MgF_(2)助剂对MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷的制备与光学性能的影响

MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷具有优异的光学性能,其制备依赖于高质量坯体的凝胶注模成型和长时间的无压预烧。本研究选择MgF_(2)为烧结助剂,并通过瞬时液相调节无压预烧的致密化过程。采用干压成型、无压预烧和热等静压烧结制备了不同尺寸的MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷样品,并系统分析了MgF_(2)对材料显微结构、光学和机械性能的影响。研究表明:MgF_(2)在~1230℃熔化形成的液相促使陶瓷的致密度与晶粒尺寸增大,后续烧结过程中残留的MgF_(2)氧化为MgO并固溶进入MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)晶格。添加质量分数0.2%MgF_(2)的2.04 mm厚透明陶瓷样品在紫外和可见光区域具有76.5%~83.4%的直线透过率和较高的光学质量。此外,该陶瓷的特征抗弯强度为167.1 MPa,与细晶MgAl2O4透明陶瓷相近,但是前者的Weibull模数(8.81±0.29)更高。本研究为制备光学性能良好的大尺寸MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷提供了新的选择。

亚微米球形Y_(2)O_(3)粉体及其透明陶瓷的制备

Y_(2)O_(3)以其优良的物理化学性质和在280 nm~8μm宽频段内的高透明性,而广泛应用于激光介质或光学窗口等领域。制备高透明的Y_(2)O_(3)陶瓷是目前的研究热点和难点,而高质量的粉体是制备高透明Y_(2)O_(3)陶瓷的关键,尿素均相沉淀法以其爆发成核和均匀可控的阴离子释放机制成为制备单分散颗粒的主要方法。本工作以硝酸钇和尿素为原料,采用尿素均相沉淀法制备了单分散、亚微米级的球形Y_(2)O_(3)粉体。采用不同方法研究了Y_(2)O_(3)前驱体和煅烧后粉体的结构、物相演变和形貌。前驱体的颗粒尺寸约为330 nm,800℃煅烧2 h得到的Y_(2)O_(3)粉体尺寸约为260 nm。在800℃煅烧后即可得到纯相的Y_(2)O_(3)粉体,粉体呈球形,分散性好,且粒径均匀。以该Y_(2)O_(3)粉体为原料,添加原子分数0.3%的Nb_(2)O_(5)为烧结助剂,在1780℃通过真空无压烧结成功制备了透明Y_(2)O_(3)陶瓷。材料的光学性质优良,即样品(厚度1 mm)的直线透过率在1100 nm处达到76.9%,在400 nm处达到65.6%。本工作为制备性能优良的Y_(2)O_(3)透明陶瓷提供了一种新的方法。

Dy_(2)Zr_(2)O_(7)磁光透明陶瓷的制备及法拉第效应

以自制的Dy_(2)O_(3)超细粉与市售的ZrO_(2)粉料为主要原料,经球磨混合后通过高温固相反应合成了平均粒径约为150 nm的Dy_(2)Zr_(2)O_(7)粉体,再经过冷等静压成型和真空烧结获得了Dy_(2)Zr_(2)O_(7)磁光透明陶瓷。研究表明,该陶瓷样品具有典型的缺陷萤石结构,在635 nm波长处的直线透过率约为68%,达到了理论透过率的88%。Dy_(2)Zr_(2)O_(7)透明陶瓷在635,780,1 064 nm处的费尔德(Verdet)常数分别为(-182±7),(-118±2),(-48±1) rad·T^(-1)·m^(-1),在1 064 nm近红外波段处约为商用铽镓石榴石单晶的1.24倍,在635 nm可见光波段处约为铽镓石榴石单晶的1.33倍。研究结果证明Dy_(2)Zr_(2)O_(7)透明陶瓷是一种有潜力的新型磁光材料。

La^(3+)对MgAl_(2)O_(4)透明陶瓷致密化过程、光学及力学性能的影响

镁铝尖晶石(MgAl_(2)O_(4))透明陶瓷具有优异的光学和力学性能,在防弹装甲窗口、高马赫整流罩等方面得到了大量的应用。为实现MgAl_(2)O_(4)透明陶瓷的致密化,一般需要相对较高的烧结温度,然而高的烧结温度会导致陶瓷晶粒生长过大,影响其性能。因此通过引入合适的烧结助剂降低烧结温度,对于提升陶瓷性能和降低成本均具有很大的意义。本文以高纯商业MgAl_(2)O_(4)粉体为原料,La(OH)_(3)为烧结助剂,采用真空烧结结合热等静压后处理的方式,成功制备MgAl_(2)O_(4)透明陶瓷,并采用XRD、SEM等对透明陶瓷的微结构和相组成的演变以及性能进行表征。结果表明,La^(3+)在烧结早中期可有效提高陶瓷致密化速率,在烧结后期可抑制陶瓷晶粒生长。掺入0.01%(质量分数)La_(2)O_(3)后,MgAl_(2)O_(4)光学和力学综合性能优异,所需的热等静压烧结温度由1650℃降低到1600℃,相应平均晶粒尺寸由7μm减小到3μm。

