基于振荡提取-C_(18)分散净化的高效液相色谱法测定蓝莓中白藜芦醇

建立振荡提取-C_(18)分散净化高效液相色谱法(配二极管阵列检测器)测定蓝莓中白藜芦醇含量。试样经乙醇溶液提取和氯化钠盐析、振荡、离心。上清液经硫酸钠和C_(18)分散剂净化过微孔滤膜后待测。流动相为水和乙腈(75:25,V:V)等浓度洗脱,流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,经色谱柱InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)分离、采用液相色谱仪配二极管阵列检测器进行全扫描检测,显示波长为306 nm,以保留时间定性,外标法定量。白藜芦醇在0.05~80.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.008 mg/kg。在0.05、1.00和2.00 mg/kg 3个添加水平下,回收率为83.6%~94.8%(n=6),相对标准偏差为1.1%~1.9%。本方法适用于蓝莓中白藜芦醇含量测定,具有简单快速、重现性好、结果准确便于推广。

C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。

亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%101.64%,相对标准偏差为0.54%1.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高（668.62 mg/L）,锡兰红茶样品含量最低（386.67 mg/L,）;红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67193.18 mg/L;乳酸（0193.43 mg/L）和乙酸（36.62193.98 mg/L,）含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。

C_(18)柱层析法提取大豆胚轴中异黄酮苷元

从大豆胚轴提取总糖苷后,采用C18反相柱层析法分离大豆异黄酮糖苷,再将其水解制备成异黄酮苷元。产品经薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析异黄酮苷元纯度和含量。

C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50～6.50范围内,螯合剂用量在0.20～0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50～5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。

白酒中C_9－C_（18）脂肪酸的气相色谱分析

白酒中Ｃ＿９－Ｃ＿（１８）脂肪酸的气相色谱分析周在德，曾永昌（四川大学化学系成都６１００６４）关键词气相色谱法，白酒，Ｃ＿９－Ｃ＿（１８）脂肪酸。白酒中脂肪酸的含量及相互比例关系，极大地影响着白酒的色，香，味，风格￣（［１］［２］）。一般采用的化学分...

^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8和PRP-S柱上的反相HPLC法研究

本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射性药物的分析,测试结果,检测限约10^(-10)mol/L锝,保留时间约5min,回收率近于100%,可用于实际试样分析。

富勒烯C_（60）的柱色谱分离法研究

本文提出了由Ｃ（６０）、Ｃ（７０）及少量高级富勒烯混合物（来自电弧汽化石墨所形成的碳灰）中分离出纯度为９９．９％Ｃ（６０）的两种改进的、简便价廉的柱色谱分离法．第一种方法用中性氧化铝作固定机以石油醚与甲苯（Ｖ／Ｖ＝９２．５／７．５）混合液作流动相；另一种方法以活性炭与硅胶作固定相，以甲苯作流动相，柱顶氮压约为０．０１ａｔｍ．本文尚将这两种方法与文献报道的两种相近的方法分别进行了比较．

弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素 18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱。考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低。用该柱对白介素 18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素 18分离效果的影响。方法简单、灵敏、快速,重现性好。

冷柱头气相色谱法测定示踪剂[^(18)F]PBR06注射液中有机溶剂含量

为了推动神经炎症正电子发射断层显像示踪剂[(18)F]PBR06的应用,本研究开发了一种能够同时测量[^(18)F]PBR06注射液中乙醇含量和残留溶剂质量控制检验方法。采用Stabilwax色谱柱(30 m×0.52 mm, 1μm),程序升温:初始温度55℃,保持4 min,再以40℃/min升温至200℃,保持3 min。氢火焰离子化检测器温度240℃,载气为高纯氮气,进样口压力5.5 psi(37.9 kPa)。冷柱头进样口温度跟随柱温。结果显示,乙醇、乙腈、DMSO分别在0.5%~12.0%(v·v^(-1)),0.004 0%~0.048 0%(g·g^(-1))和0.025%~0.590%(g·g^(-1))范围内具有良好线性关系,定量限(S/N=10)分别为0.15%(v·v^(-1)),0.002 9%(g·g^(-1))和0.008 2%(g·g^(-1));检测限(S/N=3)分别为0.05%(v·v^(-1)),0.000 87%(g·g^(-1))和0.002 5%(g·g^(-1))。加标回收率考察表明,该方法具有良好的准确度。方法学验证结果表明,本研究开发的冷柱头进样口直接进样GC法满足《中国药典》2020年版的相关要求,适用于[^(18)F]PBR06注射液中乙醇和残留溶剂含量检查,并具有样品量少、稳定性好、快速的优点,能够提高产品质控检查效率。

