前驱溶液的pH值对制备Ca_2Zn_4Ti_(16)O_(38)∶Pr^(3+),Na^+发光粉物相、形貌和发光性质的影响

以钛酸丁酯、醋酸钙、醋酸锌、柠檬酸和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+,Na+发光粉。研究了前驱溶液的pH值对溶胶-凝胶转变过程、发光粉物相组成、样品形貌和发光性质的影响。通过热重-差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)对前驱物分解、发光粉物相和颗粒大小进行了研究。采用荧光光谱对材料的光谱性质进行了表征。研究发现前驱溶液pH≤3时,所得发光粉样品为蓬松的、颗粒均匀的单相Ca2Zn4Ti16O38粉末,红色余辉时间较长;随着pH值增大,逐渐有杂质相TiO2、CaTiO3和Zn2TiO4生成,并且样品颗粒逐渐变大,颗粒团聚呈现不规则形状,余辉时间变短。结果表明,只有在pH≤3条件下以溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+,Na+发光粉下才能获得被日光有效激发,并呈现余辉衰减慢的红色长余辉(644 nm)发光。

新型荧光粉Ca2Zn4Ti16O38：Pr^3＋Na^＋的合成和红色长余辉性质

采用溶胶-凝胶法合成了Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+,Na+荧光粉。通过X-射线衍射和荧光光谱表征样品的物相组成和发光性质。X射线衍射(XRD)分析表明添加适量的H3BO3作助熔剂有利于形成良好的Ca2Zn4Ti16O38晶体结构。荧光光谱表明Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+,Na+在可见光区(450～495nm)呈现Pr3+离子的4f→4f特征激发光谱以及613nm(1D2→3H4)和644nm(3P0→3F2)特征发射。Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+,Na+被可见光(475nm)激发产生的3P0→3F2(644nm)红色发射呈现出极慢的衰减特性。Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+,Na+是一种新型的可见光激发红色长余辉荧光粉。

红色长余辉荧光粉Ca_2Zn_4Ti_(16)O_(38)∶Pr^(3+)的水热辅助合成及发光性质

采用水热法辅助合成了纯相Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+荧光粉,初始nCa∶nZn∶nTi=2∶4.1∶15,煅烧条件为1 050℃空气气氛烧结5 h。并以X射线衍射、扫描电镜、紫外可见漫反射光谱和荧光光谱表征了样品的物相组成、微观形貌和光谱性质。合成的荧光粉在高温煅烧后仍较好地保持了球形的微观形态,优化的Pr3+掺杂浓度为0.015。Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+荧光粉在471 nm波长激发下发射红光,发射谱通过高斯分峰拟合得到位于605、620和645 nm的3个发射峰,分别对应于Pr3+的1D2→3H4,3P0→3H6和3P0→3F2跃迁。在471 nm波长激发下,Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+的614 nm红光发射表现出超长余辉特性,表明该荧光粉是一种能被可见光有效激发的红色长余辉荧光粉。