Box-Behnken响应面法优化裸花紫珠有效成分提取工艺

为研究裸花紫珠浸膏得率、总黄酮、总酚酸及总皂苷的最佳提取工艺,以浸膏得率和有效成分总含量(总黄酮、总酚酸及总皂苷含量之和)的加权评分值(加权评分值=浸膏得率×0.7+总有效成分含量×0.3)为指标,通过单因素和响应面设计相结合的方法,以提取方法、提取时间、料液比、乙醇浓度、提取次数为考察因素,优化裸花紫珠有效成分提取工艺。结果表明裸花紫珠有效成分的最佳提取工艺为:超声提取时间为42min,料液比1∶17,乙醇体积分数为62%,提取2次。此条件下加权评分值为119.27,预测加权评分值为120.47,两者相差较小。优化后的裸花紫珠有效成分提取工艺简单可行,重现性和可预测性较好。

应用ICP-MS同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、镍(Ni)的含量。方法采用微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,紫菜标准物质作为质控,通过ICP-MS同时测定6种重金属元素。结果 6种重金属元素的线性范围为0~40 ng/m L,相关系数在0.998 2~0.999 9之间;定量限(LOQ)在0.004 9~0.065 9 ng/m L;精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)均<2.0%;低中高3个水平的加样回收率在90.0%~101.6%之间。依据本方法检验了3批样品,铬(Cr)的含量为0.198 3~0.2132 mg/kg、铅(Pb)的含量为0.498 7~0.706 5 mg/kg、镉(Cd)的含量为0.032 5~0.061 3 mg/kg、汞(Hg)的含量为0.006 4~0.008 4 mg/kg、砷(As)的含量为0.148 6~0.286 3 mg/kg、镍(Ni)的含量为0.685 7~0.710 1 mg/kg。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量。