基于特级初榨橄榄油两种不同特性的DSC掺假分析方法研究

该文基于油脂物理特性与氧化稳定性2种特性,利用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对市面上常见的特级初榨橄榄油(extra virgin olive oil,EVOO)中大豆油掺假问题进行研究。在物理特性方面,采用DSC冷却曲线来分析EVOO掺假。随着大豆油掺假比例升高,油样在-40~-60℃结晶焓值ΔH由EVOO的29.78 J/g减小为40%掺假混合油的6.133 J/g,对EVOO质量比构建的一元回归方程Y=57.556X-28.44(R2=0.997)。在氧化稳定性方面,氧化温度160℃下,不同油样诱导氧化时间随大豆油掺假比例上升逐渐变短,由EVOO的25.8 min逐渐减小为40%掺假混合油的17.8 min,Y=-19.4X+25.64(R^(2)=0.996),掺假模型相关性较好。这2种DSC检验掺假分析方法都能有效鉴别EVOO中大豆油的掺假且各有特点,可根据实际情况选取合适的方法更好处理EVOO掺假问题。

基于YOLOv7-tiny改进的口罩佩戴检测算法YOLOv7-DSC

针对密集人群下口罩佩戴检测实时性差、难以部署到移动端的问题,提出基于YOLOv7-tiny改进的口罩佩戴检测算法YOLOv7-DSC。该算法结合深度可分离卷积改进的SE注意力机制设计了一种轻量化特征提取模块,并结合BiFPN设计了一种加权特征融合模块。经实验验证,YOLOv7-DSC算法在口罩数据集上mAP为96.9%,与YOLOv7-tiny算法相比仅降低了0.5%;相比于YOLOv3-tiny、YOLOv4-tiny、YOLOv5s、MobileNetV3、ShuffleNetV2、GhostNet和Swin-Transformer算法在mAP上分别高出13.4%、11.2%、4.5%、5.7%、5.8%、4.2%和5.1%;在检测精度与YOLOv7-tiny算法相当的情况下,参数量和计算量分别减少了60%和55%,仅为2.4 M和6.0 G,极大地降低了硬件成本。

质量平衡法与DSC法测定正十六烷纯度

通过质量平衡法与DSC(差示扫描量热)法对正十六烷进行了纯度分析。质量平衡法中,采用气相色谱FID检测器面积归一化法测定正十六烷主成分及有机杂质,热重和卡尔费休法分析试剂无机组分和水分含量;DSC法通过测定试剂熔融吸热曲线,根据范特霍夫方程计算正十六烷纯度。质量平衡法测定正十六烷纯度为99.30%,不确定度为0.26%;DSC法测定正十六烷纯度为99.35%,不确定度为0.50%。两种正十六烷纯度测定方法一致性良好,其中质量平衡法考察因素较多,适用范围较广,不确定度较小;DSC法操作简单,试剂消耗较小,但其测量不确定度较高,需使用精确度较高的仪器。

DSC快速检测复合助剂中山梨醇类透明成核剂含量研究

研究并建立了采用差示扫描量热仪(DSC)快速准确测定复合助剂中山梨醇缩醛类透明成核剂含量的方法。山梨醇缩醛类透明成核剂热稳定性好,熔融热焓达到181.26 J/g,可采用热焓进行换算透明成核剂含量。透明成核剂质量和热焓的标准曲线方程为m=0.005H-0.070(m为质量,H为热焓),拟合相关系数R^(2)=0.999,线性关系较好。可以利用标准曲线方程分析复合助剂中的山梨醇缩醛类透明成核剂含量。采用DSC差示扫描量热分析替代常用的高效液相色谱或气相色谱分析,DSC差示扫描量热分析方法不需要使用有机溶剂对样品进行溶解,可直接采用粉末完成测试,该方法样品消耗量少,节能,且操作简单、分析时间短,检测结果准确且绿色环保。

DSC法测定PET/PTT混纺产品中PTT纤维含量的不确定度评定

文中以差式扫描量热法(DSC)测定PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)纤维含量为实验依据,分析实验过程中的不确定度来源并进行具体量化,得出差式扫描量热仪系统误差和热量求积是不确定度主要来源的结论。DSC法测定PTT纤维含量的相对扩展不确定度为3.58%(k=2)。根据笔者在实验室长期检测的经验,给出提高检测结果准确性的建议。

