淫羊藿苷CaCO_3纳米微球在大鼠体内的血药浓度监测

目的 HPLC法监测淫羊藿苷CaCO3纳米微球血药浓度,以评价其在大鼠体内缓释效果。方法采用HPLC法测定大鼠灌胃淫羊藿苷CaCO3纳米微球后不同时间点大鼠血药浓度。结果大鼠灌胃200 mg/kg淫羊藿苷CaCO3纳米微球后30 min可检测到Ica,60 min后淫羊藿苷开始大量释放,80 min后释放速度减慢,表明Ica/CaCO3在大鼠体内具有良好的缓释性能。结论淫羊藿苷以多孔空心纳米微球碳酸钙作为载体,在大鼠体内能够达到良好的缓释效果。

空心超顺磁性Fe_3O_4纳米微球的制备与表征

利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物F127作为模板采用共沉淀法制备了空心超顺磁性Fe3O4纳米微球并用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征,纳米微球的大小为55-75nm,壳的厚度为7nm左右,颗粒大小均匀、在水溶液中分散良好.

单分散α-Fe_2O_3纳米结构空心亚微球的制备及表征

采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法在自制的不同粒径SiO2单分散亚微球表面包覆不同厚度的β-FeOOH涂层,得到单分散β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球.实验结果表明,SiO2核心颗粒尺寸对表面涂层的形态和包覆均匀性有很大影响.当SiO2核心颗粒的平均粒径为250 nm左右时,β-FeOOH表面涂层均匀,颗粒间团聚较少,一次包覆后涂层厚度约为35 nm.涂层中β-FeOOH纳米棒的尺寸随着所选SiO2核心颗粒粒径的增大而相应增大.经多次包覆能够显著提高涂层的厚度,3次包覆后β-FeOOH表面涂层厚约100 nm.β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球与质量分数5%的NaOH溶液反应后,于600℃焙烧2 h得到了单分散α-Fe2O3空心微球.单分散α-Fe2O3空心亚微球表层是由α-Fe2O3纳米棒搭建而成的三维网络结构,α-Fe2O3纳米棒的尺寸与核壳结构中β-FeOOH纳米棒的尺寸基本一致.

Fe_3O_4空心磁纳米微球制备工艺条件的影响因素

背景:空心微球材料具有很好的生物相容性,在生物医学和化学等许多领域得到广泛的应用。目的:分析Fe3O4空心磁性纳米微球制备流程中反应温度、反应时间、洗涤次数、超声时间工艺条件对粒径的影响。方法:以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯-嵌段共聚物F127为原料,用共沉淀法制备空心超顺磁性纳米微球。运用正交试验的数学方法设计一个4×3的正交实验模型,从反应温度、反应时间、洗涤次数、超声时间4个方面考察不同制备条件对空心磁性纳米微球粒径大小的影响。结果与结论:得到的最佳实验制备条件:在75℃下,充分反应6h,用甲醇/去离子水反复洗涤3次之后,用功率为30%的超声处理20min。样品通过0.22μm滤嘴过滤后,用粒径分布仪、X射线衍射和透射电子显微镜对产物进行表征观察,证实用最优的实验条件制备的空心Fe3O4磁性纳米微球粒径为37.5nm,外壳厚度10nm左右,颗粒大小均匀,分布较好。

Nb掺杂Na_(3)V_(2)O_(2)(PO_(4))_(2)F空心微球钠离子电池正极材料的制备与性能

Na_(3)V_(2)O_(2)(PO_(4))_(2)F(NVOPF)具有较稳定的聚阴离子结构、较高的工作电压和理论比能量,是一种具有良好应用前景的钠离子电池正极材料。但该材料在合成过程中易发生不规则团聚,且本征电导率低,导致材料的实际比容量较小,倍率性能和循环性能有待提高。通过离子掺杂以及合成具有微纳结构的材料可以有效提高这类材料的结构稳定性和电导率。本工作首次报道了多元醇辅助水热法合成具有空心微球结构的Nb5+掺杂NVOPF[NVNOPF,Na_(3)V_(2-x)NbxO_(2)(PO_(4))2F(0≤x≤0.15)]材料。所制备的NVOPF和NVNOPF是尺寸为0.7~1.0μm的具有中空结构的微球。可以发现微球由尺寸小于100 nm的纳米颗粒组成。纳米颗粒缩短钠离子的扩散距离,并且缓冲了由于钠离子的嵌入/脱出所导致的体积变化,提高了材料的循环稳定性。同时,掺杂Nb5+增大了NVOPF的晶格参数,增大了Na+扩散通道,将Na+在NVOPF中的固相扩散系数由Na_(3)V_(2)O_(2)(PO_(4))_(2)F的6.46×10^(-16)cm^(2)/s提高至Na3V1.90Nb0.10O2(PO_(4))_(2)F的3.52×10^(-15)cm^(2)/s。Na_(3)V_(1.90)Nb_(0.10)O_(2)(PO_(4))_(2)F材料以0.1 C倍率放电,首次放电比容量达126.4 mAh/g;以10 C倍率放电,初始比容量为98.1 mAh/g,500周循环后的容量保持率为95.2%,明显优于未掺杂材料的66.8%。研究结果显示掺杂Nb5+的空心球形微纳结构有效提高了NVOPF材料的电化学性能和循环稳定性。