SPS烧结(Mg,Zn)Al_(2)O_(4)透明陶瓷的微观结构及性能

尖晶石透明陶瓷是一种应用广泛的透明材料。通过放电等离子烧结技术制备了(Mg_(1-x)Zn_(x))Al_(2)O_(4)透明陶瓷,研究了Zn^(2+)含量对其微观结构、致密化、透光率及硬度的影响。在(Mg_(1-x)Zn_(x))Al_(2)O_(4)透明陶瓷中,随着Zn^(2+)含量的增加,陶瓷的致密度变化并不明显,在x=0.8时致密度约为99.31%;Zn^(2+)对陶瓷的光学透过率有显著的提升作用,在x=0.8时,陶瓷在620~6220 nm波长范围内透过率均优于80%,且陶瓷的红外起始衰减波长发生红移;(Mg,Zn)Al_(2)O_(4)透明陶瓷的硬度整体优于MgAl_(2)O_(4),在x=0.8时,硬度达到(13.53±0.24)GPa,比MgAl_(2)O_(4)提高了约9%;(Mg,Zn)Al_(2)O_(4)透明陶瓷的断裂韧性随Zn^(2+)离子的增加逐渐降低。Zn^(2+)离子的加入能提高MgAl_(2)O_(4)尖晶石透明陶瓷透过率与硬度。

纳米结构Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)固溶体透明陶瓷的热压烧结和性能研究

笔者通过溶胶-凝胶燃烧法成功合成了Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体,研究了ZrO_(2)与热压烧结工艺对Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)固溶体透明陶瓷组织与性能的影响。结果表明,Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)粉体晶粒尺寸随ZrO_(2)掺入量的增加而减小。热压过程中,ZrO_(2)可以有效抑制晶界迁移,提高陶瓷致密度、透过率及强度和韧性。在优化的1300℃,30 min,40 MPa工艺下烧结,Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-10 mol%ZrO_(2)固溶体透明陶瓷的综合性能最好,其平均晶粒尺寸仅94 nm、致密度98.5%、硬度10.44 GPa,断裂韧性1.42 MPa·m^(1/2)、在3~6μm红外波段最大透过率达到72%。

稀土离子掺杂CaF_2透明激光陶瓷的研究进展

稀土离子掺杂的CaF_2透明陶瓷同时具有氟化物独特的光学性能和陶瓷材料优异的力学性能,是一种具有战略意义的新型激光增益介质材料。综述了当前国内外稀土离子掺杂CaF_2透明激光陶瓷的研究进展,并对制备工艺和光学性能进行了阐述。分析了当前研究所遇到的问题,着重分析了Nd^(3+)∶CaF_2透明激光陶瓷的研究难点,并对其应用前景进行了展望。

低温法制取Y_2O_3透明陶瓷的研究

发展了一种制备高烧结性Y_2O_3粉的新途径,并以此为原料,在相对低温下采用普通烧结的办法制备出透明Y_2O_3陶瓷.以硝酸钇为母盐,氨水为沉淀剂,通过控制反应体系中硫酸根离子的含量,生成树枝状的前驱物晶粒,其轴径比为6,经过1100℃煅烧分解,获得一次颗粒为60um,颗粒呈球形,低团聚高纯度的Y_2O_3粉体.该粉体经过模压成型,不加添加剂,于1700℃真空烧结,得到显微组织均匀的透明Y_2O_3多晶体,其在近红外区的透光率达70％.

