溶胶-凝胶法制备Gd_(4)Ga_(2)O_(9):Dy^(3+)白光发射荧光粉及其性能

通过溶胶-凝胶法制备了具有白光发射的Gd_(4)Ga_(2)O_(9):x%Dy^(3+)荧光粉,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光光谱等对产物的物相结构、形貌、组分和光学性能进行研究,并分析了Dy^(3+)掺杂量对样品的影响。XRD结果表明,所制备的样品为Dy^(3+)掺杂的Gd_(4)Ga_(2)O_(9)单斜晶体和少量Ga_(2)O_(3)杂质相的混合物。紫外-可见漫反射光谱结果表明制备的Dy^(3+)掺杂Gd_(4)Ga_(2)O_(9)晶体是一种光学带隙为5.29 eV的直接带隙半导体。荧光检测结果表明Dy^(3+)掺杂Gd_(4)Ga_(2)O_(9)荧光粉可被属于Gd^(3+)激发带的275 nm紫外光有效激发,并在490 nm和575 nm附近分别发射出属于Dy^(3+)的^(4)F_(9/2)→^(6)H_(15/2)和^(4)F_(9/2)→^(6)H_(13/2)跃迁的蓝色和黄色的强烈光,证实在Gd_(4)Ga_(2)O_(9):Dy^(3+)样品中存在显著的由Gd^(3+)到Dy^(3+)的能量传递发光现象。同时,对其发光机制进行了讨论。样品的发光强度随着Dy^(3+)掺杂量的变化而变化,同时影响着样品的发光颜色,Dy^(3+)掺杂量为1.5%和2%时制备的荧光粉可在紫外光激发下分别发射出CIE色坐标为(0.3362,0.3512)和(0.3381,0.3523)、相关色温为5340 K和5263 K的白色光。研究结果表明Gd_(4)Ga_(2)O_(9):Dy^(3+)是一种潜在的紫外光激发白光发射荧光材料。

Dy^(3+)及Ca^(2+)-Ge^(4+)联合取代对石榴石铁氧体高功率低损耗特性的影响

采用传统陶瓷工艺制备Dy^(3+)和Ca^(2+)-Ge^(4+)取代的钇铁石榴石铁氧体,考察Dy^(3+)和Ca^(2+)-Ge^(4+)取代对材料显微结构、饱和磁化强度、铁磁共振线宽、自旋波线宽、电阻率等性能的影响。研究表明,Dy^(3+)取代24c位的Y^(3+),对样品显微结构、饱和磁化强度、电阻率和介电损耗无明显影响。随着Dy^(3+)取代量的增加,自旋波线宽从8.9 Oe提高到28.5 Oe。为了降低材料的损耗,采用适量的Ca^(2+)-Ge^(4+)取代24c位的Y^(3+)和24d位的Fe^(3+),铁磁共振线宽从162 Oe减小到102 Oe,自旋波线宽从15.3 Oe增大到22.5 Oe。此外,Ca^(2+)-Ge^(4+)取代对石榴石铁氧体的介电损耗影响不大,使其保持良好的介电性能。

Preparation of Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3) Cathode Materials by Hydrothermal Assisted Sol-Gel Method for Sodium -Ion Batteries

Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)(NVP)cathode material of the sodium ion battery(1 C=117 mAh g-1)has a NASICON-type structure,which not only facilitates the rapid migration of sodium ions,but also has a small volume deformation during sodium ion de-intercalation and the main frame mechanism remains unchanged,and thus is seen as an energy storage material for a wide range of applications,but has a limited electronic conductivity due to its structure.In this paper,NVP cathode materials with finer primary particles are successfully prepared using a simple hydrothermal treatment-assisted sol-gel method.The increased pore size of the NVP materials prepared under the hydrothermal process allows for more active sites and more effective resistance to the volume deformation of sodium ions during insertion/extraction processes,effectively facilitating the diffusion of ions and electrons.The Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3) material obtained by the optimized process exhibited good crystallinity in XRD characterization,as well as superior electrochemical properties in a series of electrochemical tests.A specific capacitance of 106.3 mAh g^(-1) at 0.2 C is demonstrated,compared to 96.5 mAh g^(-1) for Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3) without hydrothermal treatment,and cycling performance is also improved with 93%capacity retention.The calculated sodium ion diffusion coefficient(DNa=5.68×10^(-14))obtained after EIS curve fitting of the improved sample illustrates that the pore structure is beneficial to the performance of the Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)cathode material.

