Preconcentration of Cadmium in Environmental Samples by Cloud Point Extraction and Determination by FAAS

Cloud point extraction (CPE) has been used for the preconcentration of cadmium, after the formation of a complex with 1, 5-bis(di-2-pyridylmethylene) thiocarbonohydrazide (DPTH), and further determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) using Triton X-114 as surfactant. The main factors affecting the CPE, such as concentration of Triton X-114 and DPTH, pH, equilibration temperature and incubation time, were optimized for the best extract efficiency. Under the optimum conditions i.e., pH 5.4, [DPTH] = 6x10-3%, [Triton X-114] = 0.25% (v/v), an enhancement factor of 10.5 fold was reached. The lower limit of detection (LOD) obtained under the optimal conditions was 0.95 μg L?1. The precision for 8 replicate deter- minations at 20 and 100 μgL?1 Cd were 2.4 % and 2 % relative standard deviation (R.S.D.). The calibration graph using the preconcentration method was linear with a correlation coefficient of 0,998 at levels close to the detection limit up to at least 200 μgL?1. The method was successfully applied to the determination of cadmium in water, environmental and food samples and in a BCR-176 standard reference material.

用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定食品中痕量镉

建立了一种测定食品中痕量镉的新方法.以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度.考察了介质酸度、缓冲溶液及螯合剂的用量等对测定的影响,优化了测定条件.详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除大量共存组分的影响.在最佳工作条件下,镉离子质量浓度在3.0×10-3～0.25μg.mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3μg.mL-1,对0.2μg.mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1%,检出限低,重现性好.该法用于食品中镉的测定,结果满意.

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.

微波消解-无色散原子荧光法直接测定食品添加剂中镉

目的：建立氢化物发生无色散原子荧光法测定食品添加剂中镉的方法。方法：样品在光纤压力自控密闭微波消解系统中消解，消解采用阶梯式升压方式，分别为0．5MPa 1min、1．0MPa 2min、2．0MPa 2min消解样品，以Fe^3＋、KMnO4、EDTA、硫脲作掩蔽剂。结果：方法相对标准偏差（RSD）小于5％。加标回收率95．0％-103．0％。结论：用该法测定食品添加剂中的镉，结果满意。

食品中镉的测定方法研究

本研究通过分析比较火焰原子吸收法、碘化钾—甲基异丁酮(KI-MIBK)螯合萃取-火焰原子吸收法和镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法三种不同测定镉含量的方法,从灵敏度、检出限、线性关系、所采用试剂、仪器价格等方面进行比较,得出采用镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中镉的含量方法最为简单易行,该法操作快速、简便、灵敏度高、选择性好。并用该法测定了糙米中镉的含量,其加标回收率为99.0%-103.5%,满足分析检测要求。

预富集-石墨炉原子吸收光谱法测定药食两用中药浸泡液中痕量镉

提供了预富集-石墨炉原子吸收光谱法测定药食两用中药浸泡液中的痕量镉的新方法。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH 5.0-8.0的条件下,用固体硅胶捕集、抽滤分离Cd-APDC配合物,然后用1 moL/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用石墨炉原子吸收光谱法测定的镉悬浊液。该法简便快速,富集100倍时的特征质量为2.8×10-14g。用此方法测定4药食两用中药浸泡液中的痕量镉,当n=5时,标准偏差为0.002 5-0.005 8,RSD为:0.012-0.052,样品的加标回收率为91.8%和111.1%,结果较为满意。

石墨炉原子吸收法测定食品接触材料制品中有害重金属迁移量

目的建立一种石墨炉原子吸收法测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检测方法。方法筛选石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉、铬的最佳灰化温度、原子化温度,采用正交设计仪器参数确定仪器最佳工作条件,测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果在最佳试验条件下,铅、镉、铬的线性范围为0~150、0~5、0~100μg/L,检出限为1.04、0.05、0.98μg/L,加标回收率为96.5%~104.0%,样品测定的相对标准偏差均小于5%。结论该方法快速、准确、可靠,可作为食品接触材料制品中铅、镉、铬迁移量的测定方法。

超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉

建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。

原子吸收光谱法测定蔬菜污染物中铅镉砷含量

为探讨测定铅、镉、砷仪器的最佳工作条件,采用硝酸—高氯酸—硫酸消解蔬菜样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅和镉,双道氢化物发生原子荧光法测定蔬菜中的砷。在最佳实验条件下对西兰花、蒜苔、莴苣3种蔬菜进行了测定,测得加标回收率铅98.89%,镉102.8%,砷101.7%。该方法简便、准确,能够满足食品中污染物铅镉砷的分析要求。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。