湿化学法制备Y_2O_3纳米粉及透明陶瓷

以Y(NO3)3溶液和NH3·H2O为原料,制备了Y2O3纳米粉体.先驱沉淀物的化学组成为Y2(OH)5NO3·H2O．研究了pH值及滴加过程对先驱沉淀物形貌及Y2O3产物烧结性的影响．正向滴定,pH值较低时(pH=7．9),先驱沉淀物为片状结构;pH值较高时(pH=10．0),先驱沉淀物片层状结构特性减轻,并且颗粒变的细小．反向滴加时,片层状结构特征消失,主要为块状晶粒．先驱沉淀物为片状结构时,得到的粉体活性较高．添加适量的(NH4)2SO4能够减轻Y2O3粉体的团聚,沉淀的同时控制pH值在9以下,所得到的粉体具有更好的烧结性能．采用得到的Y2O3纳米粉,不加入任何烧结助剂,经1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷。

碳酸盐沉淀法制备Y_2O_3纳米粉及透明陶瓷

以Y(NO3)3和NH4HCO3为原料,采用正向滴定法,得到了化学组成为Y2(CO3)3.2H2O的先驱沉淀物。结果发现:时效可使沉淀物的颗粒尺寸和形状发生明显变化,时效48 h后,先驱沉淀物形状由球形变为针状;先驱物经水洗乙醇清洗丙酮清洗可提高Y2O3粉体的活性;针状先驱物在1 100℃下煅烧4 h能得到团聚轻的Y2O3粉体,粉体平均粒径约为80 nm;所得粉体在1 700℃真空烧结4 h后,获得了透明Y2O3陶瓷。

Y_2O_3超微粉及其透明陶瓷的制备

研究了化学沉淀法制备氧化钇超微粉的工艺及透明氧化钇陶瓷的制备工艺·以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3)·nH2O的先驱沉淀物·发现在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,可以使先驱沉淀物由规则颗粒变为雪花状,并能减轻煅烧得到的氧化钇粉体的团聚·先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为50nm的氧化钇粉体·该粉体经单向压制成型后,在1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷·

飞秒激光烧蚀MgAl_2O_4透明陶瓷的实验研究

实验研究了800nm飞秒激光与MgAl2O4透明陶瓷的相互作用,得到其在单脉冲、多脉冲情况下的损伤阈值和损伤面积,用CCD成像技术和扫描电镜观察了烧蚀点的形貌特征,用显微红外光谱仪测试了烧蚀区域的透过光谱．结果表明:单脉冲烧蚀条件下,烧蚀面积与脉冲能量近似为线性关系,而在多脉冲烧蚀条件下,烧蚀面积随着脉冲数量的增加呈近似波尔兹曼(Boltzmann)增大;当激光功率接近损伤阈值时,烧蚀后的区域在波数为2500～7000cm-1范围内的红外透过率由82％提高到86％,当激光功率超过损伤阙值后,透过率降低20％左右．

MgO和烧结温度对Al_2O_3透明陶瓷显微结构和性能的影响

采用高纯Al2O3粉末为原料,在氢气气氛中烧结了氧化铝透明陶瓷。研究了添加剂MgO和烧结温度对Al2O3透明陶瓷致密化过程、显微结构和性能的影响。实验结果表明,适量掺杂MgO能够抑制晶粒生长,改善烧结性能,提高致密度,0.05%(质量分数)是MgO最佳含量;随着烧结温度的升高,晶粒发育完全,透光率增加,1850℃为最佳烧结温度;在最佳条件下获得的氧化铝透明陶瓷,相对密度为99.72%,平均晶粒尺寸约20μm,总透光率达到93%,显微硬度(HV5)为20.75GPa,抗弯强度达到320MPa。

Lu_2O_3∶Eu^(3+)纳米粉末及透明陶瓷的制备及其发光性能

采用共沉淀法和溶剂热法制备了Lu2O3∶Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射谱、傅里叶变换红外光谱和扫描电镜照片,比较了两种方法制备的Lu2O3∶Eu3+粉末的微观结构,测量和比较合成粉体的激发与发射光谱。将获得的Lu2O3∶Eu3+煅烧粉体在不使用任何添加剂的情况下,干压成型制成素坯,先在真空中1 100℃煅烧5 h,氮气氛中1 700℃烧结2 h,再于氮气氛中1 600℃退火10 h获得Lu2O3∶Eu3+透明陶瓷。比较了两种方法制备的Lu2O3∶Eu3+透明陶瓷的透明度和发光性能。测量并讨论了所合成的Lu2O3∶Eu3+透明陶瓷的发光衰减曲线和能级寿命。