利用NaAlCl_(4)/ZSM-5@γ-Al_(2)O_(3)空心微球核壳复盐催化剂提高歧化效率

采用水热合成法制备ZSM-5@γ-Al_(2)O_(3)空心微球载体,再使用浸渍法将复盐NaAlCl_(4)负载在空心微球表面,将不同浸渍时间下的载体进行对比,结合温度变化,综合研究不同NaAlCl_(4)负载比例(4%、8%、12%、16%)下催化剂的催化效率,通过一系列表征辅助,结果表明在浸渍时间为2 h,反应温度200℃时,复盐负载比例为8%,催化剂用量0.7 g的情况下催化性能最好,为73.80%。

空心Fe3O4纳米微球的制备及超顺磁性

采用水热控制合成法,以六水三氯化铁、柠檬酸三钠和尿素为原料,聚丙烯酰胺为稳定剂, 200?C下反应12 h制备得到了超顺磁性空心Fe_3O_4纳米微球.通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对样品的结构和形貌进行表征,并采用振动样品磁强计测试了样品的磁性能.结果表明:所得样品为具有尖晶石结构的Fe_3O_4纳米微球,尺寸为160 nm左右,呈分等级结构,即整个微球由粒径约18 nm的初级晶粒自组装堆叠而成;室温下表现为典型的超顺磁性,且饱和磁化强度为73.3 emu/g (1 emu/g=1 A·m^2/kg),这种高饱和磁化强度可以由其初级晶粒晶化程度高且粒径较大以及这种特殊的二次自组装结构进行解释.这种Fe_3O_4纳米微球为疏松多孔的空心球状结构,具有粒径分布均匀、分散性良好和超顺磁性的特点,在药物靶向输运和肿瘤热疗中有潜在的应用.

空心Fe_3O_4纳米微球的制备及生长机制分析

采用控制变量法,探讨了水热法合成Fe_3O_4时,不同实验参数对其形貌、尺寸、分散性的影响。用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行表征,并分析Fe3O4纳米微球的生长机制。实验结果表明:以FeCl_3?6H_2O 0.27 g、柠檬酸三钠0.88 g和尿素(Urea)0.36g为原料,聚丙烯酰胺(PAM)0.35 g为稳定剂,200℃下反应12 h制备得到了具有尖晶石结构的Fe3O4,形貌为疏松多孔的空心球状结构,具有粒径分布均匀、分散性良好和无毒的特点。Fe3O4纳米微球尺寸约160 nm,具有独特的分等级结构,即整个微球由粒径18 nm左右的初级晶粒自组装堆叠而成,其形成过程可以用Ostwald Ripening(OR)熟化机制进行解释,即内部晶粒的再溶解和外部晶粒的再长大,最终形成这种特殊的疏松多孔空心结构。

采用不同分子量聚乙二醇可控制备磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球及其性能研究

通过水热法合成了一系列磁性空心Fe_(3)O_(4)纳米微球,并利用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重(TG)、磁滞回线等测试方法研究了合成过程中不同分子量聚乙二醇(PEG400、1000、4000)及其添加量对Fe_(3)O_(4)微球粒径大小、磁性能、沉降性能的影响.研究发现在聚乙二醇分子量相同时,添加0.6 g聚乙二醇比添加0.3 g聚乙二醇得到的磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球在水和有机溶剂DMAc中分散性好,所得到的微球粒径更大,磁性能相近.相比于聚乙二醇添加量,聚乙二醇分子量对磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球磁性能影响更大.可通过改变聚乙二醇分子量大小,来调节磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球粒径,磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球粒径随聚乙二醇分子量的增加有下降趋势.通过调节聚乙二醇所得到的磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球在水和有机溶剂二甲基乙酰胺(DMAc)中均具有良好的分散性,特别是在水溶剂中8 d才完全沉降,添加0.6 gPEG4000所得的磁性空心Fe_(3)O_(4)纳米微球在DMAc中分散性非常突出,有望在废水处理和电磁波吸收等领域得到很好应用.