原子荧光光谱法测定食品中的镉

研究了在水溶液中，Ｃｄ与ＫＢＨ４反应生成挥发性物种，以原子荧光光谱法测定食品中的痕量Ｃｄ的分析方法。方法的检出限为０．１２ μｇ／Ｌ，线性范围０～５０ μｇ／Ｌ。回收率为８６％～１１２％。

石墨炉原子吸收法测定食品中镉的不确定度评估

参照GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》中石墨炉原子吸收法测定食品中的镉,找出影响测定结果的主要因素。根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》技术规范的要求,建立测定镉不确定度分析方法,计算得到在镉的含量为0.054mg/kg时,扩展不确定度为0.004mg/kg,包含因子为k=2。

ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定不同食品中镉含量

[目的]建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定食品中镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行比较。[方法]样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定食品中镉含量。[结果]ICP-MS测定的线性范围在0～50μg/L,校正曲线的复相关系数(R)为0.999 9,样品分析结果 RSD均小于5.0%(n=6); GFAAS测定的线性范围在0～3μg/L,校正曲线的复相关系数均为0.999 5,样品分析结果 RSD均小于5.0%(n=6)。[结论]2种方法的测定值基本吻合。试验表明ICP-MS方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于食品中镉含量的常规分析,具有实用推广价值。

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉镉元素迁移量的不确定度评估

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉元素迁移量的不确定度,依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 5009.81-2003中不锈钢食具乙酸浸泡液的镉迁移量进行不确定度来源分析,量化不确定度分量,最后得出扩展不确定度。当测量结果为0.000 30 mg/dm2,合成标准不确定度为0.000 013 mg/dm2,扩展不确定度为0.000 03 mg/dm2(包含因子k=2)。

不同基改剂对石墨炉原子吸收法测定食品中镉的影响

镉经消化道和呼吸遭进入人体并积累,引起慢性中毒,使肾机能衰退、骨质疏松,还可引起糖尿病、高血压及致癌、致畸等毒性作用。由于灵敏度和检出限达不到限值要求,火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、二硫腙-乙酸丁酯法、镉试剂比色法正被逐步淘汰。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高,检出限低,检测成本低等优势,但是该方法的抗干扰能力较弱,所以研究不同基改剂对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉的影响,提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,降低基体干扰,提高方法准确度具有重要意义。

饲料中镉含量的测量不确定度评定

分析石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉含量不确定度各个分量,对其测量不确定度进行合理评定,结果表明:饲料样品中镉含量为0.052 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035 mg/kg(k=2),校准过程和测试过程随机效应是引入不确定度的主要原因。

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用YAE-2原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉.结果表明,镉在pH8～9的氨缓冲溶液存在的条件下被EDTA富集柱富集,用Imol/L硝酸溶液作洗脱载液,食品镉含量在100～200μg/kg之间时,含量与最大吸光度成线性关系.测定镉含量为0.5mg/kg的食品,标准差为0.0042mg/kg;均值为0.217mg/kg,变异系数1.93%.检出限为5μg/L(以被测液中的镉计).本方法适用于各种食品中镉的分析,具有分析速度快、准确度好、灵敏度高、线性范围宽等优点.是一种在线高速解吸的分离分析技术.

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝及海产品中的铅镉

目的:建立测定猪肝,海带,紫菜中的铅,镉金属元素的方法。方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,分别以硝酸铵及磷酸二氢铵作基体改进剂,用德国耶拿ZEEnit700P型原子吸收光谱法测定食品中的金属元素。结果:研究了测定不同元素的仪器的最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度实验,结果表明:该方法线性关系和重复性较好,相关系数铅,镉的r均>0.999,铅的检测限为0.5μg/L,回收率在87%～103%之间,镉的检测限为0.05μg/L,回收率在89%～94%之间。结论:本法用微波一次性消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅镉,具有灵敏度高、节时、污染少等特点,结果可靠。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅<5.4%,镉<7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。

石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度

目的根据测量不确定度的评定理论,分析石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度来源。方法以GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》为检验依据对海蟹中的镉含量进行定量分析,以JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估。结果石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的质量比可表示为w=(172±16)μg/kg,k=2。结论通过推导计算,给出了扩展不确定度,为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的质量控制提供了理论依据。