毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用

叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中不同形态的砷

目前砷形态分析主要采用液相色谱（HPLC）分离与电感耦合等离子体质谱（1CP—MS）、原子荧光光谱（AFS）、以及原子吸收光谱（AAS）等联用技术。与HPLC分离技术相比，毛细管电泳（CE）具有分离效率高、样品消耗少、分析速度快的优点，而ICP—MS具有元素特异性检测以及检出限极低的优势。因此，CE与ICP—MS联用成为进行包括砷在内的元素形态分析的强有力分析工具。本实验采用CE进行不同砷形态的分离，并与ICP-MS联用，实现了水样中砷形态的测定。

毛细管电泳在形态分析中的应用

对近年来毛细管电泳（ＣＥ）与紫外检测器（ＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒ）和ＣＥ与感应耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）联用在形态分析中的应用及其存在的一些问题加以评述。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态

建立了毛细管电泳（CE）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术分析检测砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和 As（Ⅴ）六种形态砷化合物的方法。结果表明，六种砷化合物在20 min内即可得到有效分离，各砷形态在2．0～50．0μg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数R2大于0．996，检出限为0．10～1．08μg·L^-1，5次平行测定中，六种砷化合物峰面积的相对标准偏差（RSD）为3．0％～7．0％。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定，加标回收率为93％～98％，发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点，适用于其他生物样品中不同砷化合物的分析。

基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析

报道了基于低流速雾化器(MicroMist)和随意拆卸接口的毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体质谱联用技术, 并将其应用于汞的形态分析. 这种可随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染. 无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线分离: CE分离毛细管为45 cm×75 μm石英熔硅毛细管, 电解质溶液为30 mmol·L-1 H3BO3+10% CH3OH(pH 8.7), 分离电压为22.5 kV. 汞形态的迁移时间和峰面积的精密度分别是(RSD, n=5)分别为3.5%～3.8%和2.3%～5.1%. 甲基汞和无机汞的检出限(3σ)分别是47和48 μg·L-1.

毛细管电泳等离子体原子发射光谱测定人血浆中游离钙离子的含量

毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于人体血浆中钙元素的形态分析,对游离钙离子进行了定位表征与定量分析。在电泳缓冲溶液为30 mmol/L Tris-HCl（pH=7.4）及电泳电压为20 kV的条件下,得到人体血浆中钙的主要形态有8种,其中一种为游离钙离子,迁移时间的相对偏差小于2%（n=10）,血浆中游离钙离子的含量为42.2 mg/L,该测定方法RSD小于5%。采用以上联用技术测得血浆样品中游离钙离子回收率为94.8%-104%;方法检出限为25μg/L。

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的研究进展及元素形态分析的应用

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制,报道了目前常用的CE-ICP-MS接口方案,指出毛细管与雾化器之间的接口是CE-ICP-MS联用技术成功的关键.最后,综述了近几年使用CE-ICP-MS联用技术对砷、锰、铬、硒元素进行形态分析的应用进展,并指出该联用技术将会应用到更多的实际样品形态检测中.

微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态

以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE-ICP-AES),对银杏叶与银杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形态进行了研究,并对这些元素在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。

毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法对田七提取液中Fe、Cu和Mg存在状态的研究

提出了以水作溶剂微波萃取提取,并以毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱(CE-ICP-AES)法测定田七提取液中Mg、Cu和Fe的形态的分析方法。实验结果表明:Mg仅以游离态存在;而Cu和Fe除了游离态以外,还存在其它三种未知的形态。此外,还测定了田七中20个微量元素的总含量,并得到了上述待测元素在水提取液中的提取率。

一种新型毛细管电泳-电感耦合等离子体光谱法接口装置

A new interface for coupling capillary electrophoresis(CE) to inductively coupled plasma spectrometry(ICP-AES) was developed. The interface was independent .of the nebu-lizer, and can be easily connected with micro concentric nebulizer (MCN) and conventional pneumatic concentric nebulizer (CPCN). By CE-CPCN-ICP-AES and CE-MCN-ICP-AES,efficient separation of Cr3+ and Cr2O was obtained, and the sensitivity is satisfactory.

一种新的简便实用的供毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的接口

介绍了一种由德国GKSS研究中心A .Prange和D .Schaumloffel设计再经他们与美国CETAC公司联合 ,进一步开发成功的供毛细管电泳 (CE)和电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用的商品化的接口 CEI 10 0的性能和应用。本文的目的是开拓国内的ICP MS在元素化学形态分析方面的应用。

CE-ICP-AES法测定大白鼠血清中Ca、Mg和Cu元素的形态

采用毛细管电泳与电感耦合等离子体原子发射光谱联用的方法,对大白鼠血清中的钙、镁和铜元素形态进行了初步探讨分析。从初步探讨来看,Ca在大白鼠血清中共有14种主要化学形态;Mg在大白鼠血清中主要以4种化学形态存在;Cu在大白鼠血清中主要以3种形态存在。

g-C3N4富集结合毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用分析西瓜中硒形态

硒是人体所必需的微量元素之一,对人身体健康非常重要。该工作称取2.0 g三聚氰胺于反应釜中,在600℃下密闭加热2 h,冷却至室温,取0.5 g上述产物置于烧杯中在室温下超声10 h,静置30 min,取上层乳白色溶液于60℃下烘干,即得类石墨烯氮化碳(g-C3N4)。所制备的g-C3N4经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射环境扫描电子显微镜(SEM)进行表征,证明g-C3N4已经成功合成。建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用技术测定西瓜中硒形态的新方法。用胃蛋白酶作提取剂及超声波辅助提取西瓜中的硒形态,经g-C3N4富集、长100 cm内径100μm毛细管分离,电泳电压为22 kV,缓冲液为8 mmol/L NaH2PO4-12 mmol/L H3BO3-0.2 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(pH 9.2),于11 min内完全分离6种硒形态。所建立的方法检测速度快、灵敏度高,采用CH4作动态反应气消除干扰。硒脲(SeUr)、硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代蛋氨酸(SeMet)、亚硒酸钠(Se(Ⅳ))、硒酸钠(Se(Ⅵ))、硒代乙硫氨酸(SeEt)的线性范围(按Se计)分别为0.017~20μg/L、0.091~50μg/L、0.032~40μg/L、0.023~60μg/L、0.015~75μg/L、0.015~30μg/L。各硒形态的线性相关系数均大于0.9995,SeUr、SeCys2、SeMet、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeEt的检出限分别为6.2、30、11、8.2、48、5.5 ng/L,回收率为96.0%~106%,RSD<3%。将本方法应用于西瓜中硒形态分析,结果令人满意。

基于CZE-ICP-MS联用技术的碲化镉量子点形态分析方法建立及应用

通过水相法合成了谷胱甘肽和半胱氨酸修饰的水相碲化镉量子点(L-GSH/L-Cys-capped CdTe QDs),构建了一种毛细管区带电泳-电感耦合等离子体质谱联用方法(CZE-ICP-MS),实现了CdTe QDs及其降解产物(Cd^(2+)和TeO_(3)^(2-))的分离分析。单次进样可以同时对CdTe QDs,Cd^(2+)和TeO_(3)^(2-)进行定量分析。利用构建的CZE-ICP-MS方法对合成的L-GSH/L-Cys-capped CdTe QDs进行纯化效果表征,并对商品化CdTe QDs进行质量评价。该方法为CdTe QDs的合成过程控制、纯化效果、降解规律及毒代动力学研究提供了途径。