Fluoresence quenching method for the determintion of trace amount of cadmium with iodide-acridine red system

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镉-碘化物-吖啶红高灵敏显色反应及其分析应用

基于在稀磷酸溶液中，镉（Ⅱ）与碘化物和吖啶红（ＡＤＲ）的离了缔合反应，发展了一种高灵敏测定镉的分光光度法。当以试剂空白作参比，离子缔合物的最大吸收波长位于５８０ｎｍ处，摩尔吸光系数达５．６ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｄ（Ⅱ）在０～８０ μｇ／Ｌ的浓度范围内符合比尔定律，方法有较好的选择性，可用于某些样品中痕量镉的测定。

碘化物-吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在稀磷酸介质中，铬（Ⅵ）氧化 Ｉ－离子形成 Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与吖 啶红（ＡＤＲ）阳离子形成离子缔合物［ＡＤＲ］［Ｉ３］。在聚乙烯醇存在下，溶液保持清亮并发生显 著的颜色变化，当以试剂空白参比时，波峰λｍａｘ位于５８５ ｎｍ处。另在５２５ ｎｍ处出现一个波 谷，除波峰处吸光度Ａ与铬（Ⅵ）的浓度成正比外，波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与铬 （Ⅵ）的浓度呈直线关系，因此可大大提高方法的灵敏度。当用常规方法测定时，ε５８５＝２．７ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；当用双波长叠加时，ε５８５＋５２５＝４．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。对于铬（Ⅵ）的 检测限分别为４．４×１０－６ｇ／Ｌ和２．７×１０－６ｇ／Ｌ。方法用于环境水样测定，结果令人满意。

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2＋与过量的KI和吖啶橙（AO）反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2＋、Fe3＋和Hg2＋的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%（n=5）,回收率为98%~100%。

镉-碘化钾-罗丹明B体系分光光度法测定微量镉

目前低含量镉的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法等。其中分光光度法以其准确、灵敏、操作简便、分析成本低易于普及等优点,在分析检测中得到了广泛的应用。分光光度法测定镉的试剂较多,常用的有双硫腙、溴苯并噻唑偶氮萘酚、吡啶偶氮二乙氨基酚等,这些试剂在显色后大多需要使用毒性较大的有机溶剂进行配合物的萃取,这不仅操作繁琐,而且对操作者健康不利。已知镉的卤离子配合物可与碱性染料形成三元离子缔合物,本文选用罗丹明B作显色剂,研究了在聚乙烯醇存在下,碘化镉配阴离子与罗丹明B的显色反应,发现在聚乙烯醇存在的酸性介质中,镉与碘化钾及罗丹明B反应形成紫红色三元离子缔合物,该缔合物的最大吸收波长为592nm,摩尔吸光系数为2.38×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1),镉的质量浓度在0~0.12μg·mL^(-1)范围内符合比耳定律。方法用于铝合金中微量镉的测定,准确度良好。

二氧化氯-碘化物-吖啶红高灵敏显色反应及其分析应用

在稀磷酸介质中 ,二氧化氯 ( Cl O2 )氧化 I- 形成 I3- ,I3- 进一步与吖啶红( ADR)阳离子形成离子缔合物 [ADR][I3]。在聚乙烯醇存在下 ,以试剂空白作参比 ,该离子缔合物的吸收波峰和波谷分别位于 5 82 nm和 5 2 6nm处 ,除波峰和波谷处吸光度与 Cl O2 的浓度有线性关系外 ,波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与 Cl O2 的吸光度呈直线关系。常规方法测定时 ,ε582 =1 .3× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1;双波长法测定时 ,ε582 +52 6 =2 .9× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,对 Cl O2 的检出限分别为 0 .8μg/L和 0 .5μg/L。方法已成功地用于自来水中 Cl O2

高分子材料中金属镉含量的测定

在聚乙烯醇存在下的酸性介质中,镉(Ⅱ)分别与碘化钾、罗丹明B形成水溶性的三元离子缔合物,据此提出了测定镉的高灵敏度的分光光度法。最大吸收波长在610nm处。相关系数γ=0.9990。用此方法测定了高分子材料(PP、PS、ABS)中的金属镉的含量。

镉-碘化钾-吖啶橙体系的共振光散射光谱及其应用

在pH 3的HAc-NaAc缓冲溶液中,镉（Ⅱ）离子能够与碘化钾、吖啶橙形成三元离子缔合物[AO]2[CdI4],当表面活性剂聚乙烯醇存在时其共振散射光谱大大增强。实验发现,该体系的共振瑞利散射（RRS）光谱、二级散射（SOS）光谱及倍频散射（FDS）光谱的散射波长分别位于335nm（RRS）、668nm（SOS）及338nm（FDS）处。在优化的实验条件下,光谱信号增强值（ΔI）与镉（Ⅱ）离子浓度在一定范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.38μg/L（RRS）、0.25μg/L（SOS）和0.36μg/L（FDS）。结合巯基棉分离技术,将建立的方法用于环境水样中Cd2＋的检测,回收率在95.1%~107.7%之间,样品分析结果的相对标准偏差在0.6%~2.3%之间。对该体系共振散射增强原因及反应机理进行了探讨。

以罗丹明B和碘化钾分光光度法测定铋和镉

在阿拉伯树胶存在下的酸性介质中，铋（Ⅲ）、镉（Ⅱ）分别与碘化钾、罗丹明Ｂ形成水溶性的三元离子缔合物，据此提出了测定铋、镉的高灵敏度的分光光度法。离子缔合物的摩尔吸光系数分别为４．７０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和６．３０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，最大吸收波长分别在５８０ｎｍ和５８８ｎｍ处。铋（Ⅲ）浓度在０～８μｇ／２５ｍＬ，镉（Ⅱ）浓度在０～３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法用于低合金钢中铋和镉的测定，结果较好。