Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中五氯酚钠残留

本研究建立了一种基于Captiva EMR-Lipid小柱净化结合高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)快速分析多种水产品基质中五氯酚钠残留的方法。样品经1%乙酸乙腈溶液(v/v)提取,Captiva EMR-Lipid小柱净化后采用LC-MS/MS方法进行检测。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱作为分析柱,甲醇和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,五氯酚钠在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,本研究方法在缢蛏(Sinonovacula constricta)、罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)、大口黑鲈(Micropterus salmoides)、中华鳖(Trionyx Sinensis)、大黄鱼(Larimichthys crocea)和青蟹(Scylla)样品中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为89.6%~103.0%,相对标准偏差为4.39%~12.20%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于水产品中五氯酚钠残留的快速测定。

Captiva EMR-Lipid过滤柱净化结合液相色谱串联质谱法测定海产品中9种羟基多溴联苯醚

目的采用Captiva EMR-Lipid过滤柱净化处理技术简化样品前处理过程,结合液相色谱仪-串联质谱分析技术,确定特征离子对,优化液相及质谱参数,建立海产品中9种羟基多溴联苯醚(OH-BDEs)的测定方法。方法样品用乙腈超声萃取、Captiva EMR-Lipid过滤柱净化除脂,氮吹浓缩后采用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定,以多反应离子监测(MRM)模式扫描,保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果4′-OH-BDE-17、2′-OH-BDE-28、5-OH-BDE-47、6-OH-BDE-47、2′-OH-BDE-68、4-OH-BDE-42、6-OH-BDE-85、5′-OH-BDE-99、6′-OH-BDE-99等9种羟基多溴联苯醚在1 ng/ml~100 ng/ml内均呈现出良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9892~0.9973,检出限为0.01 ng/g~0.06 ng/g,不同基质3个水平的回收率为72.3%~109.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~19.4%。结论本方法操作简单、准确快速、灵敏度高、精密度高,满足海产品中9种OH-BDEs的测定要求。