MSPD-ASE-GC法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))

通过优化仪器分析方法和样品前处理条件,建立基质固相分散(MSPD)-加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法(FID检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。称取10.0 g冻干处理后的土壤样品与2.0 g硅藻土和5.0 g硅酸镁吸附剂分散均匀,以正己烷为提取剂,经加速溶剂萃取、无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩定容至1.0 mL,气相色谱测定,外标法定量。石油烃(C_(10)-C_(40))在0~9300 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9999,方法检出限为3 mg/kg,对空白石英砂和实际土壤样品进行加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在15.0%以内,加标回收率为81.2%~96.0%。该方法实现了土壤样品的同步提取和净化,简化了样品的前处理步骤,提高了样品分析效率,精密度良好、准确度高,可以满足土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))测定的要求。

C_(8)芳烃中乙苯吸附分离材料的制备与性能研究

采用水热合成法制备低硅铝比X型分子筛(LSX),通过离子改性法研究了离子种类、交换次数等制备Rb-LSX的最佳条件。利用单组分和多组分吸附实验探究吸附时间、溶液浓度等对C_(8)芳烃吸附分离的影响,并对其进行吸附动力学、吸附等温线和吸附扩散性能研究。结果表明,在298 K下,单组分吸附实验中C_(8)芳烃在Rb-LSX上的吸附量大小为:乙苯(EB,162.05 mg/g)>对二甲苯(PX,141.00 mg/g)>间二甲苯(MX,128.67 mg/g)>邻二甲苯(OX,125.02 mg/g),且Rb-LSX对4种芳烃分子的吸附过程符合Langmuir等温线模型和准二级动力学模型;在多组分吸附实验中,EB/PX、EB/MX和EB/OX的选择性分别为6.94、5.41、7.20;C_(8)芳烃分子在Rb-LSX分子筛中的扩散能力大小为:EB>MX>PX>OX。

石油烃红外分光光度法与气相色谱法(C_(10)~C_(40))测定结果比对研究

以几种常见油品和实际土壤为研究对象,应用红外分光光度法和气相色谱法测定石油烃总量,比较并分析两种测定结果的差异及相关性。结果表明,常见油品测试结果方面,红外分光光度法润滑油和原油的测试结果相对误差均在30%左右,与实际配制浓度相差较大。因气相色谱法(C_(10)~C_(40))不能测试石油烃中的易挥发性组分,所以导致汽油的测试结果相对误差很大,气相色谱法测定其余各油品相对误差均<30%;实际土壤样品测试结果方面,两种方法测试结果的相对偏差<20%,土壤污染状况越严重两种测试方法的测试结果越接近。由此可知,两种方法都可以作为石油烃总量的测定方法,气相色谱法(C_(10)~C_(40))适用范围更广。

气相色谱法测定水中总石油烃(C_(10)-C_(40))脂肪族和芳香族类化合物

总石油烃(C_(10)-C_(40))按结构可分为脂肪族和芳香族化合物,这两种烃类化合物的毒性及在环境中分解、分化的时间差异较大,因此将脂肪族和芳香族化合物分离测定,有利于对环境中总石油烃(C_(10)-C_(40))危害程度进行判断,避免环境污染,确保人类健康。本方法通过液液萃取水质样品,湿法制备氧化铝层析柱,分别用正己烷和二氯甲烷洗脱样品萃取液得到脂肪烃组分和芳香烃组分,用带氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定。本方法可用于地表水、地下水和污水中脂肪族和芳香族化合物的测定。

快速溶剂萃取法同步萃取、分别测定土壤中半挥发性有机物和石油烃(C_(10)-C_(40))

用快速溶剂萃取仪,二氯甲烷-丙酮混合液(1+1)提取,经平行浓缩仪浓缩,弗罗里硅土固相萃取小柱净化;气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物,内标法定量;气相色谱法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))含量,外标法定量。和现有标准方法对于两类物质的分开独立检测相比较,本方法 64种半挥发性有机物的方法检出限0.01~0.09 mg/kg,测定下限0.04~0.36 mg/kg,加标回收率59.3%~126%,相对标准偏差0.8%~12%,比现有标准方法的检出限0.04~0.4 mg/kg更低,测定下限0.16~1.6mg/kg更小,加标回收率47%~119%更好,相对标准偏差2.9%~44%更小;本方法石油烃(C_(10)-C_(40))检出限2 mg/kg,测定下限8 mg/kg,加标回收率85.4%~89.2%,相对标准偏差1.5%~2.0%比现有标准方法检出限6 mg/kg更低,测定下限24 mg/kg更小,加标回收率50%~140%更好,相对标准偏差0.8%~13%更小。

