ICP-AES测定铁钙钡铝合金中Ca、Ba、Al的方法研究

用ICP-AES光谱仪研究铁钙钡铝合金中Ca、Ba、Al的方法,建立了最佳的工作条件,研究了溶解时溶解酸以及试样中共存离子对实验结果的影响,同时对测定方法进行回收率、准确度及精密度检验,结果表明,采用该方法测定铁钙钡铝合金中的Ca、Ba、Al时,RSD（%）值分别为铝0.50、钙0.15、钡0.24,回收率在97.0%-104.0%之间。

用ICP-AES法测定Bastnasite矿石中的稀土元素：Serpil Yenisoy-Karakas，et al．，Analytical Letters

研究了用ICPAES法直接分析Bastnasite矿石中La、Ce、Sm、Eu、Y、Yb、Pr和Nd的分析方法。该方法无需对这些稀土元素进行预分离或预富集。除了稀土元素，还测定了5种主要元素：Al、Ca、Ba、Fe和Mg。选取了2种标准参比物质(GSP-2和STM1，购自美国地质勘探局)来检测分析方法的准确度，

Al_2O_3颗粒级配对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3系LTCC材料性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃和D_(50)分别为0.83μm与3.49μm的Al_2O_3粉料为原料,采用低温烧结法制备了玻璃/Al_2O_3系介电陶瓷材料。设计将两种氧化铝按一定配比混合以优化氧化铝颗粒级配,研究了氧化铝颗粒级配和烧成温度对玻璃/Al_2O_3材料的烧结性能、介电性能和力学性能的影响。随着氧化铝颗粒级配的优化,玻璃/Al_2O_3材料的收缩率、体积密度、相对介电常数、抗弯强度增加,而介电损耗减小。添加D_(50)为2.81μm的Al_2O_3混合粉料的玻璃/Al_2O_3材料于875℃烧结良好,显示出优异的性能:体积密度为3.09 g/cm^3,相对介电常数7.78,介电损耗0.53×10^(-3)(于10 MHz下测试),抗弯强度为181 MPa,因此该体系材料比较适合用作LTCC封装材料。

不同氧化物对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/氧化物材料性能的影响

实验设计Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃分别与Al2O3、TiO2、ZrO2、SiO2复合,通过调控Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/氧化物组成,低温烧结制备玻璃复合氧化物材料,重点研究了玻璃/氧化物材料的烧结性能与介电性能。研究结果表明,氧化物种类对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/氧化物材料的烧结性能、热性能、介电性能有较大影响,Al2O3有利于促进玻璃/氧化物材料烧结致密,SiO2可以用于降低该体系介电陶瓷材料的介电常数。Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料于875℃烧结试样的综合性能最好,其体积密度为3.10 g.cm^-3,10 MHz下介电常数为8.03,介电损耗为0.0005,基本可以达到LTCC材料的使用要求。

熔融石英对Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结性能与介电性能的影响

以Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃粉、Al_2O_3粉、熔融石英为原料,采用低温烧结法制备了玻璃/陶瓷系介电陶瓷材料。设计采用添加熔融石英的方法改善玻璃/Al_2O_3材料的烧结,研究了熔融石英对玻璃/Al_2O_3材料烧结性能、介电性能、物相与显微结构的影响。随着熔融石英添加量增加,玻璃/Al_2O_3材料的收缩率、体积密度与相对介电常数减小,而介电损耗增加。添加1 vol%熔融石英的Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料于875℃烧结良好,显示出优异的性能:收缩率为13.78%,体积密度为3.08 g·cm^(-3),气孔率为0.32%,10 MHz下介电常数为8.05,介电损耗为0.00091,因此该体系材料比较适合用作LTCC材料。

A/C比对Ce^(3+)掺杂的Al-Ca-Ba闪烁玻璃发光性能的影响

选取了具有良好化学稳定性的Al-Ca-Ba玻璃系统作为闪烁体的基质系统,研究了Ce3+在该玻璃系统中的发光特性以及该玻璃系统中A/C(Al2O3/CaO)比值对发光性能的影响。研究结果表明,Ce3+在Al-Ca-Ba玻璃系统中的发光较其它玻璃系统激发与发射波长均发生了明显的红移效应,Stokes位移变大,原因跟该玻璃系统较高的光碱度相关;Al-Ca-Ba玻璃闪烁体中A/C比值对发光性能具有非常重要的影响,其比值处于12CaO.7Al2O3这一低熔区域范围内,发光性能最好。