碳酸钙纳米结构多孔空心微球的制备及其药物缓释性能研究

以CaC l2和Na2CO3为反应物,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,在室温水溶液中制备了纳米结构碳酸钙空心球.用TEM和SEM对其进行形貌观察发现,所制备的碳酸钙空心球的球壁由纳米粒子组成,具有多孔形貌特征.分别在模拟胃液(pH=1.2)以及模拟肠液(pH=7.4)中对制备的纳米结构碳酸钙空心球进行了药物装载和缓释性能的研究,选用的药物为布洛芬(IBU).研究结果表明,IBU/CaCO3多孔空心微球药物传输体系具有较高的药物装载量和良好的药物缓释性能,纳米结构碳酸钙空心球中IBU的装载量可以达到195mg/g,且连续释药时间能持续53h以上;除去表面活性剂后,载体中IBU的装载量可达到130mg/g,药物释放率为100%时,持续释药时间可达到40h.纳米结构碳酸钙多孔空心球作为药物载体材料在药物缓释体系中具有潜在的应用前景.

Al_2O_3引入对空心玻璃微球化学稳定性的提高

为了提高液滴法空心玻璃微球 (HGM)的化学稳定性 ,以络合方式在玻璃溶液中引入Al3 +使形成的HGM玻璃中Al2 O3 含量达 1.5 %mol,升高液滴炉精炼区温度至 140 0℃ ,加大炉内轴向抽气速率至 6～ 7cm/s(2 5℃ ,0 .10 1MPa) ,制备出直径 45 0～ 5 5 0 μm、壁厚 0 .8～ 1.5 μm的HGM ,并依次用 90℃的 0 .5MNH4 F + 0 .1MHNO3 水溶液、热水和丙酮漂洗HGM 5min、2次 ,将HGM暴露于大气 ,测试表面出现斑点的时间和表面粗糙度的变化 .结果表明 ,HGM表面出现斑点的时间由 5d推迟到 2 0d ,且表面粗糙度变化减缓 .

As_2O_3磁性纳米微球的研制及表征

采用改良的乳化冷冻凝聚法制备As2 O3磁性纳米微球 ,用能谱仪、透射电镜、原子荧光分光光度计、原子吸收分光光度计、图像分析仪和动力渗析系统等进行特性研究 .结果显示所制备的As2 O3磁性纳米微球近似球形 ,粒径为 ( 1 90± 5 0 )nm ,其中含As2 O3( 0 65 989± 0 42 ) μg/mg ,锰锌铁氧体磁性纳米粒子 ( 69 5 70 2 7± 0 36) μg/mg ,缓释性好 .用作微球载体的Mn0 4Zn0 6Fe2 O4的居里温度为 1 0 5 40 7℃ ,其不同浓度的磁流体在高频交变磁场下可升温至 43～ 47℃并保持不变 .实验结果表明 ,采用改良的乳化冷冻凝聚法可以成功制备As2 O3磁性纳米微球 ,并为载药磁性微球及磁流体热疗的研究提供了理论及实验依据 .

制备核-壳结构聚合物纳米微球和空心球的原位聚合方法的普适性研究

采用原位聚合制备核-壳结构聚合物纳米微球和空心球的新方法,利用甲基丙烯酸2-羟丙酯(HPMA)和乙酸乙烯酯(VAc)两种单体,在类似的反应条件下,成功地制备了以聚(ε-己内酯)(PCL)为核,分别以交联PHPMA和PVAc为壳的纳米微球;将微球的核酶解后,分别得到了对应的交联PMAA空心球和交联PVA空心球.结果表明,原位聚合制备核-壳结构聚合物微球的新方法具有一定的普适性,适用于单体可溶于水而生成的聚合物不溶于水的体系.

热解-还原法制备单分散Fe_3O_4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上,于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球.用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能.结果表明,P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中,由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3壳层同时还原为Fe3O4,从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球.该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91A·m2·kg-1、3.97A·m2·kg-1和2.33kA·m-1.

