三种测定蛋壳中钙含量方法的比较

采用不同的预处理方法和滴定方法测定蛋壳中的钙的含量。结果表明:三种预处理方法对蛋壳的影响不大,但直接酸溶法最方便。三种滴定方法中EDTA滴定法定结果最佳,酸碱滴定法准确度低,高锰酸钾法容易发生副反应。因此,最佳方案是直接酸溶法与EDTA滴定法的搭配,测得的钙含量为97%。

氢氧化钙测试方法的探讨

通过络合滴定，在pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，来测试氢氧化钙的含量。此方法滴定结果准确度较高，重现性好，对含量分析具有参考意义。

定量核磁共振氢谱法测定那屈肝素钙中钙离子的含量

目的:建立采用定量核磁共振氢谱法(qHNMR法)测定那屈肝素钙中钙离子含量。方法:采集核磁共振氢谱(1H NMR),zg 30脉冲,弛豫延迟时间为15 s,选择乙二胺四乙酸(EDTA)与钙离子络合物Ca-EDTA的信号峰作为钙离子的定量峰,以马来酸为内标物,对那屈肝素钙中钙离子进行定量分析。结果:Ca-EDTA和马来酸定量峰信号在1H NMR谱上分离度良好,样品与内标物的质量比在0.546~12.238,与其定量峰面积比呈线性关系(r=0.999 9),精密度RSD为0.65%,重复性RSD为0.77%,平均加样回收率为99.7%(RSD为1.3%),采用qHNMR测定9批那屈肝素钙样品中钙离子含量为9.54%~9.99%,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。结论:建立的qHNMR法操作简便、快速、准确,可用于那屈肝素钙中钙离子含量的测定。