不同基原、炮制品及混伪品没药饮片的DSC图谱鉴别研究

目的:建立差示扫描量热法(DSC)鉴别区分天然没药、胶质没药、没药炮制品、没药混伪品。方法:收集不同基原、炮制品、混伪品的没药样品,通过考察升温范围、升温速率、粒度大小等因素对没药DSC试验条件的影响,在优化条件下应用差示扫描量热仪对没药各样品进行差热图谱扫描、对比分析。结果:DSC试验优化条件为升温范围-25~550℃、粒度大小100目、升温速率50℃/min;130℃附近的吸热峰与330℃附近的放热峰为没药的特征峰。天然没药、胶质没药在130℃和330℃位置特征峰的平均温度、热焓值均有明显差异,天然没药在两位置的热焓值均明显低于胶质没药。通过比对特征峰可以清晰地鉴别出伪品(松脂、枫香脂)在130℃和330℃附近位置均无该特征峰,混伪品枫香脂在10℃有吸热特征峰,混伪品松脂在150℃附近有明显的放热峰;醋制天然没药在180℃与240℃附近特征峰的热焓值均比天然没药低。结论:DSC试验可快速准确鉴别天然没药、胶质没药、伪品枫香脂及松脂;DSC可快速区分醋制没药与没药;130℃吸热峰、330℃放热峰为没药特征峰。

DSC法与流变学法在测定HTPB基PBX代料固化动力学参数中的应用对比

为优化高聚物黏结炸药(Polymer Bonded Explosive,PBX)制备工艺并深入理解其性能,探寻适用于研究PBX炸药固化动力学的最佳方法,分别采用非等温差示扫描量热(Differential Scanning Calorimetry,DSC)法、流变学等温法及流变学非等温法对HTPB/TDI/Na_(2)SO_(4)/Al体系的固化反应动力学进行深入研究,得到在这3种测试条件下的固化反应动力学方程。同时,针对目前广泛使用的流变学非等温法进行合理优化。实验结果表明:HTPB与TDI间的固化反应遵循自催化模型;使用Kissinger法和Ozawa法获得的固化反应活化能相近,二者相差不超过3%;PBX代料体系的恒温固化表现为起始温度423.29 K,峰值温度440.23 K,终止温度444.49 K;流变学研究固化动力学过程中,需考虑温度对储能模量的影响,不能仅用测量值表征固化度,需要对数据进行修正;DSC法与流变学法各有优劣,若仅需获得固化动力学参数,DSC法是一个更好的选择,但欲了解固化过程中药浆内部结构变化,必须借助流变学法。

DSC法升温速率对再生聚酯纤维鉴别的影响研究

由于固有特性,聚酯纤维PET在服装以及其他多种行业有着重要运用。为了提高资源利用率、实现绿色低碳化发展,已有多种方法用于PET再生合成。再生PET与原生PET有相同的分子结构,采用传统方法难以鉴别,而现有的标准方法过于复杂。考虑到再生PET与原生PET存在低聚物含量的差别,可以使用差示扫描量热仪(DSC)测试法鉴别是否为再生PET。文章重点研究了在DSC测试中,升温速率对于再生PET鉴别的影响。结果表明,在样品质量约为5 mg及氮气吹扫速率为50 mL/min的情况下,升温速率为10℃/min是最佳的测试条件,通过此方法可以鉴别PET是否为再生,为后续类似研究提供参考。

DSC法测定生物质的比热

将DSC技术应用于5种林业废弃物及低温热解焦炭的比热测定,通过分析标准样——刚玉(Al2O3)与生物质样品在升温过程中的吸热特性,可得到样品的比热,同时利用前人经验公式进行了对比分析。生物质样品的比热为1.55～1.62 J/(g.℃),焦炭的比热为0.83～0.99 J/(g.℃),与文献报道一致,这也证明了DSC测定生物质比热的可行性。

