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不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋中6类兽药残留测定的影响研究
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作者 王海玲 霍思宇 +4 位作者 余洋 王一名 张凡 陈冬东 彭涛 《质量安全与检验检测》 2024年第1期88-93,共6页
使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,... 使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,净化效果基本一致。对同一种化合物的基质效应标准偏差均小于10%。3种不同浓度下,6类兽药的平均回收率为71.4%~116.1%,精密度为2.6%~15.5%,均满足使用效果。 展开更多
关键词 鹌鹑蛋 固相萃取柱 兽药残留
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Preconcentration of Lead in Sugar Samples by Solid Phase Extraction and Its Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry
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作者 Saied Saeed Hosseiny Davarani Neda Sheijooni-Fumani +2 位作者 Amin Morteza Najarian Mohammad-Ali Tabatabaei Siavash Vahidi 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第5期626-631,共6页
A simple and sensitive solid phase extraction utilizing C18 filled cartridges incorporated with dithizone for preconcentration of lead and its subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) wa... A simple and sensitive solid phase extraction utilizing C18 filled cartridges incorporated with dithizone for preconcentration of lead and its subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was developed. Several parameters such as type, concentration and volume of eluent, pH of the sample solution, flow rate of extraction and volume of the sample were evaluated. The effect of a variety of ions on preconcentration and recovery was also investigated. At pH = 7.4 and 1.0 mol?L–1 HCl eluting them, lead ions were recovered quantitatively. The limit of detection (LOD) defined as 3Sbl was determined to be 8.1 μg L–1 for 500 mL of sample solution and eluted with 5 mL of 1.0 mol?L–1 HCl under optimum conditions. The accuracy and precision (RSD %) of the method were >90% and <10%, respectively. In the end, the proposed method was applied to a number of real sugar samples and the amount of lead was determined by spiking a known concentration of lead into the solution. 展开更多
关键词 solid phase extraction LEAD DITHIZONE FLAME Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS) c18 Modified cartridges
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MSPD-ASE-GC法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))
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作者 吴昊 帅清昱 +1 位作者 郭丽 葛红波 《广州化工》 CAS 2024年第19期139-142,共4页
通过优化仪器分析方法和样品前处理条件,建立基质固相分散(MSPD)-加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法(FID检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。称取10.0 g冻干处理后的土壤样品与2.0 g硅藻土和5.0 g硅酸镁吸附剂分散均匀,以... 通过优化仪器分析方法和样品前处理条件,建立基质固相分散(MSPD)-加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法(FID检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。称取10.0 g冻干处理后的土壤样品与2.0 g硅藻土和5.0 g硅酸镁吸附剂分散均匀,以正己烷为提取剂,经加速溶剂萃取、无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩定容至1.0 mL,气相色谱测定,外标法定量。石油烃(C_(10)-C_(40))在0~9300 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9999,方法检出限为3 mg/kg,对空白石英砂和实际土壤样品进行加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在15.0%以内,加标回收率为81.2%~96.0%。该方法实现了土壤样品的同步提取和净化,简化了样品的前处理步骤,提高了样品分析效率,精密度良好、准确度高,可以满足土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))测定的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱法 土壤 石油烃(c_(10)-c_(40))
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^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8和PRP-S柱上的反相HPLC法研究 被引量:1
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作者 周天泽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期20-23,共4页
