富勒烯C_（60）的柱色谱分离法研究

本文提出了由Ｃ（６０）、Ｃ（７０）及少量高级富勒烯混合物（来自电弧汽化石墨所形成的碳灰）中分离出纯度为９９．９％Ｃ（６０）的两种改进的、简便价廉的柱色谱分离法．第一种方法用中性氧化铝作固定机以石油醚与甲苯（Ｖ／Ｖ＝９２．５／７．５）混合液作流动相；另一种方法以活性炭与硅胶作固定相，以甲苯作流动相，柱顶氮压约为０．０１ａｔｍ．本文尚将这两种方法与文献报道的两种相近的方法分别进行了比较．

单壁碳纳米管+SE-30毛细管柱的制备研究及对多种物质的拆分

使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相,并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液。为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能,对多种物质进行了拆分,并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照。实验结果表明:键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进,但存在一定的拖尾现象。此外,前者对气体有较好的拆分效果,且其效果随SE-30浓度按一定规律变化。从分离性能来看,键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果。

C_(18)柱层析法提取大豆胚轴中异黄酮苷元

从大豆胚轴提取总糖苷后,采用C18反相柱层析法分离大豆异黄酮糖苷,再将其水解制备成异黄酮苷元。产品经薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析异黄酮苷元纯度和含量。

用SE-30大口径毛细管柱定量分析啶虫脒

研究了用SE - 30大口径毛细管柱定量分析啶虫脒的分析方法。色谱条件如下 :10m×0 5 3mm× 3 0 μm膜厚的SE - 30的熔融硅胶毛细管柱 ,柱温 2 2 0℃ ,进样口和检测器温度 2 5 0℃ ,载气H2 2 5ml/min。使用邻苯二甲酸二正辛酯作内标物。本方法在 1 5 μg～ 12 μg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值 (R)为 0 997。啶虫脒分析的回收率为 99 75 %。

一种快速分离C_（60）／C_（70）的方法

用硅胶柱色谱，以价廉的石油醚为洗脱剂，快速、简便的进行了Ｃ６０／Ｃ７０的分离．质谱分析证明Ｃ６０的纯度可达９８％以上．

气相色谱法测定未反应C_(4)组分中的微量含氧化合物

建立了适用于未反应C_(4)样品中微量含氧化合物测定的气相色谱方法。采用CP-Lowox毛细管柱在一定的色谱分析条件下分析标准混合液体和实际样品。结果表明,该方法分离效果良好,外标法定量结果准确,6次测定标准混合液体和3次测定实际样品的相对标准偏差均小于3%,可满足甲基叔丁基装置工艺过程中微量含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。

一种同时测定十种类胡萝卜素的液相色谱方法的建立

建立了一种同时定量分析叶黄素、玉米黄素、α-隐黄素、β-隐黄素、ε-胡萝卜素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、(6R)-δ-胡萝卜素、γ-胡萝卜素、番茄红素10种类胡萝卜素的方法。该方法的色谱条件为:YMC Carotenoid C_(30)(250 mm×4.5 mm,5 μm)色谱柱,柱温(25±1)℃,紫外检测波长450 nm,流速1 mL/min,进样体积10 μL,流动相分别由A1和B1按照不同比例混合制得A相和B相,A相中A1∶B1体积比为9∶1,B相中A1∶B1体积比为1∶9。其中,A1相为97%甲醇-水,含有0.05 mol/L乙酸铵和0.1%(W/V)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT);B1相为100%甲基叔丁基醚(MTBE),含有0.1%(W/V)BHT,梯度洗脱。在0.5-20 μg/mL范围内,10种类胡萝卜素的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01-1.6 μg/mL、0.2-4.0 μg/mL,且平均回收率在96.29%-104.47%之间,相对标准偏差(RSD)范围为0.03%-1.24%,整个过程可以在40 min内完成。应用此方法对香蕉和玉米样品中的类胡萝卜素含量进行测定,验证此方法在真实农业生物样品中的稳定性、准确性和可靠性。

C_(30)色谱柱HPLC法分析测定蔬菜中阿维菌素残留量

优化蔬菜中阿维菌素残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈超声提取,固相萃取柱净化,选用C_(30)色谱柱进行色谱分离,二极管阵列检测器进行测定,以甲醇-水(85︰15, V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245nm,外标法定量。在0.5~5.00 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系, r^(2)值为0.999 8,定量限为0.01 mg/kg。蔬菜样品中阿维菌素添加量为0.05 mg/kg时平均回收率为92.8%~102.4%,相对标准偏差为1.1%~4.5%(n=6)。该方法简单高效,基质干扰峰与主峰分离效果好,准确度高,重现性好,可满足蔬菜中阿维菌素残留量的检测需求。

质控图联合Westgard多规则法在SPE-HPLC-DAD测定伏立康唑血药浓度方法中的应用

目的建立固相萃取柱净化高效液相二极管阵列检测法(SPE-HPLC-DAD)测定人血清伏立康唑血药浓度的实验方法,通过质控图和Westgard多规则法联合应用进行室内质控评估。方法以甲硝唑为内标,使用Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱处理血样,Hypersil C_(18)柱作为分析柱。检测波长为254 nm,进样量为30μL,柱温30℃,考察该方法的标准曲线与专属性、定量下限、精密度与回收率。收集2021年1—12月湖北省中西医结合医院伏立康唑血清治疗药物浓度监测(TDM)的室内质控结果,分别绘制Levey-Jennings质控图和Z分数质控图,采用Westgard多规则法对质控进行评价。结果内标和伏立康唑的保留时间分别为5.74 min和7.65 min,无其他物质干扰测定,伏立康唑血药浓度在0.44~14.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992);低、中、高3种浓度的样本回收率分别为101.80%、94.80%、100.10%;日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.57%,日间精密度RSD为2.26%~5.00%,稳定性RSD为2.20%~6.40%,2021年1—12月质控样品的批间RSD小于15.00%,符合《9012生物样品定量分析方法指导原则》,各质控样品的实际检测结果均可控。结论该院建立的测定伏立康唑血药浓度方法敏感度较高,操作简便;质控图在TDM室内质控中能更合理、有效地进行质控,合理用药,提高临床医生及患者对TDM的信任度。

食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究

目的 建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化，双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0．99～0．9999），在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66．5％～116．2％，变异系数为0．7％～14．2％，最低检出浓度为0．08～26p,g／kg。结论 方法准确，重现性、精密度好，杂质干扰少，且简便快速，成本低，适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。