Ca_3(PO_4)_2:Dy^(3+)纳米荧光粉的制备及发光性能研究

采用水热法制备出Ca_3(PO_4)_2:Dy^(3+)纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱对样品进行了分析,主要研究了制备工艺以及Dy^(3+)离子掺杂浓度对材料发光性能的影响规律。研究结果表明:初始溶液pH值为7,反应釜填充度为80%,在180℃条件下反应24 h所得的Ca_3(PO_4)_2:0.02 Dy^(3+)纳米荧光粉发光性能最佳。SEM分析表明荧光粉颗粒的平均粒径为100 nm,分散性好。

具有持续反应活性的g-C_(3)N_(4)/Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)复合材料的光学-催化行为研究

为促进环境友好型光催化技术的应用推广,通过热解聚合方式将g-C3N4负载于多孔Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)蓝色长余辉荧光粉上,制备具有持续反应活性的g-C_(3)N_(4)/Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)复合材料。首次采用累积污染物降解效率等一系列指标评价材料在光照及暗态下综合去除污染物效果。通过微观表征手段和NO去除试验研究了单组分复配质量比对复合材料的光学及催化性能的影响。结果表明,g-C_(3)N_(4)的复合对Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)的荧光强度和余辉性能产生了不利影响;但光照下,提高的光生载流子分离效率和光吸收能力使复合材料的光催化活性增强;暗态下,内在光源Sr_(2)MgSi_(2)O^(7):Eu^(2+),Dy^(3+)的存在赋予了复合材料持续去除NO的能力,该能力的持续时间与余辉亮度、光催化活性有关。本研究有助于推动持续活性光催化体系的发展。

Dy^(3+)离子掺杂的全色荧光粉Ca_9La(PO_4)_7的制备及发光特性

采用高温固相法合成了Ca9La(PO4)7:Dy3+发光材料.荧光粉的晶体结构和微观尺寸由X射线粉末衍射(XRD)仪和扫描电子显微镜(SEM)测定.光致激发和发射光谱发光揭示了材料的光学特性.实验结果显示:Ca9La(PO4)7:Dy3+能够有效吸收紫外-可见光(300 460 nm)而被激发,呈现一系列的吸收峰.样品在350 nm近紫外光激发下,有较强的蓝光(481 nm)和黄光(573 nm)两个窄带发射,混合成优质的白光发射,该白光色坐标在国际照明委员会(CIE)色品图中分布在无色点D65(0.313,0.329)周围.随着掺杂Dy3+离子的摩尔分数的增加,两种发射均发生浓度猝灭现象,Dy3+离子的最佳掺杂为0.05(摩尔分数),电偶极电偶极相互作用是主要的猝灭机理.

白光LED用Ca_8Mg(SiO_4)_4Cl_2:Eu^(2+),Dy^(3+)发光粉的发光性能

采用高温固相法合成了白光LED用Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu和Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu,Dy绿色发光粉。研究发现:共掺Dy可以明显地提高Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu发光粉的发光性能,表明Dy3+和Eu2+之间存在着能量传递过程。当Dy3+的最佳掺杂摩尔分数为0.02时,发光粉505nm处绿光发射的强度约提高12%。通过对Dy3+和Eu2+光谱特性的分析,Dy3+和Eu2+之间的能量传递机制可归因于无辐射交叉弛豫。