DSC法研究小麦淀粉与面粉糊化和回生特性

利用差示扫描量热仪结合Avrami方程考察了8种不同小麦淀粉与面粉糊化和回生特性,探讨了直链淀粉和蛋白含量对其热力学行为产生的影响,并用SPSS软件计算其相关性。结果表明:对于淀粉与面粉体系,直链淀粉含量与糊化热焓值△H呈较显著的负相关,与Avrami指数n呈弱的负相关,而与速率常数k呈较显著的正相关,与最大回生度DR呈一定的正相关;对于面粉体系,蛋白含量与面粉糊化热焓值△Hf呈一定的负相关,与面粉体系Avrami指数nf和速率常数kf分别呈弱的正相关和较显著的负相关,与面粉体系最大回生度DRf呈弱的正相关。

四硝基并哌嗪(TNAD)与推进剂组分相容性的DSC法评估

采用差示扫描量热法(DSC),研究了四硝基并哌嗪(TNAD)与奥克托今(HMX)、黑索今(RDX)、二硝基哌嗪(DNP)、1.25/1-NC/NG混合物、3-硝基-1,2,4-3-己基铅(NTO-Pb)、铝粉(13.8μm)和吉钠(D INA)等含能组分的相容性;同时也研究了TNAD与聚乙二醇(M=10000)、二异氰酸酯(N-100)、2-硝基二苯胺(2-NDPA)、1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)、炭黑(C.B.)、三氧化二铝(A l2O3)、2,4-二羟基苯甲酸铜(β-Cu)、己二酸铜(AD-Cu)和邻苯二甲酸铅(φ-Pb)等惰性材料的相容性。研究表明:TNAD与NC+NG、RDX、NTO-Pb和PET相容性较好;与D INA、HMX轻微敏感;而对2-NDPA,φ-Pb,-βCu,AD-Cu和A l2O3等惰性材料敏感,与DNP、PEG,N-100,C2和C.B.等不相容。由此可见,TNAD能与推进剂主要组分相容,可在NC+NG体系的改性双基推进剂中应用。

CPDB／正丁醇／正辛烷／水体系溶致液晶的^2HNMR和DSC法研究

测定了溴化十六烷基吡啶／正丁醇／正辛烷／水体系的相平衡．在液晶区域选取样品点，用２ＨＮＭＲ和差示扫描量热法，并与液晶纹理相对照研究了该区域的相结构变化．结果表明，在一定温度下，随着含水量的增加，体系从单一的Ｗ／Ｏ型微乳液→微乳液和层状液晶共存→层状液晶与六角状液晶共存→层状、六角状与六角状向立方状过渡晶型的三相共存→立方状→Ｏ／Ｗ型微乳液过渡．在组成固定情况下，研究了该体系液晶相结构随温度升高所发生的变化．

冷冻干燥过程中溶液冻结特性的DSC研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了蔗糖水溶液的冻结特性,分析了溶液浓度和热历史对冻干过程的影响。DSC实验结果表明,过冷度和最大冻结浓缩溶液的玻璃化转变温度Tg’均与热历史有关;降温时溶液中的水分能否充分结晶受浓度和降温速率的共同影响。降温过程中的结晶热可用来确定溶液降温后的冻结水含量以及最大冻结浓缩溶液中的水分含量。

沥青性能的DSC评价方法

应用DSC(differential scanning calorimetry)方法测定原样沥青聚集状态改变时的热量变化,以及沥青在不同老化程度下和掺加蜡含量不同时的热稳定性及变化程度,定性评价了不同沥青的温度稳定性和高温性能。结果表明,从DSC测试的热量变化可发现沥青经过改性后,温度稳定性提高了,吸热峰能量值减少了50%以上,感温性降低了;沥青分别经过旋转薄膜烘箱和PAV老化后,吸热峰能量值减少了40%以上,表明经过程度不同的老化试验,沥青的热稳定性更好;含蜡量越低,温度稳定性越好。DSC方法与沥青高温常规试验结果对比表明,沥青吸热峰的能量值和沥青的高温指标试验结果之间有较好的相关性和一致性,说明应用DSC评价方法可以从微观上验证与判断沥青的高温性能。