本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射... 本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射性药物的分析,测试结果,检测限约10^(-10)mol/L锝,保留时间约5min,回收率近于100%,可用于实际试样分析。 展开更多
关键词 反相 HPLc 高锝酸根 放射性药物
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基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质
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作者 赵原庆 胡锴 +5 位作者 杨成 韩鹏昭 李立新 刘晓冰 张振强 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期572-581,共10页
研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_... 研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。 展开更多
关键词 液相色谱 分散固相萃取 二维碳化钛 聚酰亚胺 儿茶酚胺类神经递质
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大内径C_(18)杂化柱的制备及固相萃取性能的评价
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作者 李金祥 王贺 邹温然 《山西化工》 2018年第5期26-29,共4页
以甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA)为功能单体,乙二酸二甲基丙烯酸(EDMA)为交联剂,在内径为530μm预先填充了ODS硅胶颗粒的石英毛细管中通过原位聚合法制备了一种杂化柱并针对其固相萃取(SPE)的性能与相同内径的萃取小柱进行对比。以质量浓度... 以甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA)为功能单体,乙二酸二甲基丙烯酸(EDMA)为交联剂,在内径为530μm预先填充了ODS硅胶颗粒的石英毛细管中通过原位聚合法制备了一种杂化柱并针对其固相萃取(SPE)的性能与相同内径的萃取小柱进行对比。以质量浓度为250mg/L的褪黑素标准溶液为测试物,测得萃取小柱和杂化柱的柱交换容量分别为3.28μg和8.75μg。在最优的固相萃取条件下将一系列浓度的褪黑素溶液经SPE-LC-UV系统富集后洗脱,测得两柱对褪黑素的富集倍率分别为88和287。 展开更多
关键词 大内径 杂化柱 萃取小柱 固相萃取
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PRiME HLB前处理技术联合超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统检测水产品中17种磺胺类药物残留 被引量:2
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作者 余海芬 徐桦 +5 位作者 吴真善 包蔚 朱晓芸 何锴 黄忠 战涛 《现代食品》 2024年第1期213-215,224,共4页
使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效... 使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统进行定量分析。结果表明,17种磺胺类药物在1.0~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99;该方法检出限为2μg·kg^(-1);添加浓度为10μg·kg^(-1)时方法回收率在71.3%~118.4%,RSD值均小于20%。 展开更多
关键词 磺胺 水产品 PRiME HLB固相萃取小柱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留
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作者 孟春杨 吴玉田 +4 位作者 彭蕾 钟雪 邹璐 刘文政 周贻兵 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期277-283,共7页
建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/... 建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(UPLc-MS) 卤肉 β-受体激动剂 SLS 固相萃取柱 同位素内标
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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品
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作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品
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UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量
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作者 孙钰莹 李启卉 陈月 《食品安全导刊》 2024年第7期110-113,共4页
本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系... 本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001~0.365μg·kg^(-1),定量限为0.003~1.220μg·kg^(-1)。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%~95.2%,相对标准偏差为1.9%~7.5%,标准偏差为0.078~2.817μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 猪肉 头孢类药物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取柱
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全自动固相萃取-HPLC-FLD柱后衍生法测定粮食中黄曲霉毒素B_(1)
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作者 李俊毅 李窕妍 《食品安全导刊》 2024年第15期80-82,86,共4页
采用全自动固相萃取仪,建立适用于粮食中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法。样品经提取液提取,用全自动固相萃取-免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测(High Performance Liquid Chromatography-Fraunhofer Line Discriminator,HPLC-FLD... 采用全自动固相萃取仪,建立适用于粮食中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法。样品经提取液提取,用全自动固相萃取-免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测(High Performance Liquid Chromatography-Fraunhofer Line Discriminator,HPLC-FLD)柱后衍生法进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B_(1)在0.1~20.0 ng·mL^(-1)线性良好,R^(2)为0.999 987;检出限和定量限分别为0.03 μg·kg^(-1)和0.1 μg·kg^(-1);3水平加标回收率为84.9%~88.5%。本方法自动化程度高、重现性好,可以满足粮食中黄曲霉毒素B_(1)测定的要求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-荧光检测 柱后衍生 黄曲霉毒素B_(1)