C_(9)^(+)重芳烃加氢脱烷基反应的热力学分析

选取两种典型C_(9)^(+)重芳烃原料,其烃组成以三甲苯和甲乙苯为主。选择三甲苯和甲乙苯为模型化合物,计算了其在350~650℃温度范围内加氢脱烷基反应的标准摩尔反应焓变、标准摩尔吉布斯自由能变和标准平衡常数,并进行了反应热力学分析。结果表明:三甲苯和甲乙苯的加氢脱烷基反应均为放热反应,且反应的放热量与分子结构的对称性成负相关关系,这可能与克服甲基或乙基空间位阻相关;在标准状态下三甲苯和甲乙苯脱烷基反应可自发进行,平衡状态下三甲苯和甲乙苯脱烷基反应进行程度较深,且随着脱烷基数目的增加,脱烷基反应进行程度增加,而提高反应温度不利于反应向脱烷基反应方向移动。

土壤中总石油烃(C_(10)-C_(40))检测过程中影响结果因素探讨

对气相色谱法测定土壤中石油烃过程进行探讨,采用不同的提取方式、水洗次数、浓缩、净化等分析总石油烃结果差异,优化石油烃分析过程中的各个步骤,为土壤中石油烃的检测提供参考。

芳烃联合装置C_(8)芳烃资源在炼化一体化加工优化设计

通过对芳烃联合装置中C_(8)芳烃资源的全面分析以及节能方案的深入讨论,提出了一系列优化策略,以在提高装置经济性、降低运营成本和增强企业竞争力方面发挥积极作用,有助于进一步减少芳烃装置的能源消耗。

甲苯与C_(8)芳烃及苯多元体系固液相平衡数据预测

在对二甲苯结晶相关体系中,针对正常熔点非常接近的甲苯和乙苯两种组分同时存在的多元体系,利用固液相平衡计算模型——Van′t Hoff方程简式预测了乙苯-甲苯-苯三元体系,对二甲苯-乙苯-甲苯-苯、间二甲苯-乙苯-甲苯-苯、邻二甲苯-乙苯-甲苯-苯和间二甲苯-邻二甲苯-乙苯-甲苯等四元体系,及对二甲苯-邻二甲苯-乙苯-甲苯-苯、对二甲苯-间二甲苯-乙苯-甲苯-苯和间二甲苯-邻二甲苯-乙苯-甲苯-苯等五元体系的固液相平衡数据。这些新的相平衡数据未见文献报道,可为对二甲苯结晶相关体系的固液相平衡研究提供理论依据和指导。

对发展国内C_(10)重芳烃深加工的分析与建议

介绍了C10 重芳烃原料的来源和状况 ,重点对国内C10 重芳烃深加工装置的生产工艺进行了综述 ,并与国外有关的先进技术进行了对比 ;对重芳烃产品市场情况进行了比较详细的分析和预测 ,并提出了C10 重芳烃综合利用的建议。

由C_(10)芳烃分离制备高纯度2,6-二甲基萘

以C10芳烃为原料，通过精馏分离得到2，6－二甲基萘馏分，经冷冻、分离制得纯度约80％的2，6－二甲基萘，经精制可得到高纯度（＞99％）的2，6－二甲基萘。

一种快速测定水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40)的方法

利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪,搭配耐高温5 m高效色谱柱检测水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40),以CH_(2)Cl_(2)为萃取剂,萃取2次,方法的分析效率较常规气相色谱法提高了91%,同时可有效地降低仪器受污染,减少仪器的维护次数,对于批量水质样品的分析极具优势。

由C_(10)重芳烃分离制备高纯度β-甲基萘

以副产 C1 0 重芳烃为原料 ,通过精馏分离制备纯度≥ 90 %的甲基萘 (含 β 甲基萘和 α 甲基萘 ) ,经冷冻、分离制得纯度为 97%的 β 甲基萘。用乙醇重结晶或用溶剂洗涤法可制得高纯度 ( 99% )的 β 甲基萘。β 甲基萘可用于合成维生素 K、口服避孕药、2 ,6萘二羧酸等。