相变贮热材料的DSC研究

用ＤＳＣ法研究了多元醇、层状钙钛矿等几种相变材料的热物理性能，它们都是有希望的贮热材料，实验所得数据是评价和选择这些材料的主要依据。

等温DSC法研究RFI用环氧树脂固化动力学

为了预测固化反应的进程,采用STA 449C型差示扫描量热仪,用等温DSC法研究了室温下成膜、中温固化的RFI工艺用(E-44/E-21(6/4,质量比))/GA-327=100/40(质量比)环氧树脂体系在80、90、100、110、120℃下的固化过程,通过Matlab数据拟合良好性统计法得到了n级固化模型、自催化模型及复合模型方程中的各个参数值。根据R2和离差平方和SSE确定了适合的动力学模型。研究表明:该树脂体系的固化反应具有自催化和扩散控制的特征,低温下受扩散控制的影响更大;该体系的固化反应动力学符合自催化反应动力学模型,其表观活化能Ea为56.7 kJ/mol,指前因子A为1.18×107s-1,固化反应的反应级数m、n分别为0.529和1.561。

DSC/TG-FTIR-MS联用技术研究ADN热分解动力学和机理

应用DSC/TG-MS-FTIR同步热分析-红外质谱联用技术,研究了ADN的分解过程及分解机理,从ADN分解生成的气体产物的动态分布及气体产物的生成动力学方面,获得了ADN热分解的主要气体产物为N2O、NO2、NH3、H2O和N2,气体产物N2O、NO2和NH3的动力学参数的Ea值分别为157.5、158.6、100.0 kJ/mol,从微观角度提出了ADN可能的热分解机理。

不同持水性冷却肉的品质比较和蛋白质的DSC测定

用聚类分析方法将18个样品聚为两(类)组——低汁液流失率组和高汁液流失率组。组间持水性和L值差异显著,但a值和嫩度没有差异。DSC测定和相关分析结果显示:高汁液流失率组的肌浆蛋白和肌球蛋白的变性程度大于低汁液流失率组;持水性与肌球蛋白和肌浆的变性程度成显著负相关;用DSC方法测定蛋白质变性程度比用测定蛋白质溶解性的方法更灵敏。

DSC研究大豆蛋白凝胶中水的状态

以大豆分离蛋白(SPI)为原料制备了大豆蛋白凝胶,研究了SPI浓度对大豆蛋白凝胶溶胀率的影响;以差示扫描量热仪(DSC)研究凝胶中水的状态及氯化钾、氯化钙对大豆蛋白凝胶中“三态水”的影响。当SPI浓度为13%,大豆蛋白凝胶溶胀率为30%,氯化钾对凝胶平衡水含量(EWC)影响不显著,对凝胶中非冻结水和中间水的含量有影响;氯化钙对大豆蛋白凝胶中水的状态影响大于氯化钾,氯化钙使凝胶中EWC增大,非冻结水含量增大,可冻结水含量减小。

基于TG/DSC/MS技术的煤氧复合全过程及气体产物研究

针对利用DSC曲线研究煤氧复合反应的阶段划分、热量变化及产物生成路径等方面存在定义表述不够系统,TG和DSC耦合分析不够深入等问题,利用TG/DSC/MS联用技术,开展惰气和空气氛围下不同升温速率煤氧复合全过程的测试与分析。实验表明:基于DSC划分法可将煤氧复合全过程划分为水分蒸发及气体脱附吸热阶段、化学吸附和缓慢反应放热阶段、煤热解生成活性基团放热阶段和挥发分与固定碳燃烧放热阶段。通过特征温度的作图比较,发现TG划分法和DSC划分法的煤氧复合全过程的划分具有高度的重合性和一致性,这证明了DSC划分法的可行性和正确性。利用矿井火灾学、热分析动力学和煤化学理论,阐述了煤氧复合全过程相应阶段的温度范围、生成产物。通过气相产物的质谱分析和Chem 3D软件的建模分析,在构建煤结构单元局部片段的基础上阐明了甲烷、乙烯、一氧化碳和二氧化碳等气体生成的反应历程及生成机理。获得了煤氧复合过程中CH_(4)和C_(2) H_(4)的生成趋势具有相似性规律,且离子流强度曲线出现的峰值温度基本相同。CO_(2)的逸出曲线呈抛物线,在560℃时出现逸出峰。发现了CO的离子流强度曲线具有双峰特征,双峰对应的特征温度分别为530,609℃。研究成果可为厘清煤氧复合的全过程和煤自燃分级预警提供理论支撑。