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溶剂浸提法提取烟碱的优化研究
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作者 洪鎏 杨光宇 +4 位作者 端凯 韩莹 王磊 夏建军 张峻松 《农产品加工》 2024年第4期25-27,33,共4页
为克服传统溶剂浸提法提取烟碱的不足,从废弃烟末中高效提取烟碱,对溶剂浸提法、超声辅助溶剂浸提法对烟碱的提取效果进行研究,设计流动洗脱的柱式浸提烟碱装置,采用固相萃取的方法对烟碱进行富集。结果表明,利用柱式流动洗脱烟碱浸提... 为克服传统溶剂浸提法提取烟碱的不足,从废弃烟末中高效提取烟碱,对溶剂浸提法、超声辅助溶剂浸提法对烟碱的提取效果进行研究,设计流动洗脱的柱式浸提烟碱装置,采用固相萃取的方法对烟碱进行富集。结果表明,利用柱式流动洗脱烟碱浸提装置提取烟碱的回收率高于传统方法中的溶剂浸提法与超声辅助浸提法,得到的粗烟碱的量为18.57~20.12 g,烟碱的纯度为88.21%~90.30%,烟碱的回收率为78.55%~82.30%,精密度为0.93%~3.34%(n=5),回收率较高,精密度良好。 展开更多
关键词 烟草 烟碱 溶剂浸提 固相萃取 柱式流动洗脱
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液相色谱法检测食用油中9种抗氧化剂的优化
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作者 陆秀青 韦云莹 +1 位作者 农子明 马炜烨 《实验室检测》 2024年第7期45-48,共4页
目的明确和优化油类样品9种抗氧化剂的检测方法。方法油类样品用3 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解后,用3 mL含AP的正己烷饱和的乙腈重复提取5次,合并5次提取液。用C18固相萃取柱净化,全部提取液和洗脱液一起收集浓缩至0.2 mL,最后用乙腈定... 目的明确和优化油类样品9种抗氧化剂的检测方法。方法油类样品用3 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解后,用3 mL含AP的正己烷饱和的乙腈重复提取5次,合并5次提取液。用C18固相萃取柱净化,全部提取液和洗脱液一起收集浓缩至0.2 mL,最后用乙腈定容至2 mL。结果9种抗氧化剂在1.0~60.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率91.2%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.0%;检出限在0.2~2.0 mg/kg范围,定量限在0.6~6.0 mg/kg范围。结论本方法通过优化提取次数、净化方法和洗脱体积,9种抗氧化剂的回收率均有显著提高,其中提取次数对BHT、DG的回收率影响较大。 展开更多
关键词 食用油 抗氧化剂 优化 提取次数 c18固相萃取柱
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鸡肉和鸡蛋中4种酰胺醇类药物残留的液相色谱-三重四级杆串联质谱分析
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作者 张苏珍 陶威 +3 位作者 葛敏 田蕴 贺燕 王益军 《现代农业科技》 2024年第1期159-163,共5页
本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,... 本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,最后用10%乙腈复溶。以0.01%甲酸水-0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。结果表明,4种酰胺醇类药物在0.5~20.0 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2在0.9982~0.9988范围内。添加量为0.5、1.0、5.0μg/kg时,鸡肉中4种酰胺醇类药物回收率为89.6%~104.2%,鸡蛋中4种酰胺醇类药物回收率为85.9%~105.5%。通过回收率和精密度试验得出,该方法具有较好的准确度和重复性,4种酰胺醇类药物检出限为0.05~0.10μg/kg,定量限为0.2~0.5μg/kg。本法简便、灵敏、准确,适合大批量鸡肉、鸡蛋样品中4种酰胺醇类药物的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 鸡蛋 酰胺醇类药物 超高效液相色谱-串联质谱法 PRiME HLB固相萃取柱
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鱼肉中五氯酚残留的测定方法建立——EMR固相萃取-超高效液相色谱-质谱法
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作者 王邱 刘德群 唐楚林 《中国食品安全》 2024年第1期58-64,共7页
目的:建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉样品中五氯酚残留的分析方法。方法:经含3%甲酸的乙腈溶液提取后的鱼肉样品,被Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,100 mm×2.1 mm... 目的:建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉样品中五氯酚残留的分析方法。方法:经含3%甲酸的乙腈溶液提取后的鱼肉样品,被Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式,以外标法定量。结果:经EMR固相萃取净化的鱼肉样品中的五氯酚残留量在1μg/kg~50μg/kg内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率在81.7%~94.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.1%(n=6)。结论:本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鱼肉中五氯酚残留的检测。 展开更多
关键词 分析化学 超高效液相色谱-质谱法 EMR固相萃取小柱 五氯酚 鱼肉
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Ag^+-SPE/GC测定食物中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和共轭亚油酸的含量 被引量:1
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作者 张妞 范亚苇 +2 位作者 于化泓 邓泽元 李静 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期286-295,共10页
