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Comparison of Gas Distribution Properties of Conventional and High Capacity Structured Packings 被引量:2
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作者 Zarko Olujie 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第5期726-732,共7页
This paper presents the results of an experimental study carried out using large scale equipment to observe the effect of geometry on gas distribution properties of a high capacity corrugated sheet structured packing ... This paper presents the results of an experimental study carried out using large scale equipment to observe the effect of geometry on gas distribution properties of a high capacity corrugated sheet structured packing (Montz-pak B 1-250M) and to compare it with that of its conventional counterpart (Montz-pak B1-250). Although the high capacity packing exhibits a significantly lower overall pressure drop, the gas distribution performance is similar to that of the conventional packing, and in both cases consistently good one. 展开更多
关键词 packed columns structured packing high capacity gas distribution
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Determination of Camylofin Dihydrochloride and Nimesulide in Pharmaceutical Preparation by Gas Chromatography
2
作者 Rajeev Kumar R. Singh Manapragada V. Rathnam +1 位作者 Sangeeta J. Singh Raju V. K. Vegesna 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第8期944-952,共9页
This research paper describes simple analytical method for determination of Camylofin dihydrochloride and Nimesulide in tablet formulation by Gas chromatography method. Benzoic acid was used as internal standard. Vali... This research paper describes simple analytical method for determination of Camylofin dihydrochloride and Nimesulide in tablet formulation by Gas chromatography method. Benzoic acid was used as internal standard. Validation was carried out in compliance with the International Conference on Harmonization guidelines. The method utilized GC (Agilent Technologies 6890 N Network GC system with FID detector), and RTX-5 capillary column (5% diphenyl-95% dimethyl polysiloxane), 30 m × 0.53 mm, 1.5 μm as stationary phase. Helium was used as the carrier gas at a flow rate of 1.5 mL?min–1. The proposed method was validated for linearity, LOD, LOQ, accuracy, precision, ruggedness and solution stability. It can be conveniently adopted for routine quality control analysis. 展开更多
关键词 capillary column gas chromatography PHARMACEUTICAL Preparations Camylofin Dihydrochloride NIMESULIDE
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分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因 被引量:34
3
作者 颜流水 王宗花 +1 位作者 罗国安 王义明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期148-152,共5页
建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中 ,以咖啡因为模板分子 ,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素 ,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印... 建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中 ,以咖啡因为模板分子 ,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素 ,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印迹整体柱对咖啡因具有高度选择性 ,咖啡因与其结构相似物的最高分离度为 2 .5 7。将这一方法用于测定绿茶饮料、百事可乐和复方药片中咖啡因含量 。 展开更多
关键词 咖啡因 含量测定 分子印迹聚合物 毛细管整体柱 液相色谱法 饮料 药物
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高温气相色谱分析甘油酯的研究 被引量:38
4
作者 王丽丽 汪勇 +1 位作者 胡长鹰 张云 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期75-79,共5页