玻璃粉储存时间对Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃性能的影响

以存储了0,6及12个月的玻璃粉为原料,采用高温熔融法制得了Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃。借助FT-IR、DSC、XRD和SEM研究了玻璃粉存储时间对所制玻璃烧结性能、介电性能和热稳定性能的影响。结果表明:经725℃烧结,以0月玻璃粉制成的玻璃的体积密度为2.47 g.cm–3,气孔率为0.36%,在10 MHz条件下测得的相对介电常数和介质损耗分别5.83和1.02×10–3。随着玻璃粉储存时间的增加,所制玻璃网络结构的连续性降低,析晶趋势增大,导致液相玻璃中雏晶数量增多及黏度增大,进而导致液相玻璃的粘性流动变缓,这就使试样的烧结性能变差,进而影响试样的介电性能。

Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/α-Al2O3生瓷带结构优化设计与性能研究

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃与α-Al2O3为原料,通过调控分散剂的种类及含量、增塑剂与粘结剂的有机配比,以提高玻璃/α-Al2O3流延浆料性能,改善生瓷带结构与综合性能。重点研究了玻璃/α-Al2O3浆料的特性、生瓷带物理性能及其生坯烧结性能。研究结果表明,添加PEG、TEOA、TBP、Castor oil分散剂的Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/α-Al2O3浆料的粘度依次降低。随着Castoroil含量从1wt.%增加至4wt.%,浆料稳定性、生瓷带体积密度与拉伸强度先增加后减小。添加2wt.%Castoroil的Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/α-Al2O3生瓷带综合性能最佳,表面光滑,结构致密,其体积密度为1.94 g·cm-3,拉伸强度为1.59 MPa,且生坯烧结性能良好,使得该体系材料比较适合用作低温共烧陶瓷材料。

压制工艺对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃粉与Al_2O_3为原料,流延成型生瓷带,采用低温烧结法制备了玻璃/陶瓷系介电陶瓷材料。研究了压制工艺与烧成温度对复合材料烧结性能以及介电性能的影响。结果表明,随着成型压力增加与保压时间延长,生坯体积密度增加,相应烧结体的体积密度增加,烧成收缩率减小。玻璃/Al_2O_3生瓷带的微观形貌结构致密,20 MPa/10 min成型玻璃/Al_2O_3材料于850℃烧结具有较好的性能:体积密度为3.10 g·cm^(–3),10 MHz下的介电常数为7.97,介电损耗为0.000 86。因此该体系材料比较适合用作低温共烧陶瓷材料。

(Na2O+K2O)对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料性能的影响

实验以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃和Al2O3粉料为原料,设计玻璃中(Na2O+K2O)含量分别为0、2%、4%、8%的优化玻璃组成,800~950℃低温烧结得到LTCC材料。研究结果表明:随着(Na2O+K2O)含量升高,Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃/Al2O3烧结体的体积密度与介电常数逐渐增加,烧结体气孔率随之减小,介电损耗出现先减小后增加的趋势。添加2%(Na2O+K2O)的Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料,在875℃烧结试样显示出优异性能。

硅铝钡钙合金中Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定Si,铋磷钼蓝光度法测定P;以三乙醇胺掩蔽Fe、Al等干扰元素后,在p H值≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定Ca及Ca、Ba合量;强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定Al,实现了同一母液Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析,相对标准偏差分别≤0.155 9%、6.692 0%、0.746 7%、0.394 3%、0.189 4%。

PVB对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃和Al2O3为原料,加入流延剂后流延成型生瓷带,采用低温烧结法制备了玻璃/Al2O3系介电陶瓷材料。设计添加PVB粘结剂与KH-570型硅烷偶联剂协同优化流延工艺,重点研究了PVB粘结剂对浆料特性、生瓷带性能以及生坯烧结性能的影响。随着PVB相对分子量降低,浆料固含量增加,生瓷带体积密度增加,拉伸强度与断裂伸长率逐渐降低。PVB粘结剂中的PVB、PVA、PVAc基团在溶剂中溶解,产生一定粘度,使玻璃/Al2O3浆料具备合适流延的粘度。添加PVB-5s的玻璃/Al2O3浆料的固含量为67 wt%,相应生瓷带体积密度为1.92 g·cm^-3,拉伸强度为1.42MPa,生瓷带表面光滑致密,生坯于850℃烧结良好,烧结体微观结构致密,介电性能优良,因此该体系材料比较适合用作低温共烧陶瓷材料。

