲜草菇和干草菇蒸馏后的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定了其主要的香味成分。结果表明,固相微萃取有效地吸附了草菇中的挥发性成分,经NIST质谱数据库和文献对照,分别从干草菇和新鲜草菇中检测出48和29种成分,其中八碳化合物是最要的风味主体。

顶空固相微萃取-气质联用法分析衡水老白干酒风味物质

采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对衡水老白干酒中的风味物质进行了初步分析,比较了4种不同涂层纤维的萃取头对衡水老白干酒风味成分的萃取效果和特点。结果表明,共定性衡水老白干酒风味物质101种,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头适用于老白干酒风味物质的分析,共定性91种主要风味物质,其中酯类47种,醇类15种,醛类8种,酮类7种,酸类4种,呋喃类3种,吡嗪类2种,萜烯类2种,其中大马士酮、里那醇是首次报道。

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测及分析鲜马乳中挥发性芳香成分

【目的】比较和研究新疆不同地区鲜马乳中的挥发性芳香成分,为新疆马乳及制品的产业化发展和相关研究提供科学依据。【方法】以新疆伊犁、阿勒泰、塔城三地的鲜马乳为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析新鲜马乳中挥发性芳香成分。【结果】在鲜马乳中检测出32种挥发性香气成分,伊犁地区鲜马乳中芳香成分21种,阿勒泰地区17种,塔城地区21种;三地共有挥发性香气成分11种,包括辛酸乙酯、辛酸甲酯、癸酸乙酯等3种酯类,辛酸、癸酸、己酸、壬酸、月桂酸这5种酸类,以及1,3-二叔丁基苯、2,4-二特丁基苯酚、二甲基砜。【结论】鲜马乳中的挥发性芳香成分均以酯类和酸类为主,酯类成分中辛酸甲酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯为主;酸类成分以辛酸和癸酸为主。这些挥发性香气成分之间的叠加、协同、抑制等作用,使得鲜马乳具有区别于牛乳、驼乳等鲜乳的香气。

顶空固相微萃取—气质联用技术分析3种柑橘果实的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用技术对大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙3种柑橘果实的香气成分进行分析测定。结果表明,大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙果实中分别检测出73、71和66种香气成分,各占总峰面积的85.9%、85.12%、79.82%。主要成分为烃类、酯类、醇类、酮类和醛类化合物。烃类在大叶尾张温州蜜柑中含量最高,酯类物质在锦橙中含量最高,醛类和醇类物质在酸橙中含量最高。3种果实有31种相同的香气成分,独有的香气成分,大叶尾张温州蜜柑15种,锦橙24种,酸橙17种。3种柑橘果实香气成分的种类和含量均存在差异,大叶尾张温州蜜柑的重要特征香气是γ-松油烯,丁酸乙酯和3-羟基己酸乙酯可作为锦橙的重要特征香气,芳樟醇可作为酸橙的重要特征香气物质。

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。

顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分

目的:探究生鲜及热处理大眼金枪鱼肉挥发成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析大眼金枪鱼肉的挥发性风味成分,比较生鲜及热处理大眼金枪鱼肉的主要风味贡献物质。结果:从生鲜及热处理大眼金枪鱼肉中分别鉴定出36种和47种挥发性物质,主要是一些醛酮类、醇类、呋喃类化合物,它们协同作用构成了大眼金枪鱼肉特有的风味;生鲜大眼金枪鱼肉中醛类、醇类起主要作用,尤其是2,4-戊二烯醛(31.74%)、1-辛烯-3-醇(7.8%);热处理大眼金枪鱼肉中醛类、呋喃类对其风味贡献最大,相对含量分别为64.09%和11.41%。结论:醛类、醇类、酮类、呋喃类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,热处理产生肉香味的原因可能脂肪、蛋白质的降解以及Maillard反应。

黄瓜香气成分的顶空固相微萃取气质联用分析

在OV 170 1和Supelcowax 10毛细管色谱柱两种试验条件下采用顶空固相微萃取气质联用分析新鲜黄瓜的挥发性成分 ,共分离到 36种芳香物质 ,已准确鉴定的成分有 2 9种 ,并对两种试验条件的优缺点进行评价。