建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法。采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确。得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5~20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好... 建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法。采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确。得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5~20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好。加样回收试验表明,平均加样回收率在95.69%~105.78%之间,RSD在0.27%~2.98%之间。用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯均有较好的精密度和重复性。 展开更多
关键词 高温气相色谱 甘油酯 毛细管柱
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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 被引量:38
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作者 欧俊杰 董靖 +2 位作者 吴明火 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期129-134,共6页
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,... 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 高效液相色谱 电色谱 手性分离 特罗格尔碱 1 1’-联-2-萘酚
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离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子 被引量:7
6
作者 刘肖 汪琼 +3 位作者 施超欧 叶明立 蔡亚岐 牟世芬 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期471-474,477,共5页
介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为:(1)高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测;(2)高容量碳酸盐选择性... 介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为:(1)高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测;(2)高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱,Na2CO3淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解,NaOH沉淀,离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好,灵敏度高,操作简单,节省时间,对环境友好等特点。实际样品检测结果显示,方法(1)的检出限为60ng/g(以固体样品实际浓度计)或0.3μg/L(以溶液浓度计),r=0.9999,连续7次进样所得RSD为1.43%,回收率为96.6%-101.2%;方法(2)的检出限为170ng/g(以固体样品实际浓度计)或1.7μg/L(以溶液浓度计),r=0.9994,连续7次进样所得RSD为1.65%,回收率为97.4%-103.9%,所得结果均令人满意。 展开更多
关键词 离子色谱 氯离子 硫酸镍 高容量色谱柱 前处理
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混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用 被引量:5
7
作者 窦阿波 邹存杰 +2 位作者 单圆鸿 石先哲 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期447-451,共5页
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三... 混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三元体系为致孔剂,制备了聚合物基质SPE-co-EDMA毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素,提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa内具有良好的机械强度,渗透性为2.17×10-14 m2,而且批次内和批次间峰面积的重现性(RSD)分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能,结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理,在低有机相中具有反相作用机理,显示出混合模式分离特性。 展开更多
关键词 毛细管高效液相色谱 毛细管整体柱 制备 混合模式
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辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价 被引量:4
8
作者 黄晓佳 王秋泉 黄本立 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期467-470,共4页
本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1, 4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0. 53mm的毛细管整体柱材料。详细考察了单体/交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比... 本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1, 4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0. 53mm的毛细管整体柱材料。详细考察了单体/交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比例,对所制得材料的通透性、孔径分布、粒度大小等性能的影响;应用包括扫描电镜和压汞法对其进行表征;在毛细管液相色谱(c HPLC)操作模式进行了初步色谱评价,结果表明:所制得的整体柱具有优良的通透性能,可在高达100μL/min的流速下进行快速分离,同时在离子对模式下对3种金属离子进行了分离,取得了较理想的效果。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 制备 评价 表征 甲基丙烯酸辛酯 二甲基丙烯酸酯 基型 偶氮二异丁腈 毛细管整体柱 三元混合物 孔径分布 扫描电镜 操作模式 通透性能 快速分离 金属离子 交联剂 单体 乙二醇 引发剂 正丙醇 共溶剂 丁二醇
