Separation of Basic Drugs Using Pressurized Capillary Electrochromatography

A novel pressurized capillary electrochromatography (PCEC) was developed to separate basic drugs on strong cation exchange (SCX) column. The separation result by using PCEC was better than that by using micro-HPLC. The effects of electrical field and pressure on plate height and resolution were investigated. Influences of organic modifier, ionic strength and pH value of buffer on retention behavior were evaluated, and the separation mechanism was also discussed.

毛细管离子交换电色谱的分离行为

在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱，并对其分离行为进行了研究。采用７５ μｍ（ｉ．ｄ．）２０ ｃｍ的毛细管强阳离子交换柱（３ μｍ），以 ＮａＨ２ＰＯ４－Ｈ３ＰＯ４缓冲液为淋洗剂，紫外柱上检测（２１４ ｎｍ）。考察了流动相的ｐＨ值、有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响。研究表明，不同的ｐＨ，溶质的流出次序发生改变。随着有机改性剂含量增加，溶质的保留时间减小，而电渗流却增大。同时，对分离的柱效和方法的重现性进行了考察。

弱阴离子交换硅胶整体柱的制备及其电色谱性能

采用溶胶 凝胶法 ,结合超分子模板技术 ,制备了一类新型有机 无机杂化硅胶离子交换整体柱。采用扫描电镜对整体柱的微观结构加以表征 ,证实孔结构均匀。将制备的弱阴离子交换整体柱应用于 9种有机酸的分离 ,获得最高 19万塔板数 /米的柱效。

强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用

加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。

阳离子交换毛细管整体柱的制备及其在毛细管离子色谱中的应用

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在三元致孔剂(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320!m内径的弹性石英毛细管柱内制备得到带有环氧功能基团的聚合物整体柱基质;利用Na2SO3对其改性,制备得到磺酸基型阳离子交换毛细管整体柱。采用微流泵、毛细管检测池和紫外检测器构建了毛细管离子色谱系统,并对所制备的整体柱的流体力学参数、色谱性能参数进行评价;采用流速梯度洗脱的方式实现9种常见阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+,Cs+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+)的分离分析;此色谱系统还可应用于牛奶中阳离子和三聚氰胺的分离检测。

新型杂化两性离子毛细管电色谱整体柱的制备与评价

以表面预烯基化的硅胶纳米颗粒(直径10-20 nm)为交联剂,2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)和甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,环己醇、甲醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,在毛细管(150μm)内通过原位聚合方法制备一种新型有机-无机杂化两性离子交换毛细管电色谱整体柱(以下简称杂化柱).实验考察了致孔剂的组成及比例、有机功能单体浓度、单体总浓度等主要因素对固定相形貌和孔结构的影响,依据扫描电镜图和压力对流速曲线确定了杂化柱的制备条件.该杂化柱与有机整体柱相比,其固定相的抗溶胀能力强、连续床孔隙均匀;与无机整体柱相比,制备过程简便、无需后修饰;与以往文献报道的有机-无机杂化整体柱相比,制备方法更简单.该柱带有两性电荷基团,通过改变流动相的pH值来调节固定相表面电荷的性质与电渗流的大小和方向,从而改变离子交换分离模式,对一组无机阴离子和有机胺类化合物进行了分离.

强阳离子交换整体柱的研制及其在电色谱多肽分离中的应用

以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱。考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度、pH值等对电渗流的影响。结果表明,电渗流与驱动电压的线性关系良好,相关系数为0.998 1;有机调节剂乙腈对电渗流的影响除与流动相的黏度有关外,还与固定相的溶胀有关,当浓度低时,电渗流随乙腈浓度的增加有反常的下降趋势;随着磷酸盐浓度逐渐增加,电渗流降低,与理论相符;在pH值为3～9范围内,电渗流基本上保持恒定,体现了整体柱使用酸碱范围宽的优越性。在优化的实验条件下,采用毛细管电色谱法在此整体柱上成功分离了5种多肽,体现了该类整体柱在多肽分离研究中的优势,为进一步将其应用于蛋白质分离研究打下了基础。