三种产地火麻仁中CannabisinA的含量测定

为建立同时测定广西,甘肃,云南三个产地火麻仁中Cannabisin A的含量测定方法,本文采用高效液相色谱法对三种产地火麻仁中Cannabisin A进行含量测定。用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78);流速1.0 mL/min;检测波长:257 nm,柱温25℃。结果表明:Cannabisin A在0.1～0.50μg范围内线性关系良好,r=0.9996,加样回收率100.31%,RSD=0.63%(n=6)。三种产地的火麻仁中Cannabisin A含量分别为0.343%,0.250%,0.455%。不同产地火麻仁中Cannabisin A含量有一定的差异,该法操作简便,准确,重复性好,可用于火麻仁中Cannabisin A的含量测定。

高效液相色谱法测定火麻仁中大麻酰胺A的含量

目的首次建立火麻仁中大麻酰胺A的含量测定方法。方法采用Waters C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；乙腈-0．1％磷酸溶液（22：78）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：257nm。结果大麻酰胺A的线性范围0．1～0．50μg（r=0．9996）；加样回收率为101．16％，RSD=1．63%（n=6）。结论该法操作简便、准确、重复性好，可用于火麻仁的质量控制。

巴马火麻仁木脂素酰胺类提取物的鉴定及清除自由基活性的研究

将巴马火麻仁木脂素酰胺类的粗提物采用硅胶柱层析法以V(氯仿)∶V(甲醇)=85∶15洗脱分离,分离产物经快原子轰击质谱(FAB-MS)、核磁共振(NMR)鉴定为大麻酰胺A(cannabisin A).以1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2-)、羟自由基(OH-)三种不同自由基体系研究火麻仁木脂素酰胺类的粗提物、大孔树脂纯化后的精提物及cannabisinA的活性清除作用.结果表明在一定的剂量范围内,三者均有显著的活性清除作用,且与剂量呈明显量效关系.精提物的清除作用最强,尤其是在OH·体系中,其清除活性为粗提物的13倍.

洋金花种子的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究洋金花Datura metel种子的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及HPLC等色谱方法分离化合物,利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构。结果从洋金花种子95%乙醇回流提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大麻酰胺D(1)、大麻酰胺E(2)、顺式-大麻酰胺E(3)、大麻酰胺F(4)、大麻酰胺L(5)、大麻酰胺G(6)、大海米菊酰胺K(7)、莨菪内半缩醛(8)、曼陀罗醇酮(9)、N-trans-feruloyl tryptamine(10)、秦皮素(11)。结论化合物2、4为首次从茄科植物中分离得到,1、3、5～7为首次从该属中分离得到,8～11位首次从该植物中分离得到。

地骨皮化学成分研究

目的研究地骨皮(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备液相进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构。结果从地骨皮95%乙醇提取物中分离鉴定18个化合物,分别鉴定为大麻酰胺G(1)、茄根酰胺甲(2)、7-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-N2,N3-bis(4-hydroxyphenethyl)-6-methoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxamide(3)、2-羟甲基-5-羟基-吡啶(4)、4-羟基-3,5-二甲氧基-苯酚(5)、绿原酸乙酯(6)、阿魏酸十二烷基酯(7)、邻苯二甲酸(2,5-二甲基己基)二酯(8)、二氢红花菜豆酸3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、苯乙醇吡喃木糖基-(1→6)-吡喃葡萄糖苷(10)、2-苯乙基-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、它乔糖苷(12)、丁香酸葡萄糖苷(13)、异东莨菪苷(14)、东莨菪苷(15)、地骨皮苷甲(16)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)。结论化合物1～5、7～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1～14首次从该植物中分离得到。

枸杞根化学成分研究

目的研究枸杞Lycium chinense根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS开放柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法对化合物进行分离纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从枸杞根部乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为大海米菊酰胺K(1)、grossamide(2)、dihydrogrossamide(3)、大麻酰胺H(4)、1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-hydroxy-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-N1,N2-bis[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(5)、大麻酰胺D(6)、(1,2-trans)-N3-(4-acetamidobutyl)-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-N2-(4-hydroxyphenethyl)-6,8-dimethoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxamide(7)、大麻酰胺F(8)、(E)-2-(4,5-dihydroxy-2-{3-[(4-hydroxyphenethyl)amino]-3-oxopropyl}phenyl)-3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-N-(4-acetamidobutyl)acrylamide(9)、(E)-2-(4,5-dihydroxy-2-{3-[(4-hydroxyphenethyl)amino]-3-oxopropyl}phenyl)-3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-N-(4-hydroxyphenethyl)acrylamide(10)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖(11)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖(12)。结论化合物3为新天然产物,1、2、4~8为首次从该植物中分离得到。

云南沉香果壳的化学成分研究

目的研究云南沉香Aquilaria yunnanensis果壳的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC技术进行分离、纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从云南沉香果壳的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为trans-linalool-3,6-oxide-7-O-β-D-(6′-O-acetyl)-glucoside(1)、苯乙基-8-O-β-D-(6′-O-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、芒果苷(3)、鸢尾酚酮-3,5-C-β-D-二葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-(6″-对-香豆酰基)-葡萄糖苷(8)、香叶醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3-[2-甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]戊二酸(10)、大麻酰胺D(11)、淫羊藿次苷D2(12)、松柏苷(13)。结论化合物1为新的单萜苷类化合物,命名为云南沉香苷C,化合物2为新天然产物,7、9~13为首次从沉香属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。