毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中不同形态的砷

目前砷形态分析主要采用液相色谱（HPLC）分离与电感耦合等离子体质谱（1CP—MS）、原子荧光光谱（AFS）、以及原子吸收光谱（AAS）等联用技术。与HPLC分离技术相比，毛细管电泳（CE）具有分离效率高、样品消耗少、分析速度快的优点，而ICP—MS具有元素特异性检测以及检出限极低的优势。因此，CE与ICP—MS联用成为进行包括砷在内的元素形态分析的强有力分析工具。本实验采用CE进行不同砷形态的分离，并与ICP-MS联用，实现了水样中砷形态的测定。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

砷形态分析方法进展

对光谱分析法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及气相色谱法在砷形态分析中的应用进行了评述 ,比较了各种方法的优缺点。引用文献 82篇。

毛细管电泳紫外吸收法分离检测海洋生物样品中不同形态的砷化合物

本研究建立了对亚砷酸盐As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、对甲基苯砷酸(p-As)、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(Ⅴ))5种不同形态的砷化合物的毛细管区带电泳(CZE)分离紫外检测方法,研究了检测波长、缓冲体系种类、pH值及其浓度、分离电压、温度、进样时间等因素对5种形态砷化合物的分离度、灵敏度、重现性等的影响。结果表明,在25℃、195nm、20mmol/LNaH2PO4-5mmol/LNa2B4O7(pH=6.25)缓冲溶液、20kV运行电压、3.0kPa压力进样10s条件下,5种不同形态砷化合物在11min内取得完全分离,5种不同形态砷化合物的迁移时间和峰面积的RSD为0.50%～1.51%和1.65%～3.36%,检出限(3S/N)为0.004～0.30mg/L。本法成功地应用于虾米中不同砷形态含量的测定,其回收率在93%～106%之间。

毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究

采用毛细管区带电泳，以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物：As（Ⅲ）、DMA、ANA、MMA和As（Ⅴ）．用紫外吸收法在191nm波长下，对实验条件进行了优化；使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性；测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系，在最大进样量时测定了检出限，并将该方法用于合成样品的分析．

铬形态离子的毛细管电泳分离测定

利用1,2-环己二胺四乙酸（CDTA）将Cr^3＋络合成络阴离子[CrC]^-，以甲酸盐为背景电解质溶液，毛细管区带电泳同时分析了[CrC]^-和CrO4^2-。重复性实验结果（n=9）：[CrC]^-和CrO4^2-的迁移时间相对标准偏差（RSD）分别为0．5％和0．8％，峰面积的RSD分别为4．6％和3．0％，峰高的RSD分别为2．5％和2．3％。当信噪比（S／N）为2时，CrO4^2-和[CrC]^-的检出限分别为0．3和0．08mg／L。峰面积对CrO4^2-及[CrC]^-质量浓度线性范围分别为0．625—20mg／L及0．15—10mg／L。相关系数分别为0．9986及0．9997。该分析方法简单实用。

毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析

从样品前处理、毛细管电泳修饰、进样方式、分离模式和检测条件等方面对毛细管电泳法研究化妆品中砷的形态进行讨论。在不同pH值的缓冲溶液中 ,用毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析 ,测定波长为 197nm。采用磷酸盐缓冲溶液 ,化妆品中As(Ⅲ )、二甲基胂 (DMA)、对氨苯基胂酸 (ANA)、一甲基胂 (MMA)和As(Ⅴ )等 5种形态的砷可通过毛细管电泳法得到有效分离。

砷酸根和硒酸根的毛细管电泳分离

在铬酸盐和硼酸盐溶液中,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为电渗流改性剂,通过添加有机添加剂甲醇,成功地分离了砷酸根、硒酸根及常见酸根离子.优化分离条件发现,采用210 nm直接检测砷酸根比在260 nm处间接检测其检出限更低,而且可以减少大量Cl^-的干扰.迁移时间重复性的相对标准偏差（RSD）不大于3.0%,当信噪比（S/N）为2时,在260 nm处,HAsO4^2-与SeO4^2-的检出限分别为0.019 mg/L和0.078mg/L;在210 nm处,HAsO4^2-检出限可达0.004 3 mg/L.加标回收率均在95%～108%之间,满足定量要求.但NO3^-会干扰HAsO4^2-的定量分析.

砷形态分析方法进展

对色谱分析技术中液相色谱法、气相色谱法、光谱分析技术、毛细管电泳分析技术用于砷形态分析进行了评述,比较了各种方法的优缺点。引用文献30篇。

新型氢化物发生技术——可移动还原床氢化物发生器 Ⅲ. 作为毛细管区带电泳-电感耦合等离子体发射光谱的接口用于砷的形态分析

发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器（ＭＲＢＨＧ）。应用该技术可将经毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物，然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化，包括缓冲溶液的ｐＨ值及浓度、进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定，峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％～１１．７％。４种砷的浓度检出限分别为：Ａｓ（Ⅲ）、甲胂酸和Ａｓ（Ⅴ）０．３２ｍｇ／Ｌ，二甲胂酸钠０．

基于CZE-ICP-MS联用技术的碲化镉量子点形态分析方法建立及应用

通过水相法合成了谷胱甘肽和半胱氨酸修饰的水相碲化镉量子点(L-GSH/L-Cys-capped CdTe QDs),构建了一种毛细管区带电泳-电感耦合等离子体质谱联用方法(CZE-ICP-MS),实现了CdTe QDs及其降解产物(Cd^(2+)和TeO_(3)^(2-))的分离分析。单次进样可以同时对CdTe QDs,Cd^(2+)和TeO_(3)^(2-)进行定量分析。利用构建的CZE-ICP-MS方法对合成的L-GSH/L-Cys-capped CdTe QDs进行纯化效果表征,并对商品化CdTe QDs进行质量评价。该方法为CdTe QDs的合成过程控制、纯化效果、降解规律及毒代动力学研究提供了途径。