新型红色荧光粉Na_2Ca_4(PO_4)_2SiO_4∶Eu^(3+),Bi^(3+)的制备及发光特性

用高温固相法合成了用于白光LED的Na2Ca4(1-x-y)(PO4)2SiO4∶xEu3+,yBi3+红色荧光粉。研究了助熔剂H3BO3、二次煅烧时间和稀土掺杂量等制备条件对样品发光性质的影响。结果表明,在1 200℃、助熔剂H3BO3加入量为样品质量的3.8%时可得到更有利于发光的α-NCPS基质,而且掺入Eu3+、Bi3+之后,基质的晶格结构没有发生明显变化;适宜的二次煅烧时间为1.5 h。Bi3+的共掺杂可以通过能量传递大幅提高Eu3+的发光强度,当Eu3+、Bi3+的摩尔分数分别为x=0.04和y=0.01时,粉体具有最强的红光发射。表明这种荧光粉是一种可很好用于近紫外芯片的白光LED的红色荧光粉。

CaZn_2(PO_4)_2∶Eu^(3+)的制备及其发光性能

采用高温固相法合成了CaZn2(PO4)2∶Eu3+橙红色荧光粉,研究了其发光特性。该荧光粉在350～410nm处有一个宽带激发,其激发主峰位于394 nm。在紫外激发下,发射峰分别由Eu3+的5 D0→7 F1(585,595nm)、5 D0→7 F2(615、622 nm)、5 D0→7 F3(645 nm)及5 D0→7 F4(687,700 nm)4组线状峰构成,其中以595 nm发射峰最强。探讨了Eu3+的掺杂浓度对样品发光强度的影响以及Eu3+发射的橙/红光比值随浓度的变化关系,确定Eu3+的最佳掺杂摩尔分数为10%。实验结果表明,加入不同电荷补偿剂Li+,Na+,K+均能使发光强度得到提高,其中以Li+最佳。

绿色荧光粉Zn_2Ca(PO_4)_2:Tb^(3+)的制备及发光性能研究

采用高温固相法合成了绿色荧光粉Zn2Ca(PO4)2:Tb3+,测定了该荧光粉的XRD图谱、激发光谱及发射光谱。XRD图谱表明在高温还原气氛下合成了纯相的荧光粉Zn2Ca(PO4)2:Tb3+。该荧光粉的激发谱位于340～400nm。在紫外激发下主要发射峰位于490、544、584、622nm,对应于Tb3+的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4、5D4→7F3的特征发射。考察了Tb3+的掺杂浓度对样品发光效率的影响,分析了Tb3+的544nm发射的自身浓度猝灭机理并探讨了敏化剂Ce3+离子的加入对荧光粉发光的影响。此绿色荧光粉Zn2Ca(PO4)2:Tb3+是一种很有潜力的适于UVLED管芯激发的发光粉。

微波燃烧法制备不球磨CaAl_2O_4:Eu^(2+),Dy^(3+)蓝色长余辉材料

向体系内添加分散剂、燃烧剂、发泡剂和矿化剂,采用微波燃烧法于家用微波炉内一步制备了不球磨的铝酸钙铕镝蓝色长余辉材料。XRD分析表明,相纯度较高,晶粒尺寸为约41.5nm。FS结果显示,产品有264.1nm和324.8nm 2个激发峰;发射峰位于441.2nm,余辉时间达数小时。该方法具有反应时间短,合成温度低,产物发光亮度好,不用球磨就能得到粉体的优点。