Ti:Al_2O_3透明多晶陶瓷光谱特性分析

采用传统无压烧结工艺制备出透明性良好的掺Ti氧化铝陶瓷;测定了该陶瓷的吸收光谱、荧光光谱和激发光谱。结果表明,掺Ti氧化铝透明陶瓷样品在Mg与Ti掺入离子的摩尔比(NMg/NTi)较小时,表现出Ti3+离子的490nm特征吸收峰,即2T2→2E跃迁产生的宽带吸收;NMg/NTi较大时,陶瓷样品吸收光谱中不存在Ti3+离子吸收,其250nm处吸收为O2-→Ti4+的转移吸收。掺Ti氧化铝透明陶瓷样品Ti3+离子的发射谱线与单晶的相吻合,同时Ti3+在氧化铝陶瓷中分布很均匀,且Ti3+浓度较高时仍处于未畸变的八面体格位当中。氢气氛下烧结的陶瓷样品因MgO添加剂的存在而在410nm处产生Ti4+离子荧光发射;而280nm、420nm左右的荧光发射分别是由F+和F心造成的。

MgAl_2O_4透明陶瓷粉体的研究进展

透明镁铝尖晶石陶瓷的制备,对粉体有特殊的要求。高纯、超细、分散性好、高活性的粉体是制备镁铝尖晶石透明陶瓷的首要条件。本文以制备镁铝尖晶石透明陶瓷为目标,从粉体的纯度和粉体颗粒特征两方面分析了粉体的性能对制备透明镁铝尖晶石陶瓷的影响,介绍了几种可用于制备镁铝尖晶石透明陶瓷粉体的方法,分析比较了每种方法的优缺点。

MgAl_2O_4纳米透明陶瓷的制备及其透明机理

用传统合成金刚石用的六面顶压机,使用工艺简单的高温焙烧法得到的MgAl2O4纳米粉体,采用超高压烧结法分别在较低温度800-1100℃和较高压强3-5 GPa下尝试进行了纳米透明陶瓷的制备,得到了平均粒径约为50-75 nm的MgAl2O4纳米透明陶瓷,发现烧结陶瓷的最佳温度为1000℃,最佳压力为4 GPa．样品的密度直接决定样品的透明度,粉体的性质对透明度也有很大的影响,透明陶瓷的纳米化使其在光学透过率方面具有独特优势．

共沉淀法合成Yb^3＋：Y2O3 纳米粉及透明陶瓷的性能

以Y2O3为基质材料,掺杂不同含量的Yb3+,采用共沉淀法制备出性能良好的Yb3+∶Y2O3纳米粉,将粉体在1700℃和真空度为1×10-3Pa下烧结5h得到Yb3+∶Y2O3透明陶瓷。用XRD、TEM、UV-Vis、FL分别对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。结果表明:Yb3+完全固溶于Y2O3的立方晶格中,Yb3+∶Y2O3粉体大小均匀,近似球形,尺寸约40￣60nm。Yb3+∶Y2O3透明陶瓷相对密度为99.7%,在波长600￣800nm范围内其透光率达到80%。Yb3+∶Y2O3透明陶瓷在950nm处吸收线宽达到26nm,在1031nm和1076nm处的发射线宽分别为13nm和17nm。

MgO·nAl_2O_3透明陶瓷的制备及其物性

制备了非化学配比(n=1-2)的透明多晶MgO·nAl2O3陶瓷,研究了光学性质和力学性质与其物相和微观结构的关系．结果表明:非配比MgO·nAl2O3陶瓷主相的晶界处有Al2O3晶粒析出,其数量随着配比n的增大而增加．n=1-1．5的非配比透明陶瓷在紫外-可见波段与化学配比透明陶瓷一样具有较高的光学透过率,而n≥1．8陶瓷的透过率由于较多的第二相物质所引起的散射而有明显的下降．由于尖晶石晶粒性能改变和Al2O3晶粒的能量耗散等因素,非配比陶瓷的硬度和抗弯强度均比化学配比的高．过多的析出相引起的弱界面和缺陷裂纹可能导致陶瓷强度的下降,表现在其抗弯强度随着n的增大呈现先提高而后下降的变化规律．

γ射线辐照及其后退火MgAl_2O_4透明陶瓷中缺陷运动行为的研究

用不同剂量的γ射线辐照镁铝尖晶石透明陶瓷 ,并对辐照后的样品进行等时退火 ,UV -VIS和FT -IR ,PAT测试表明 ,辐照前 3 3 60cm- 1 处有吸收峰 ,它是由VOH- 心吸收引起的 ,通过γ射线辐照 ,样品在 3 70nm处产生吸收带 ,它是由辐照产生的V型色心吸收引起的 ,通过退火可以使V型色心吸收带消除。结果表明 :对陶瓷γ射线辐照及退火 ,将使样品中的空位团发生分裂和空位聚集。较低剂量的γ射线辐照能降低陶瓷紫外到红外透过率 ,大剂量的γ射线辐照能在陶瓷中产生局域退火效应 。