Pt纳米颗粒在氮掺杂空心碳微球上的高分散负载及其氧还原性能(英文)

通过热解自聚合多巴胺法制备了氮掺杂空心碳微球(N-HCMS),并采用微波辅助乙二醇还原方法把Pt纳米粒子负载于N-HCMS上制得了Pt/N-HCMS催化剂.催化剂的表面形貌、晶体结构及其比表面积和孔径分布等分别采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪及比表面分析仪等进行表征.采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了Pt/N-HCMS催化剂在酸性条件下的电催化氧还原性能.Pt/N-HCMS催化剂由于Pt纳米粒子的均匀分散、N-HCMS载体的快速电子传递及其独特的微孔和中空结构而具有很高的电催化氧还原活性,其质量比活性是E-TEKPt/C催化剂的近两倍.Pt/N-HCMS催化剂还具有优良的稳定性.本工作对于开发高性能的燃料电池阴极催化剂具有重要意义.

水热法制备多层核壳结构Gd_2O_3∶Eu^(3+)空心微球

以稀土硝酸盐-葡萄糖的混合溶液作为前驱体,采用一步水热法和随后的热处理得到了多层核壳结构Gd2O3∶Eu3+空心微球,并用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线能量色散光谱(EDS)和荧光光谱等测试手段对所得样品进行了表征。结果表明:所得空心球样品为纯的立方相的Gd2O3。具有规则的多层核壳空心结构,空心球的直径在2~3μm左右,壁厚约为100nm,并且Gd2O3∶Eu3+空心球是由尺寸约为30nm的球形纳米颗粒自组装而成。样品中含有Gd、Eu、O元素。该空心球样品具有强的Eu3+的特征红光发射以及长的荧光寿命,可以用来作为时间分辨荧光标记物。

磁性Fe_3O_4-聚吡咯纳米微球的合成与表征

报道了具有核壳结构的Fe3O4 聚吡咯磁性纳米微球的合成方法和表征结果 .微球同时具有导电性和磁性能 .在优化的实验条件下 ,可得到饱和磁化强度为 2 3 4emu g ,矫顽力为 45 2Oe的磁性微球 .微球的导电性随着微球中Fe3O4含量的增加而下降 .微球的磁性能则随着Fe3O4含量的增加而增大 .Fe3O4磁流体的粒径和磁性聚吡咯微球的粒径均在纳米量级 .纳米Fe3O4粒子能够提高复合物的热性能 .实验表明 ,磁流体和聚吡咯之间存在着一定的相互作用 ,正是这种相互作用使磁性聚吡咯纳米微球的热稳定性提高 .

纳米SiO_2空心微球对重金属离子的吸附特性

选用具有高比表面、强吸附能力的二氧化硅纳米空心微球作吸附剂,对Pb2+、Cu2+及Cr3+的吸附性能进行测试。利用Langmuir线性方程对吸附平衡数据进行拟合。结果表明:二氧化硅纳米空心微球对重金属离子具有较高的饱和吸附量,分别为1.256、0.681、0.563 mmol/g。饱和吸附量与重金属离子的共价指数及电荷密度有很强的相关性,随着共价指数增加或电荷密度的降低,饱和吸附量增大;吸附常数与重金属离子电场强度(有效核电荷数)有关,随着有效核电荷数的增加,吸附常数增大。此吸附过程具有化学吸附特征,再生的吸附剂可以重复使用。

CaCO_3微球的制备及表征

采用搅拌共沉淀法,用表面活性剂CMC调控合成微米级CaCO_3微球。利用SEM、粒径分布、N2吸附/脱附测试、微球表面ζ电势、TGA对所得CaCO_3微球进行表征。探讨了CMC浓度、搅拌速率、搅拌时间对微球形貌的影响,优化制备工艺条件,搅拌速率2600 r×min^(-1)(15 min),20℃静置60 min得CaCO_3(n)微球粒径为1.5～2.5μm,平均孔径为30 nm,比表面积为7.03 m^2×g^(-1),孔体积为0.09 cm^3×g^(-1),表面电荷为+12.6 mV;在CMC质量浓度为0.5 g×L-1,搅拌速率2600 r×min^(-1)(15min),沉积温度20℃,沉积时间8h,得CaCO_3(CMC)微球中CMC量约为w=3.9%,粒径为3～5μm,平均孔径为3.84 nm,比表面积为44.0 m2×g^(-1),孔体积为0.07 cm3×g^(-1),表面电荷为-33.6 mV。结果表明,CMC的加入对CaCO_3微球的形貌、微结构和表面电荷起到调控作用。

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成。用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性。室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降。由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低。