单一基质白色荧光粉Ca_9Al(PO_4)_7:Ce^(3+),Dy^(3+)的制备与发光性能

采用高温固相法在还原气氛下合成了Ca9(1-x-y)Al(PO4)7:xCe3+,yDy3+荧光材料,并对其发光特性进行了研究。XRD测试表明所合成样品为纯相Ca9Al(PO4)7晶体。在268 nm紫外光激发下,Ca9Al(PO4)7:Ce3+呈现峰值位于363 nm的宽带发射。在350 nm近紫外光激发下,Ca9Al(PO4)7:Dy3+发射光谱为窄带谱,主峰分别位于483 nm和574 nm,对应Dy3+的4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H13/2特征跃迁,呈黄白光发射。荧光光谱表明:Ce3+,Dy3+共掺之后,Ce3+不仅对Dy3+的特征发射有明显的敏化作用,而且通过调节Ce3+和Dy3+的掺杂比例,可实现从黄白光到白光的颜色变化。研究发现:Ca9(1-x-y)Al(PO4)7:xCe3+,yDy3+样品中,掺杂离子的最佳摩尔分数为x=0.02,y=0.02,此时色坐标为(0.306,0.313)。

浸渍Ca_3(PO_4)_2溶液对SiC窑具材料抗氧化性的影响

SiC窑具材料浸渍Ca3(PO4 ) 2 饱和溶液 ,能填充气孔 ,降低气孔率 ,阻碍O2 的扩散 ,能增加SiC窑具抗氧化性和延长使用寿命。浸渍次数越多 ,氧化速度越小 ,其中浸渍 4次最佳 ,浸渍 1 -4次氧化速度常数的比值 =K1∶K2 ∶K3∶K4 =1 0 .30× 1 0 -7∶8.94× 1 0 -7∶4 .1 7×1 0 -7∶2 .65× 1 0 -7=3.89∶3.37∶1 .5 7∶1。

无压烧结Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合陶瓷的组织结构与性能

以Ca3(PO4)2和Si3N4为原料,采用无压烧结的方法制备Ca3(PO4)2/Si3N4系列复合陶瓷。复合材料中Ca3(PO4)2能与Si3N4稳定共存,烧结后未发现有新相生成。随着烧结温度的提高,复合材料的致密度和β-Si3N4的相对含量也随之升高,柱状β-Si3N4晶粒的生长更加充分,晶粒相互搭接、交织。复合陶瓷的力学性能随着烧结温度的提高而升高,1700℃无压烧结复合材料的抗弯强度达到547MPa,断裂韧性达到7.3MPa.m1/2,从断口照片中可以观察到β-Si3N4晶粒的拔出和桥联作用。通过加热试样并在水中骤冷后测弯曲强度的方法,表明Ca3(PO4)2/Si3N4复合材料具有良好的抗热震性能。

Chem-E-Car竞赛驱动的化学综合实验设计——以“Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维的制备及锌-空气电池应用”为例

为了构筑兼备ORR/OER催化活性和稳定性的锌-空气电池电极,通过静电纺丝技术制备Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维,通过XRD、SEM、TEM等对纳米纤维进行物性表征,通过极化曲线测试其在碱性电解液中的ORR/OER性能,通过Chem-E-Car小车的实际应用判断锌-空气电池的应用潜力。研究结果表明:Ca3MnCoO6-MnCo2O4材料具有纺锤形貌,随着前驱体溶液中PVP/DMF浓度的增加,纳米纤维的直径均存在不同程度的粗化。复合催化剂对ORR和OER均表现出可观的电催化活性,在ORR过程中可以提供0.61@1600 rpm的极限电流密度 (20wt% Pt/C: 0.63@1600 rpm),在OER过程中可以提供1.65 V@10 mA cm-2的过电势 (RuO2: 1.60 V@10 mA cm-2)。本综合实验技术路线简单可行、效率高,可以有效提高学生的综合实践能力和科研创新能力。以此研究成果制造的新能源小车可以提供稳定的运行速度(0.2m/s)并持续至30m,成功在第7届全国大学生Chem-E-Car竞赛中取得性能二等奖的成绩。