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一种反相毛细管液相色谱整体柱的制备方法及其色谱性能 被引量:11
9
作者 鲁彦 郭建宇 张祥民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1463-1466,共4页
在优化条件下成功制备了50μm、75μm、100μm和200μm等多种口径的硅胶基质毛细管液相色谱整体柱,克服了文献报道中常见的开裂、重现性差等缺点。考察了柱压降与流速的关系,以多环芳烃系列化合物评价了自制的C18硅胶基质毛细管液相色... 在优化条件下成功制备了50μm、75μm、100μm和200μm等多种口径的硅胶基质毛细管液相色谱整体柱,克服了文献报道中常见的开裂、重现性差等缺点。考察了柱压降与流速的关系,以多环芳烃系列化合物评价了自制的C18硅胶基质毛细管液相色谱整体柱的色谱性能,在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下,5种化合物(苯、萘、联萘、芴和蒽)得到了基线分离。该柱对萘的柱效达到了67000塔板/米。 展开更多
关键词 毛细管高效液相色谱 毛细管整体柱 溶胶-凝胶 制备
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10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测 被引量:7
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作者 徐恒振 宣秋江 +1 位作者 周传光 姚子伟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期585-589,共5页
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB1... 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定.结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010ng·ml-1. 展开更多
关键词 多氯联苯 有机氯农药 反相高效液相色谱 毛细管气相色谱-电子捕获检测器 分离
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分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用 被引量:9
11
作者 冯婷 胡玉斐 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1191-1198,共8页
分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样... 分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望。 展开更多
关键词 分子印迹整体柱 样品前处理 高效液相色谱 毛细管液相色谱 毛细管电色谱
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柱内直接进样技术及其在高温毛细管色谱法中的应用 被引量:5
12
作者 江涛 王涵文 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期13-17,共5页
发展了一种将样品直接注入位于炉箱里的保留间隔柱内的进样技术。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,减少了沸点歧视效应,改善了定量重复精度,而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好。同时还极大地简化了进... 发展了一种将样品直接注入位于炉箱里的保留间隔柱内的进样技术。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,减少了沸点歧视效应,改善了定量重复精度,而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好。同时还极大地简化了进样器的设计。对进样条件进行了系统考察,并分析了两种石蜡产品,证明柱内直接进样是一种十分可靠而简便的进样方式,适用于高温毛细管气相色谱法。 展开更多
关键词 高温气相色谱 毛细管色谱 进样 柱内进样 石蜡
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毛细管硅胶整体柱的研究进展 被引量:9
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作者 叶芳贵 韩燕燕 赵书林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期670-676,共7页
硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望... 硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望了这一领域未来的发展趋势。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 毛细管电色谱 微柱高效液相色谱 溶胶-凝胶 综述
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毛细管气相色谱法检测果蔬中的丙线磷 被引量:7
14
作者 李瑞菊 李慧冬 +2 位作者 陈子雷 王文博 毛江胜 《化学分析计量》 CAS 2006年第6期26-27,共2页
对高速匀浆、超声波与振荡器3种提取效果进行了比较,表明高速匀浆法高效、节约,用毛细管气相色谱法氮磷检测器测定果蔬中的丙线磷,回收率为87.6%~99.5%,变异系数为1.30%~5.15%。
关键词 丙线磷 高速匀浆 毛细管柱 气相色谱法
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痕量氨基糖和中性单糖的高效毛细管电泳及液相色谱分析 被引量:11
15
作者 林启山 张任恩 刘国诠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期12-15,共4页
由于糖缀合物具有较弱的紫外吸收,采用了一种与单糖有高反应活性的新型紫外、荧光衍生试剂芴甲氧羰基肼(FMOC-Hydrazine)和芴甲氧羰基氯(FMOC-cl)对单糖进行衍生。利用高效毛细管电泳(HPcE)和液相色谱... 由于糖缀合物具有较弱的紫外吸收,采用了一种与单糖有高反应活性的新型紫外、荧光衍生试剂芴甲氧羰基肼(FMOC-Hydrazine)和芴甲氧羰基氯(FMOC-cl)对单糖进行衍生。利用高效毛细管电泳(HPcE)和液相色谱技术对衍生产物进行了分析。结果表明:以上衍生试剂可用于fmol级单糖的测定。对单糖的HPCE分离因素进行了详细讨论。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氨基糖 单糖 HPCE
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反相毛细管整体柱的制备及其在多肽混合物分离中的应用 被引量:5
16