M_(0.98)Al_2Si_2O_8:0.02Eu^(2+)(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉发光性能的研究

文中针对不同半径的阳离子对硅铝酸盐发光性能的影响展开研究,采用高温固相法在炭还原的条件下制备了M_(0.98)Al_2Si_2O_8:0.02Eu^(2+)(M=Ca,Sr,Ba))系列荧光粉,得到该系列样品都属于典型的Eu^(2+)的4f^65d^1-4f7(~8s_(7/2))的宽激发带和发射带,样品的发光中心分别位于438 nm(Ca)、422 nm(Sr)、371 nm(Ba),发蓝光。实验结果表明,发光强度随着离子半径的增加而减小,这是由于随着离子半径的增加晶场强度降低,而发光强度与晶场强度呈正相关。同时,发射光谱出现了蓝移的现象,这是由于晶场强度的不同,导致M_(0.98)Al_2Si_2O_8:0.02Eu^(2+)的5d下能级随着阳离子半径增加而降低。余辉性能同样随着阳离子半径的增加而减弱,这归结于不同碱金属离子与Eu^(2+)之间电势能差的不同。

SiO2对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料烧结与介电性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃和α-Al2O3粉料为原料,低温烧结玻璃/Al2O3系介电陶瓷材料。设计调控基质玻璃中SiO2含量,以优化Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃复合氧化铝材料的烧结与介电性能。结果表明,提高SiO2含量,玻璃/Al2O3材料的烧成收缩率降低,试样烧结温度升高,烧结体介电常数先增加后减小,介电损耗先减小后增加,介电性能转折点出现在SiO2含量为60 wt%。当SiO2含量为60 wt%时,复合材料综合性能最好,试样在875℃烧结致密,体积密度为3.10 g·cm^-3,10 MHz频率下介电常数为8.03,介电损耗为0.0005,因此该体系材料比较适合用作LTCC封装材料。

ICP-AES法同时测定氯化锂和氢氧化锂中七种杂质元素

本文报导了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定ＬｉＣｌ和ＬｉＯＨ·Ｈ２Ｏ中７种杂质元素Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｎ的分析方法。研究了基体元素锂对被测元素的基体效应，采用基体匹配法与背景扣除法进行校正。被测元素的检出限为０．１－９．４ｎｇ／ｍＬ，加标试验回收率为９２％－１０９％，当杂质元素含量为０．０００１％－０．０２８％时，相对标准偏差小于７％。方法简便、快速、准确，用于样品分析，取得了满意的结果。

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解，高氯酸冒烟驱氟，盐酸和少量水溶解盐类，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件，及准确度和精密度和回收试验等，在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％，回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速，已应用于生产检测及标准样品检测。

测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进

硅铝钙钡是一种新的脱氧剂,具有良好的脱氧能力,能大量减少非金属夹杂物的形成,使钢的性能更加优异。钡元素作为一种优异的有益元素,炼钢时需要及时了解其百分含量。传统的分析方法无法满足实际分析的速度要求,实验通过合理的分析方法改进,可一次沉淀快速测定硅铝钙钡中钡的百分含量,具有良好的准确度和精密度,可作为快速检测方法进行推广。

ICP-AES法测定硅铝钡钙合金中的钙、钡、铝

应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钡钙合金中的钙、钡、铝元素,建立最佳的工作条件,研究了溶解时溶解酸碱以及试样中共存离子对实验结果的影响,同时对测定方法进行精密度和准确度检验。测定值的RSD%值分别为钙0.33、钡0.52、铝0.32,测定值的相对误差在-0.31%～0.50%之间。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了钙、钡、铝元素的同时在线分析,可应用于生产分析工作。

分子筛和担体中主含量元素和杂质元素的同时测定

本文研究了用微波消化试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定分子筛及担体中的主含量元素Ｓｉ、Ａｌ和杂质元素Ｆｅ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ的方法。相对标准偏差：Ｓｉ、Ａｌ＜２％，Ｆｅ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ≤４％，杂质元素回收率为９７％—１０７％。方法快速，简便，准确，可靠。

ICP-AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙

ICP-AES测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙,对共存元素、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了仪器的最佳分析条件,建立了一种可同时测定铝和钙含量的简单、快速的分析方法,其测定结果与滴定分析方法的测定值一致,完全能满足生产和科研的需要。