改进BCR法-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿产品堆场土壤中镉砷铅的化学形态

矿产品堆场土壤中重金属在环境中富集，随着元素的迁移、转化及地下水的循环，成为环境污染问题。本文将改进的顺序提取法（ BCR）应用于矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb的化学形态分析，结合这三种元素的性质，将堆场土壤中Cd、As、Pb分为可交换态、可还原态、可氧化态和残渣态，并利用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量。采用形态分析标准参考物质GBW 07436验证了三步提取态的准确性，并对6个矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb形态含量进行分析，三步提取态加上残渣态质量分数之和与重金属总量进行了比较，回收率为85.54%-102.88%。通过对矿产品堆场土壤实际样品分析，Cd、As、Pb三种元素非残渣态含量顺序为Cd（79.40%-94.94%）﹥Pb（24.27%-37.73%）﹥As（22.89%-31.51%），表明Cd元素较为容易进入生物圈。该方法解决了港口堆场土壤中重金属化学形态提取问题，对污染土壤的治理具有指导意义。

抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

建立了一种用抗坏血酸-磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究了抗坏血酸-磺胺双络合体系对方法的增效作用,以及Ni2+对测定的显著增感作用;探讨了氢化物发生的反应机理,并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为:以3%HCl为载流,20g/LKBH4溶液为还原剂,在0.05%抗坏血酸+0.05%磺胺双络合试剂+0.1mg/LNi2+体系中,镉的线性范围为2～40μg/L,相关系数(r)0.9993,检出限为0.08μg/L,RSD<4.8%(n=14)。应用本方法测定了4种国家土壤标准物质中镉的含量,结果与标准值吻合。

新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉

利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0.035μg/L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符合。方法精密度(RSD,n=12)为4.84%。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。

镉的化学蒸气发生-原子光谱分析法

从反应体系、反应机理和应用三方面对镉的化学蒸气发生 -原子光谱分析法进行了综述 ,引用文献 34篇。

断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd,使Cd与共存干扰元素Cu、N i、Pb、Zn有效分离,消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰,从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3 ng/L(3σ);测定精密度(RSD)为1.9%(对1μg/L Cd,n=11)。用该方法对国家一级标准物质(土壤、水系沉积物和岩石)中的痕量镉进行了测定,结果与标准值相符。

水中痕量镉和汞的蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法研究

[目的]建立水中镉和汞的蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法。[方法]对镉和汞的蒸气发生条件以及原子荧光光谱同时测定镉和汞的各参数条件进行研究。[结果]在最佳测试条件下,镉方法检出限为0.03μg/L,测定相对标准偏差为1.1%～3.4%,样品加标回收率为98.6%～105%。汞方法检出限为0.0075μg/L,测定相对标准偏差为0.68%～3.2%,样品加标回收率为102%～107%。[结论]该方法灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适于水中镉和汞的同时测定。

在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑

使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发生条件为:载气流速0.4L/min、HNO3浓度为1.0mol/L、NaBH4浓度为1.2%(m/V)。研究中获得的铑化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的2.7倍;检出限是6.9μg/L,略优于气动雾化法;线性范围20～1500μg/L;线性相关系数是0.9986;RSD是1.6%。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。

硫酸铵—Tris改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定镉

拟订了测定环境及生物样品中镉的平台石墨炉原子吸收光谱法。用硫酸铵和三羟甲基氨基甲烷(简称Tris)作为化学改进剂。在该混合改进剂的存在下,镉的允许灰化温度提高到850℃,与(NH_4)_3PO_4-Mg(NO_3)_2或(NH_4)_2HPO_4-HPO_3作改进剂相比,测镉的灵敏度也得到改善。研究了稳定作用机理。

持久性化学改进剂W-Ir电热原子吸收光谱法直接测定尿中痕量镉

目的：研究持久化学改进剂W—Ir电热原子吸收光谱法（ETAAS）直接测定尿中痕量镉。方法：选用250μgW＋200μgIr作为持久改进剂处理石墨平台并进行试验，考察了尿样在不同稀释倍数下的灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标，并与常规改进剂NH4H2PO4＋Mg（NO3）：比较。结果：采用W—Ir作持久改进剂，电热原子吸收光谱法直接测定尿中镉，灵敏度高于常规改进剂，背景信号值低，且较低的原子化温度，有利于延长石墨管使用寿命。尿镉测定的相对标准偏差RSD值（n=5）为0．3％～2．7％，样品加标回收率为92％-108％，检出限及特征质量分别为0．025μg/L和1.5 pg。结论：所建立的分析方法准确、灵敏、简便。

化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中镉含量的方法研究

目的:采用化学原子化-原子吸收光谱法,建立金银花中重金属镉的测定方法。方法:采用PE-AA400原子吸收分光光度计,MCA-201微型化学原子化器,波长228.8 nm,狭缝2.7 mm/1.35 mm,灯电流4 mA,氩气流量为1.2 L.min-1。结果:镉浓度在0.1～8.0μg.L-1范围内,具有良好的线性关系,校准方程为A=0.1356C+0.0117(r=0.9998);方法回收率(n=9)为95.5%。结论:化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中痕量镉,灵敏度高,无背景影响,操作简单快速,成本低廉。