C_(10)^+重芳烃催化加氢脱烷基反应研究

用等体积浸渍法制备了单层分散的MoO_3/γ-Al_2O_3催化剂。以C_(10)^+重芳烃为原料,用固定床反应器考察了所制备的催化剂加氢脱烷基性能。研究表明,MoO_3/γ-Al_2O_3是C_(10)^+重芳烃加氢脱烷基反应的高活性催化剂,并考察该催化剂在不同工艺条件下的加氢脱烷基性能。在反应温度(550～575)℃、压力5 MPa、空速(1.0～1.5)h^(_1)和氢烃物质的量比为7～10条件下,C_(10)^+重芳烃转化率达67%以上,C_9^-芳烃的选择性超过80%。100 h的性能评价结果表明,该催化剂具有较好的稳定性。

重整C_(10)^+重芳烃的综合利用

重芳烃是一种重要的化工原料 ,对近年来催化重整C+ 10 重芳烃的综合利用进行了介绍 ,介绍了用C+ 10 重芳烃生产高沸点芳烃溶剂油、均四甲苯、石油萘、石油甲基萘、苯、甲苯、二甲苯等产品 ,并对C+ 10 重芳烃深加工工艺进行了简单介绍 ,对国内与国外重芳烃轻质化技术进行了对比 ,建议在C+ 10 重芳烃利用方面 ,加快技术创新 ,使C+ 10 重芳烃资源得到充分的利用。

气相色谱法测定沉积物中石油烃(C_(10)-C_(40))的方法验证

根据《土壤和沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))的测定气相色谱法》(HJ 1021—2019),本研究对沉积物中的石油烃(C_(10)~C_(40))开展了实验室内部方法验证。结果表明,石油烃(C_(10)~C_(40))在0~9 300 mg/L内的线性结果良好,相关系数不小于0.999。实验室测定的沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))检出限为2.1 mg/kg,相对标准偏差为2.94%~4.01%,加标回收率为91.4%~95.1%,符合标准要求。测定结果表明,实验室具备检测沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))的能力。

土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的测定在ASE快速溶剂萃取-气相色谱法中的方法研究

为了建立一种高效准确测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的方法,以ASE 350加压流体萃取作为前处理,通过Agilent 8860气相色谱仪进行测定。探究了4种不同极性色谱柱的分离效果和5种不同的萃取剂、5种不同的淋洗液和3种不同浓缩条件对样品回收率的影响,同时对不同浓度的土壤样品进行加标测定。实验结果表明DB-5色谱柱分离效果最好,萃取剂为丙酮-正己烷(1∶1),淋洗液为10mL二氯甲烷-正己烷(1∶1),浓缩条件为旋转蒸发仪与氮吹仪联用,回收率最高。对低中高三类土壤实际样品进行加标测定,回收率在90.9%~112%之间。此实验方法简单有效,自动化程度高,降低了萃取剂的使用,并适用于各类污染土壤的分析检测。

甲醇制烯烃/甲醇制丙烯副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分加氢催化剂及工艺研究

对甲醇制烯烃(MTO)/甲醇制丙烯(MTP)副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分进行详细的组分和杂质分析。实验结果表明,MTO馏分主要为C_(5)~C_(7),烃类主要为单烯烃;MTP馏分主要为苯、正己烷和己二烯;MTO/MTP副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分中含有较多的含氧化合物与含氯化合物,远超常规加氢催化剂的耐受范围;以Ti改性的复合氧化物载体制备催化剂BY-6M并用于MTO/MTP副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分加氢,常规加氢评价条件下均可实现产品中无二烯烃检出、单烯烃含量变化不大,且稳定运行1000 h,达到工业化应用标准。

气相色谱法快速测定石油烃总量(C_(10)~C_(40))

采用带FID检测器气相色谱仪测定土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))总量,通过优化改变气相色谱检测条件,建立了一种对石油烃(C_(10)~C_(40))总量的快速测定方法,该方法采用外标法定量,测定时间为12 min,检出限为3 mg/kg,测定下限为12 mg/kg,方法精密度在2.19%~3.30%,准确度在6.28%~7.01%。

燃煤电厂飞灰PM_(2.5)及PM_(2.5-10)中多环芳烃分布特性研究

通过试验装置从飞灰样品中分离出PM2.5和PM2.5-10灰样,利用GC-MS检测出其中USEPA建议优先检测的16种多环芳烃(PAHs)的质量分数,分析了这些多环芳烃在PM2.5和PM2.5-10中的分布特性.结果表明:PM2.5中PAHs的平均质量分数约为PM2.5-10中的1.86倍;PM2.5中三环、四环PAHs占主要部分,PM2.5和PM2.5-10中六环PAHs质量分数均较小;PM2.5和PM2.5-10对不同PAHs的吸附能力不同,PM2.5对二环、三环、四环PAHs的吸附能力强于PM2.5-10,而对五环、六环PAHs的吸附能力相对偏弱.