多孔HAp-(β-Ca_3(PO_4)_2)-Si_3N_4生物复合材料的力学性能与微观结构

利用有机泡沫浸渍结合无压烧结的方法成功制备了大孔径、高孔隙率,不同氮化硅含量的HAp-(-βCa3(PO4)2)-Si3N4生物复合材料。测定了复合材料的抗压强度、显微硬度和孔隙率等性能。发现复合材料具有一定的抗压强度,其孔隙率较高,均超过45%。随着复合材料中氮化硅含量的增加,复合材料的孔隙率呈现出上升的趋势,但其显微硬度和抗压强度则先升高后降低。利用SEM观察了复合材料的断口形貌,发现复合材料中孔径从几十微米到500μm左右,孔隙相互贯通,可满足工程支架材料的要求。

SiC窑具材料浸渍Ca_3(PO_4)_2与AlPO_4混合溶液对材料抗氧化性的影响

SiC窑具材料浸渍Ca3(PO4)2与AlPO4混合饱和溶液,能填充气孔,降低气孔率,阻碍O2的扩散,能增加SiC窑具抗氧化性,延长其使用寿命.浸渍次数越多,氧化速度越小.浸渍1～4次的氧化速度常数比值为:Ki混:K2混:K3混:K4混=1.44×10-7:1.16 x 10-7:1.02×10 7:0.87×107=1.66:1.33:1.1 7:1,浸渍混合饱和溶液的抗氧化能力比浸渍Ca3(PO4)2饱和溶液强.

PAA-PESA对阻Ca_3(PO_4)_2垢性能的评定

通过对磷酸钙的静态阻垢实验,对PESA-PAA的阻垢效果进行了评价。结果表明,PAA-PESA有良好的阻磷酸钙垢效果。综合实际考虑在80℃,浓缩时间10 h,PAA和PESA加入量分别为2 mL和10 mL时,阻垢率最理想。在浓缩时间和浓缩温度一定的情况下,随着阻垢液的加入量的增加,阻垢率随之升高;在浓缩时间和阻垢液的加入量的一定的情况下,阻垢率在80℃之前是呈上升趋势,在80℃达到最高,在80℃之后随着温度的上升而降低;在浓缩温度和阻垢液的加入量一定的情况下,阻垢率随着浓缩时间的增加而降低。

Ca_(10)Li(PO_4)_7∶Dy^(3+),Ce^(3+)材料的制备及发光性能

采用高温固相法制备了Ca10Li(PO4)7∶Dy3+发光材料,研究了Dy3+在Ca10Li(PO4)7基质中的发光特性。XRD测量结果表明,烧结温度为1 050℃时所制备的样品为纯相Ca10Li(PO4)7晶体。从激发谱可以看出样品主激发峰位于349 nm(6H15/2→6P7/2),363 nm(6H15/2→6P5/2),385 nm(6H15/2→6M21/2),样品可被UVLED管芯有效激发。发射谱由位于481 nm(蓝)和572 nm(黄)的两个峰组成,对应的能级跃迁为4F9/2→6H15/2、6H13/2。研究了不同Dy3+掺杂浓度对发光强度的影响,当Dy3+的摩尔分数为10%时发光最强。掺入Ce3+作为敏化剂,Ce3+→Dy3+发生共振能量传递,当掺杂量为10%Dy3+、14%Ce3+时,样品发光最强,其强度为单掺10%Dy3+时的13.4倍,发光颜色由黄白变为蓝白。

溶胶-凝胶法合成SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)发光材料及其影响因素

SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)是商用的绿光长余辉发光材料,在许多领域具有实际的应用。本文采用溶胶-凝胶法制备SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)材料,通过控制变量法指导学生分析铝/锶投料比、铝/尿素投料比和煅烧气氛等几个关键因素对SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)的发光性质和氧化还原性质的影响。SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)材料的溶胶-凝胶法的最佳合成条件是化工生产的重要参数,本教学工作有助于培养学生的科学研究的思路和实验操作能力,研究工作也为优化SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)材料的品质和发光性能提供重要的参考意义。