大叶紫珠中萜类化合物的研究

对大叶紫珠(Callicarpa macrophylla Vahl)中萜类化合物进行了研究。采用以中低压快速分离色谱为主,多种色谱方法相结合,对大叶紫珠中含有的萜类化合物进行分离纯化,通过UV、IR、NMR、MS等技术手段,对纯化的化合物进行骨架、构型确证。结果表明,从大叶紫珠中分离鉴定了6个萜类化合物,分别为urs-12-en-3β-ol(乌苏-12-烯-3β-醇)(1)、Oleanic acid(齐墩果酸)(2)、14α,18-dihydroxy-7,15-isopimaradiene(14α,18-二羟基-7,15-异海松二烯)(3)、isopimaradiene-3β,18-diol(异海松二烯-3β,18-二醇)(4)、3β-ace-toxy-urs-12-ene-11-one-12-ol(3β-乙酰氧基-urs-12-烯-11-酮-12-醇)(5)、ent-7α,16β,17,18-tetrahydrox-ykaur-15-one(ent-7α,16β,17,18-四氢甲苯-贝壳杉烷-15-酮)(6)。其中化合物(5)、(6)为首次在大叶紫珠中分离得到,为大叶紫珠中萜类成分的深入研究和开发应用提供了实验依据。

大叶紫珠的化学成分

采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱层析色谱技术,从大叶紫珠70%乙醇(体积分数)提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到10个化合物.通过波谱分析并与文献数据对照方法,将其分别鉴定为7-O-乙基愈创木基甘油(1)、松柏醛(2)、胡萝卜苷(3)、3,12-O-β-D-二吡喃葡萄糖苷-11,16-二羟基松香醇-8,11,13-三烯(4)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(6)、2α,3β,23,29-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸(7)、阿江榄仁树葡糖苷Ⅱ(8)、2α,3β,23,29-四羟基-12-烯-齐墩果酸-28-O-β-D葡萄糖苷(9)、悬钩子皂苷R1(10).其中,除化合物2和5外,其余均为首次从该植物中分离得到.

大叶紫珠的化学成分

目的对大叶紫珠的化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH 20柱色谱分离和重结晶纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了6个化合物,分别为α香树脂醇(αamyrin,1)、乌苏酸(ursolic acid,2)、2α,3α,19α三羟基12烯28乌苏酸(2α,3α,19αtrihydroxyurs 12 en 28 oic acid,3)、桦木酸(betulinic acid,4)、β谷甾醇(βsitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论化合物1、3为首次从该植物中分离得到。

大叶紫珠中得到的一个新苯丙素类衍生物（英文）

采用硅胶、ODS和葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法,从大叶紫珠(马鞭草科)70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位得到一个新的苯丙素类衍生物。采用包括电喷雾离子化高分辨质谱和一维、二维核磁共振等多种光谱学手段鉴定该化合物结构为2-甲氧基对苯二酚-4-O-[(5-O-反式-咖啡酰)-β-D-呋喃芹菜糖]-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

大叶紫珠不同采收期总黄酮含量的研究

目的为确定大叶紫珠最佳的采收期和采收部位提供科学依据。方法将湖南会同县大叶紫珠种植基地不同时期采收的根、茎、叶,采用95%乙醇超声提取3次,每次1 h,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果大叶紫珠总黄酮含量的积累随着植株的生长,总黄酮含量也随之变化,根、茎中总黄酮含量逐步增加,叶中总黄酮含量逐渐减少;不同药用部位总黄酮含量有显著差别,依次为:叶>茎>根。结论该项研究根据有效成分含量动态变化的规律为确定大叶紫珠最佳采收期和采收部位提供了一定的实验依据。

RP—HPLC法测定大叶紫珠中蔷薇酸的含量

目的：建立测定民间常用药大叶紫珠中蔷薇酸含量的高效液相色谱法。方法：采用Kromasil—C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸溶液（55：45）为流动相，1．0mL·min。为流速，207nm为检测波长。结果：大叶紫珠中蔷薇酸与其他成分能得到很好的分离，考察3个药用部位的大叶紫珠中蔷薇酸的含量，不同药用部位蔷薇酸含量差异较大，以大叶紫珠叶中蔷薇酸含量最高。测定线性范围为0．059～1．18mg·mL^-1，r=0．9999，平均回收率为98．4％（n=9）。结论：该法便捷、灵敏、准确，重复性好，可以控制该药材的质量。

大叶紫珠醇溶性成分的研究

目的对大叶紫珠的醇溶性成分进行研究。方法对大叶紫珠甲醇提取液再进行溶剂和柱分离纯化,根据EIMS和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果从大叶紫珠正丁醇萃取物中分离鉴定了6个化合物,包括4个黄酮类化合物和2个酚酸类化合物,经波谱解析分别鉴定为槲皮素-7-O-芸香糖苷(1)、木犀草苷(2)、木犀草素-7-O-新橙皮糖苷(3)、异槲皮苷(4)、草木樨苷(5)、类叶升麻苷(6)。结论除化合物2和6之外,其他化合物均为首次从马鞭草科紫珠属植物大叶紫珠中分离得到。

大叶紫株中乌索酸的提取纯化与反相高效液相色谱分析

目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88：12），流速1．0ml／min，检测波长210nm，柱温25℃。结果乌索酸在4．5—22．5pg范围内线性关系良好（r=0．9998），RP—HPLC测定样品乌索酸含量为98．30％，得率为0．376％。结论“醇提凝析法”提取乌索酸工艺实用可行，为工业试验生产乌索酸提供了技术条件；RP—HPLC法测定乌索酸含量准确、精密度高、重复性好、线性范围宽，可作为控制乌索酸质量的方法。

裸花紫珠、大叶紫珠和广东紫珠的研究进展

为保护资源,去伪存真,并且为裸花紫珠、大叶紫珠、广东紫珠的深入研究提供参考,本文根据查阅的相关文献资料,从化学成分、药理作用及质量标准等方面,对近5年的研究结果进行概述。

HPLC法同时测定大叶紫珠中3种有效成分含量

目的：建立HPLC法同时测定大叶紫珠中3个有效成分的含量。方法：采用岛津Inert Sustain-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长：350 nm,柱温：35℃。结果：毛蕊花糖苷、木犀草素及木犀草苷分别在17.2~344.0μg/m L（r=0.9997）、3.65~73.0μg/m L（r=0.9998）及7.35~147.0μg/m L（r=0.9997）范围内线性关系良好,加样回收率为99.7%~100.9%。结论：建立的HPLC法简便快速、重复性好、结果准确可靠,可作为大叶紫珠药材质量标准控制的方法。

大叶紫珠化学成分研究

采用多种柱色谱方法分离纯化大叶紫珠Callicarpa macrophylla Vahl地上部位60%乙醇提取物,从中分离得到10个单体化合物。依据其波谱数据和理化性质,分别鉴定为?-细辛醚(1)、?-细辛脑(2)、?-细辛醚(3)、对甲氧基苯甲酸(4)、细辛醛(5)、(-)-乔松素(6)、5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(7)、5-羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮(8)、(-)-球松素(9)和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(10)。化合物1~3为多羟基取代挥发油,4、5为苯甲酸(醛),6~10为黄酮类成分。其中,化合物1~7为首次从紫珠属植物中分离得到,化合物8~10为首次从大叶紫珠中分离得到。