作者 谢晶鑫 毕开顺 +1 位作者 钱小红 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期186-190,共5页
采用甲基丙烯酸月桂酯为基础功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,在内径为75μm的石英毛细管内制备了具有良好机械性能及化学稳定性的反相毛细管整体柱。考察了致孔剂的种类、比例以及交... 采用甲基丙烯酸月桂酯为基础功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,在内径为75μm的石英毛细管内制备了具有良好机械性能及化学稳定性的反相毛细管整体柱。考察了致孔剂的种类、比例以及交联剂在单体混合物中的比例对柱压和分离效果的影响;以单体15%、交联剂15%、致孔剂70%(均为质量分数)作为优化配方,在70℃条件下反应24h;并对所合成的毛细管整体柱进行了电镜表征,测试了流速、柱长与柱压的关系。结果表明,毛细管整体柱的通透性良好,可通过延长柱长的方法提高分离效果。将所制备的毛细管整体柱装于纳升级高效液相色谱仪上进行牛血清白蛋白及血浆样本的胰蛋白酶酶切液的分离,获得了比较理想的分离效果。 展开更多
关键词 毛细管整体柱 纳升级液相色谱 多肽分离
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毛细管气相色谱直接柱内进样技术的研究 被引量:2
17
作者 江涛 王涵文 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期1426-1429,共4页
发展了一种新型进样技术,使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制,极大地简化了进样器的设计和制作,改善了定量重复精度,减少了沸... 发展了一种新型进样技术,使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制,极大地简化了进样器的设计和制作,改善了定量重复精度,减少了沸点歧视效应,而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好.文中对可能影响进样效果的各因素做了系统的考察,证明这是一种十分可靠而简便的进样方式,适于沸点≥90℃样品的不分流进样。 展开更多
关键词 进样技术 柱内进样 毛细管色谱 毛细管气相色谱
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甲基丙烯酸酯毛细管整体柱分离微囊藻毒素的研究 被引量:2
18
作者 谷从影 蔺丽 +1 位作者 方能虎 贾金平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期174-178,共5页
以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150μmi.d.)。实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度... 以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150μmi.d.)。实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度、pH、流动相流速),建立了微囊藻毒素的整体柱毛细管液相色谱分离方法,该法可以在9min之内实现3种微囊藻毒素的基线分离。将该方法应用于实际水样中微囊藻毒素的分析,成功实现了培养水样和巢湖水样中微囊藻毒素的快速分离,两种样品中均检测到MC-LR。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在微囊藻毒素的常规检测中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 聚合物整体柱 毛细管高效液相色谱 微囊藻毒素
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高内相乳液法制备整体柱及其分离性能研究 被引量:1
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作者 陈宗保 李燕红 董洪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1400-1405,共6页
建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性... 建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性,可更好地满足高效快速分离分析的需要。实验中K2S2O8不仅可以作为引发剂,同时加热后残基能为固定相提供电渗流。优化表面活性剂span80含量、W/O比例对整体柱制备的影响,以硫脲与苯系物为目标化合物考察了整体柱的分离性能与效果。该方法用实际水样品苯系物分析,取得良好的效果。 展开更多
关键词 高内相乳液 甲基丙烯酸十二烷酯 二乙烯基苯 整体柱 毛细管电色谱
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液相色谱塔板高度方程的统一形式
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作者 戴朝政 徐小平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期581-586,共6页
研究了色谱分离过程中物质的径向扩散和流动相发热对柱效能的影响。从热传导方程出发,运用色谱过程动力学原理推导了包括考虑流动相径向扩散、色谱柱发热影响的液相色谱塔板高度方程:H=2*γ*D m/u+2*λ*d p*u^1/3/u^1/3+ω*(D m/d p)^1/... 研究了色谱分离过程中物质的径向扩散和流动相发热对柱效能的影响。从热传导方程出发,运用色谱过程动力学原理推导了包括考虑流动相径向扩散、色谱柱发热影响的液相色谱塔板高度方程:H=2*γ*D m/u+2*λ*d p*u^1/3/u^1/3+ω*(D m/d p)^1/3+2*k*u/(1+k)^2*(1+κ0)*k d+θ*(κ0+κ0 k+k)^2*dp^2*u/30*D m*κ0*(1+κ0)^2*(1+k)^2+κi*(κ0+κ0 k+k)^2*dp^5/3*u^2/3/3*κ0*Ω*Dm^2/3*(1+κ0)^2*(1+k)^2+r 0^2*(κ0+κ0 k+k)*u/4*D r*(1+k)*exp*(-Kr0^2*α)该方程概括了高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)、毛细管电色谱(CEC)和消滞留层液相色谱(ESFLC)塔板高度与各种因素的关系。方程最后一项代表了径向扩散和柱发热对塔板高度的贡献。当流动相线速度较低且柱内径较细时,流动相摩擦生热和径向扩散对塔板高度的贡献趋近于零,塔板高度方程还原成Horvath和Lin的方程;当流动相线速度较高时,由于流动相摩擦生热,柱轴心与边缘温差增加,导致流动相线速度径向分布差异,使得柱效率降低。柱轴心与边缘的温差与流动相线速度平方成正比。该文指出,在流动相高线速度情况下,液相色谱的柱效率与柱内径密切相关,采用细内径柱有利于实现高速与高效率;过高的流动相线速度将导致色谱柱效率崩溃。 展开更多
关键词 高效液相色谱 超高效液相色谱 毛细管电色谱 消滞留层液相色谱 色谱过程动力学 柱效率崩溃 塔板高度方程
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