为研究不同来源的反式脂肪酸(TFAs)对人体健康的影响,本文拟调查食物中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和共轭亚油酸(CLA)异构体的组成和含量,为明确不同食物中TFAs和CLA与健康的关系提供科学理论依据。结合银离子固相萃取柱(Ag+-S... 为研究不同来源的反式脂肪酸(TFAs)对人体健康的影响,本文拟调查食物中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和共轭亚油酸(CLA)异构体的组成和含量,为明确不同食物中TFAs和CLA与健康的关系提供科学理论依据。结合银离子固相萃取柱(Ag+-SPE)和GC色谱2种升温程序测定反刍动物油脂、食用油和煎炸油中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和CLA异构体的含量。结果显示,从样品中共检测出23种TFAs,其中7种trans C16:1,10种trans C18:1,6种trans C18:2和6种CLA异构体。反刍动物油脂中trans C16:1,trans C18:1和CLA显著高于食用油和煎炸油,而煎炸油中trans C18:2含量较高。反刍动物油脂中9t C16:1,11t C18:1,9t12t C18:2是主要TFAs异构体,10t12c C18:2是主要的CLA异构体;而食用油和煎炸油中12t C16:1,9t C18:1,9c12t C18:2,9t12c C18:2为主要的TFAs异构体,10t12c C18:2和11c13t C18:2是CLA的主要异构体。通过食用油煎炸前、后脂肪酸的对比发现,茶籽油脂肪酸组成变化最小,而大部分煎炸油比未煎炸油中trans C18:2,trans C18:1的含量显著增加。可见,反刍动物油脂和食用油、煎炸油中主要TFAs异构体不同,而不同异构体脂肪酸对人体健康影响不同。茶籽油煎炸前后脂肪酸组成变化较小,食用中适合煎炸;而富含多不饱和脂肪酸的食用油经煎炸后会产生较多的对人体健康存在更大隐患的trans C18:2,因此对煎炸油品质的控制应引起有关生产和使用企业的高度重视。 展开更多
关键词 银离子固相萃取柱 trans c16:1 trans c18:1 trans c18:2 共轭亚油酸
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Fe_(3)O_(4)/g-C_(3)N_(4)磁性固相萃取湖水中的3种苯甲酰脲杀虫剂 被引量:2
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作者 赵腾雯 金阳 +3 位作者 李佳琦 吴晗 李子凌 王曼曼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期37-42,共6页
建立了Fe_(3)O_(4)/g-C_(3)N_(4)磁性固相萃取,结合高效液相色谱-可变波长紫外检测,用于测定湖水中3种苯甲酰脲杀虫剂的新方法。实验考察了溶液pH、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对3种目标物回收率的影响。在最... 建立了Fe_(3)O_(4)/g-C_(3)N_(4)磁性固相萃取,结合高效液相色谱-可变波长紫外检测,用于测定湖水中3种苯甲酰脲杀虫剂的新方法。实验考察了溶液pH、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对3种目标物回收率的影响。在最优实验条件下,氟铃脲和虱螨脲在0.50~500 ng/mL(r≥0.9997)、氟啶脲在0.20~200 ng/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.15 ng/mL和0.20~0.50 ng/mL。3个加标水平的回收率为74.6%~102%,日内和日间精密度(n=3)分别为1.9%~5.3%和2.2%~9.0%。当上样体积为30 mL时,Fe_(3)O_(4)/g-C_(3)N_(4)对湖水中3种苯甲酰脲杀虫剂有效富集达112~153倍。吸附剂重复使用10次时,目标物回收率的相对标准偏差≤9.8%。本方法高效经济,可用于湖水中苯甲酰脲杀虫剂的分离分析。 展开更多
关键词 Fe_(3)O_(4)/g-c_(3)N_(4) 磁性固相萃取 苯甲酰脲杀虫剂 湖水 高效液相色谱
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PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留 被引量:16
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作者 王智 施宗伟 +5 位作者 郗存显 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 郑佳 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,1229,共6页
建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/... 建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PRIME HLB固相萃取 促生长剂 牛肝
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分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用 被引量:5
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作者 李文廷 刘玲 +3 位作者 夏加恩 董玉英 冉亚莉 赵丽 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第1期150-157,共8页
建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃... 建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。 展开更多
关键词 苯并芘 分子印迹柱 植物油 固相萃取 高效液相色谱
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婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质的研制 被引量:1
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 刘彤彤 赵梅 曹进 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期1-6,共6页
研制婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质。选择与日常检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封制备了候选标准物质。采用固相萃取-二维液相色谱建立了一种测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量测定的通用方法,... 研制婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质。选择与日常检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封制备了候选标准物质。采用固相萃取-二维液相色谱建立了一种测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量测定的通用方法,并将此法用于该标准物质的均匀性、稳定性检验及定值。定值采用同一检测方法8家实验室协作定值方式,并对标准物质的不确定度进行评估。采用该方法考察标准物质的均匀性和稳定性结果满足标准物质制备的要求。标准物质中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量定值结果及其扩展不确定度(k=2)分别为(4987±3.1)μg/kg、(104±1.59)μg/kg和(90±1.3)mg/kg。该研究流程和结果符合标准物质定值的要求。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 婴儿配方乳粉 标准物质 固相萃取-二维液相色谱
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