Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素类药物残留量

目的建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法采用乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,以甲醇-水为流动相,CNW Athena C_(18)-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)进行分离,采用电喷雾负离子扫描和多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5-20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r> 0.9975),方法的检出限为0.10-0.14μg/kg,定量限为0.25-0.47μg/kg,平均回收率为97.50%-1 17.00%,相对标准偏差为5.55%-8.93%。结论该方法简单快速、稳定可靠,适用于猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时测定。

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分

目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果:在1~200 ng·mL^(-1)的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6~2.5μg·kg^(-1)。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%~113.1%,RSD为0.81%~14.60%。结论:本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50~1 000 ng·mL^(-1)内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^(-1);定量限为2.5μg·g^(-1),平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。

Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。

Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行采集。结果表明夫西地酸在1~50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平(0.05、0.25、2.5μg/g)的回收率为89.4%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。