一种快速分离C_（60）／C_（70）的方法

用硅胶柱色谱，以价廉的石油醚为洗脱剂，快速、简便的进行了Ｃ６０／Ｃ７０的分离．质谱分析证明Ｃ６０的纯度可达９８％以上．

重组人EGF-IL-18融合蛋白的表达纯化及复性

融合基因EGF-IL-18与表达载体pET32a(+)连接构建融合型原核表达质粒pET32a(+)-EGF-IL-18。该基因在E.coliRosetta(DE3)中获得高效表达,SDS-PAGE分析表明表达产物大部分以包涵体形式存在。以2mol/L尿素和1%TritonX-100对包涵体进行反复洗涤后,利用离子交换柱层析对包涵体进行柱上复性,结果表明离子交换层析柱上复性不仅能够获得可溶性的EGF-IL-18融合蛋白,而且产物同时得到纯化,纯度大于90%。复性的EGF-IL-18经分子筛进一步纯化后,体外实验证明具有促进人外周血单个核细胞(PBMC)IFN-g基因表达的能力。该方法简单、高效,为进一步开展EGF-IL-18的动物实验及其大量纯化制备打下基础。

在L-缬氨酸介质中应用聚二苯并-18-冠醚-6分离铈(Ⅲ)(英文)

A column chromatographic method has been developed for the separation and determination of cerium(Ⅲ) using poly[dibenzo-18-crown-6].The separation was carried out in L-valine medium.The adsorption of cerium(Ⅲ) was quantitative from 1×10-1 to 1×10-4 mol/L L-valine.Amongst the various eluents,1.0-8.0 mol/L hydrochloric acid,1.0-8.0 mol/L hydrobromic acid,1.0-8.0 mol/L perchloric acid,1.0-2.0 mol/L sulfuric acid and 4.0-5.0 mol/L acetic acid,were found to be the efficient eluents for cerium(Ⅲ).The capacity of poly[dibenzo-18-crown-6] for cerium(Ⅲ) was(0.428±0.01) mmol/g.The method was applied to the separation of cerium(Ⅲ) from associated elements link uranium(Ⅵ) and thorium(Ⅳ).It was also applied for the determination of cerium(Ⅲ) in geological samples.The method is simple,rapid and selective with good reproducibility(approximately±2%).

气相色谱法测定未反应C_(4)组分中的微量含氧化合物

建立了适用于未反应C_(4)样品中微量含氧化合物测定的气相色谱方法。采用CP-Lowox毛细管柱在一定的色谱分析条件下分析标准混合液体和实际样品。结果表明,该方法分离效果良好,外标法定量结果准确,6次测定标准混合液体和3次测定实际样品的相对标准偏差均小于3%,可满足甲基叔丁基装置工艺过程中微量含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。

高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明:在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%~119.35%之间,相对标准偏差在0.15%~4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。

用于贫化锌分离的冠醚树脂合成及其特性研究

采用缩聚法自行合成了基于聚苯乙烯和二苯并-18-冠醚-6的PS@DB18C6冠醚树脂,并对其稳定性及吸附、解吸机理及特性进行了探究,而后进行了柱色谱法锌同位素分离实验。结果表明PS@DB18C6冠醚树脂在pH=7的丙酮溶液中具有较大的吸附容量,对锌离子的吸附模型为准一级动力学方程,在pH=3的α-羟基异丁酸(AHIB)溶液中的解吸满足一级动力学方程,且在吸附、解吸过程中能保持较好的结构稳定性;利用PS@DB18C6冠醚树脂通过柱色谱法能够有效实现锌同位素的分离,经过5 m色谱柱淋洗操作后,对^(66)Zn和^(68)Zn的最大前端富集值(β)分别为1.0196和1.0208。

对中国药典附子中乌头硷限量检查的商榷

用高效液相色谱法测定生附子。炮制附片中的乌头硷、中乌头硷和次乌头硷含量，以及３种生物硷的水解速度，发现炮制附片中主要含次乌头硷，而药典只限定乌头硷含量，显得不够完善。故在此基础上探讨了药典中增加次乌头硷含量限定内容的可能性。

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５０％～９６％．方法的最低检测限为１１９～５３４ｎｇ／Ｌ．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定，结果表明久效磷、敌百虫检出量较大，分别为 ０．１６５μｇ／Ｌ和０．１３７μｇ／Ｌ，除草醚有痕量检出。

高效液相色谱法测定季戊四醇和二季戊四醇

建立了分离测定季戊四醇和二季戊四醇的反相高效液相色谱法。在C18烷基键合相分离柱上,以乙腈∶水[5∶95(V/V)]为流动相,流速为1.0ml·min-1。紫外检测波长为196nm,方法的相对标准偏差季戊四醇和二季戊四醇分别为2.4%和4.5%。加标回收率分别为96.36%和95.78%。方法用于二季戊四醇生产工艺条件的选择和反应液浓度的控制分析。